各種溶液的標(biāo)定

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一．儀器與試劑儀器：全自動(dòng)電光分析天平1臺(tái)1，稱量瓶2，試劑瓶1000ml1只1個(gè)3，錐形瓶250ml3個(gè)4，酸式滴定管50ml1支5，量筒50mL1只試劑：（1）0.1mol/L鹽酸待標(biāo)定溶液（2）無(wú)水碳酸鈉（固基準(zhǔn)物）（3）溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑二、步驟0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1．標(biāo)定步驟用稱量瓶按遞減稱量法稱取在270?300°C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.15?0.22g（稱準(zhǔn)至0.0002g），放入250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解，加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴（或以25ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑1?2滴），用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色（或由黃色變?yōu)槌壬?，加熱煮?分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定志溶液呈暗紅色（或橙色，為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以上平行測(cè)定3次的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2．計(jì)算C mx￡000HCl~（V-V）x52.9910式中： m一基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g;V]—鹽酸溶液的用量，ml;V0—空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量，ml;52.99—1/2Na2CO3摩爾質(zhì)量，g/molCHCT—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L.HCL氫氧化鈉溶液的標(biāo)定1、試劑：（1）0.1000mol/L氫氧化鈉待標(biāo)定溶液（2）酚酞指示劑2、儀器：1）全自動(dòng)電光分析天平1臺(tái)2）稱量瓶1只3）堿式滴定管（50mL）1支4）錐形瓶（250mL）3支5）燒杯（250mL）2只6）洗瓶1只7）量筒（50mL）1只3、測(cè)定步驟：準(zhǔn)確稱取在110°C?120°C準(zhǔn)確稱取在110?120°C烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.5?0.6g（稱準(zhǔn)至0.0002g），放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸餾水溶解，加酚酞指示劑2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由無(wú)色變?yōu)榧t色30秒不褪色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次，同時(shí)作空白試驗(yàn)。mx10004、計(jì)算：C=—zoh）（V-V）x204.2210式中：m一鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gV1—NaoH溶液的用量，mlV0—空白試驗(yàn)NaOH溶液的用量，ml204.22—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/molC —NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LNaOH混合堿的組成及其含量的測(cè)定一、儀器和試劑1．儀器（1）全自動(dòng)電光分析天平1臺(tái)（2）酸式滴定管50ml1根（3）稱量瓶1只（4）錐形瓶250mL2只（5）洗瓶1只（6）容量瓶250mL1只（7）燒杯250mL2只2.試劑0.1％甲基橙指示劑；0.1％酚酞指示劑；混合堿試樣、0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取混L8°°°~2?°°°°g合堿試樣于燒杯中，溶解并定量轉(zhuǎn)移于250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。用處理好的移液管準(zhǔn)確移取25.00ml試液于錐形瓶中，加入酚酞指示劑1?2滴，用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去，記錄消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為Vlml,然后加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用0?1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，記錄消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V總，平行測(cè)定3次。根據(jù)兩次消耗0.1mo1/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出V1和V2，判斷出此混合堿是由哪兩種物質(zhì)組成。另：準(zhǔn)確稱取混混合堿°-1800~0-2000g試樣于錐形瓶中，加入50mL蒸餾水溶解，加入酚酞指示劑1?2滴，用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去，記錄消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為V1m1,然后加入甲基橙指示劑1滴,繼續(xù)用0.1mo1/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，記錄消耗HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V總，平行測(cè)定3次。根據(jù)兩次消耗0.1mo1/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出V1和V2，判斷出此混合堿是由哪兩種物質(zhì)組成。3、結(jié)果計(jì)算1、若V1VV2,貝I」：

