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文檔簡介
1.文題2.作者3.作者單位4.摘要5.關(guān)鍵詞6.中英文腳注7.正文8.計量單位9.數(shù)字的使用10.統(tǒng)計學(xué)符號11.正體與斜體12.參考文獻(xiàn)分離工程論文之——————微波萃取技術(shù)的闡述姓名:單位:河南農(nóng)業(yè)大學(xué)專業(yè):生物技術(shù)指導(dǎo)老師:微波萃取技術(shù)及其應(yīng)用河南農(nóng)業(yè)大學(xué)摘要:微波革取技術(shù)作為一種新型高效的萃取技術(shù),是近年來的研究熱門課題。微波可以穿透萃取介質(zhì),直接加熱物料,能縮短蘋取時間和提高萃取效率。本文對近年的微波萃取技術(shù)以及其研究做了綜述,介紹了微波革取的特點(diǎn)、主要影響因素及其應(yīng)用。關(guān)鍵字:微波;微波輔助萃取;分離ApplicationandTechnologyofMicrowaveAssistedExtractionAbstract:Microwaveassistedextractionfromsolidtechniques.matricesinrecentyears,haswithattractedgrowinginterestasitallowsrapidextractionshighextractionefficiencycomparabletothatoftheofsolutesclassicalMicrowaveassistedextractionconsistsofheatingtheextractantinmicrowaveenergy.Butunlikeclassicalheating,microwavesheatallthesamplecontactwiththesamplewithsimultaneouslywithoutheatingthevessel.Therefore,thesolutionreachesitsboilingpointveryrapidly,leadingtoveryshortextractiontimes.Thisreviewgivesabriefpresentationofthetheoryofmicrowaveandextractionsystems,adiscussionoftheparametersthatinfluencetheextractionefficiency,andthemainresultsontheapplications.Keywords:microwave;microwaveassistedextraction;separationmain引言隨著現(xiàn)代過程工業(yè)的發(fā)展,出現(xiàn)了一系列新型萃取分離技術(shù),展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。萃取是分離和提純物質(zhì)的一種常用方法,其實(shí)質(zhì)是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來,它是制藥、食品及化工生產(chǎn)中廣泛采用的一種單元操作。在當(dāng)前,現(xiàn)代化的制藥、食品加工等行業(yè)中,萃取技術(shù)是否先進(jìn),萃取工藝合理與否,直接關(guān)系到生產(chǎn)的物耗、能耗,還影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和品質(zhì)。傳統(tǒng)的萃取方法有索氏萃取、攪拌萃取和超聲波萃取等,但由于具有費(fèi)時、費(fèi)試劑、效率低、重現(xiàn)性差等缺點(diǎn),近年來已不能滿足發(fā)展的需要,因而先后出現(xiàn)了雙水相萃取、反膠團(tuán)萃取、超臨界流體萃取(SFE)、微波萃取(MAE)和加速溶劑萃取(ASE)。因存在技術(shù)缺陷、設(shè)備復(fù)雜、運(yùn)行成本高或萃取效率低等問題,超臨界萃取和加速溶劑萃取的發(fā)展和應(yīng)用受到了限制,而雙水相萃取和反膠團(tuán)萃取則是局限于其適用范圍過窄,而微波萃取則克服了以上缺點(diǎn),表現(xiàn)出良好的發(fā)展前景和巨大的應(yīng)用潛力。微波萃取技術(shù)起步較微波消解技術(shù)晚,還處于初始階段。微波消解應(yīng)用得到充分驗(yàn)證以后,N.Gedye等人于1986年將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)化合物萃取,通過功率/時間模式激發(fā)微波,幾分鐘就能萃取得到了傳統(tǒng)加熱需要幾個小時甚至十幾個小時才能得到的分析物。從此微波輻射技術(shù)應(yīng)用研究激發(fā)了人們的興趣,逐漸從消解應(yīng)用發(fā)展到了萃取應(yīng)用。本文主要是從微波萃取技術(shù)的發(fā)展形成,作用機(jī)理,性質(zhì)特點(diǎn),影響因素及應(yīng)用范圍的引據(jù)論證等方面系統(tǒng)性的闡述了微波萃取技術(shù)的現(xiàn)狀及其在藥物學(xué)方面的實(shí)際應(yīng)用,以此來研究探討其更加長遠(yuǎn)的現(xiàn)實(shí)意義。1萃取技術(shù)概述\o"查看圖片"原理示意圖萃取又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實(shí)現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程,是一種廣泛應(yīng)用的單元操作。實(shí)質(zhì)是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。近代的20年內(nèi),經(jīng)過研究溶液萃取技術(shù)和其他技術(shù)相結(jié)合形成了一系列新型的萃取技術(shù),包括超臨界流體萃取技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)、膜萃取技術(shù)、膠團(tuán)萃取技術(shù)和反膠團(tuán)萃取技術(shù)、超聲波萃取技術(shù)、微波萃取技術(shù)外場強(qiáng)化萃取技術(shù)、協(xié)同萃取技術(shù)等新型萃取分離技術(shù)。1.1超臨界流體萃取超臨界流體萃取技術(shù)是以超臨界狀態(tài)下的流體作為溶劑,利用該狀態(tài)下流體所具有的高滲透能力和高溶解能力萃取分離混合物的過程。常用