(NaCO)%=23Cx2V(NaCO)%=23x100%HCl1 x100%25.00mx250C x(V-V)x0.04800(NaHCO)%=上 2 1 1000x100%3 25.00mx2502、若VI>V2,則：(NaCO)%=(NaCO)%=23x100%HCl2 x100%2500__mx250Cx(V-V)x0.04000(NaOH)%=上 1 2 1000x100%25.00mx 250式中：C f—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；HCLV1——以酚酞為指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V2——以甲基橙為指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；0.05300——碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L；0.08400——碳酸氫鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L；0.04000——?dú)溲趸c的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L；高錳酸鉀溶液的標(biāo)定一、儀器和試劑1、儀器1）全自動(dòng)電光分析天平1臺(tái)2）稱量瓶1只3）棕色酸式滴定管50mL1根4）錐形瓶250mL3只5）量筒50mL1只2、試劑（1）0.1mol/L高錳酸鉀待標(biāo)定溶液（2）草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）（3）3mol/L的硫酸溶液二、步驟1、 準(zhǔn)確稱取于105?110°C烘干至恒重的基準(zhǔn)試劑草酸鈉0.18?0.22g（準(zhǔn)確至0.0002g）,于錐形瓶中，加入50ml蒸水溶解后，再加入3mol/L的硫酸溶液15mL，加熱到75?85C，趁熱用待標(biāo)定的0.1mol/L高錳酸鉀待標(biāo)定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S不褪色，平行測(cè)定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。2、 結(jié)果計(jì)算mx1000NaCO 2 2 3、5KMnO4V-V)x67.005KMnO410式中：M ——基準(zhǔn)試劑草酸的質(zhì)量，g；Na2C2O3V1——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL；V2——空白試驗(yàn)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；(1)67?00——草酸鈉［2Na2C2O3J的摩爾質(zhì)量，g/mo1心高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；銨鹽中氮含量的測(cè)定一、儀器和試劑1、儀器1）全自動(dòng)電光分析天平1臺(tái)2)堿式滴定管50mL1根3)容量瓶250mL1只4)錐形瓶250mL3只5)移液管25mL1支6)吸量管5mL1只7)吸耳球1只8)稱量瓶1只9)燒杯250mL12、試劑（1）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）硫酸銨試樣（3）18%甲醛溶液（4）酚酞指示劑二、步驟1、 準(zhǔn)確稱取1.20?1.40g（精確至0.0002g）的硫酸銨試樣，于250mL燒杯中，加入約50mL的蒸餾水溶解試樣，定量移入250mL容量瓶中，用少量的水洗滌燒杯2?3次，洗滌液并入容量瓶中，平搖，稀釋至刻度，搖勻。2、 準(zhǔn)確移取25mL硫酸銨試液，于錐形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛試液，放置5分鐘后，加入1~2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，并保持30S不褪色，記錄氫氧化鈉溶液的消耗量（V），平行測(cè)定3次。3、 結(jié)果計(jì)算(N)%x100%CxVx0.01401(N)%x100%—NaOH NaOH25.00mx250式中：C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；NaOHV——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL；NaOH0.01401——氮的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L硫酸銨試樣的質(zhì)量，g；

總堿含量的測(cè)定1、試劑：（1）0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）甲基橙指示劑2、儀器：1）全自動(dòng)電光分析天平1臺(tái)2）稱量瓶1只3）容量瓶（250mL）1只4）稱液管（25mL）1支5）酸式滴定管（50mL）1支6）錐形瓶（250mL）3支7）燒杯（250mL）2只8）洗瓶1只3、測(cè)定步驟：準(zhǔn)確稱取1.3?1.5克工業(yè)碳酸鈉試樣（準(zhǔn)確至O.OOOlg）于250mL燒杯中，加入蒸餾水溶解后（可適當(dāng)加熱溶解完全），稱入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。用稱液管吸取25.00mL試液于錐形瓶中，加入1?2滴甲基橙指示劑，用0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬Ｆ叫袦y(cè)定3次。4、計(jì)算：總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以Na2CO3表示。w（NaCO）=23x100%c（HCl）xV（w（NaCO）=23x100%2500mx—250式中：c（HCl）THCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度,mol/LV（HC）——消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL試樣的質(zhì)量，g

混合物中草酸和草酸鈉含量的測(cè)定一、試劑和材料：硫酸8+92酚酞指示劑10g/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1000mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1000mol/L二、分析步驟準(zhǔn)確稱取1.8?2.0(精確至0.0002g),于250mL的燒杯中，加入50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為溶液A。草酸含量的測(cè)定用移液管吸取樣品溶液(A)25.00mL于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加2滴酚酞指示劑，用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn)，記下V1草酸鈉含量的測(cè)定用移液管吸取樣品溶液(A)25.00mL于250mL燒杯中，加入100mL硫酸溶液(8+90),加熱至75°C，立即用用0.1000mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S不褪色為終點(diǎn)，記下V2二、數(shù)據(jù)的記錄與結(jié)果的處理(1)混合物中草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)X](%)按下式計(jì)算:x100%VxCx0.04500x100%—1 1 25.00mx 250式中：V 滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL1C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度(mol/L))1m 稱取試樣的質(zhì)量(g)(2)混合物中草酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2(%)按下式計(jì)算x100%(VC-VC)X0.06700x100%―2_2 1_1 25.00mx250式中：V 滴定消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）2C 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度（mol/L）2m 稱量的試樣的質(zhì)量（g）工業(yè)用水中微量鐵含量的測(cè)定（鄰菲啰啉法）1、儀器（1）721或723分光光度計(jì)1臺(tái)（2）容量瓶（50mL）6只（3）燒杯（100mL）2只（4）刻度吸量管（10mL）1支

5mL)3支1mL)1支15mL)3支1mL)1支1只（1）0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）10%鹽酸羥胺溶液（3）0.1%鄰菲啰啉溶液（4）乙酸—乙酸鈉緩沖溶液3、步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制依次吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml容量瓶中，加入1mL10%鹽酸羥胺溶液、5mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液及5mL0.1%鄰菲啰啉溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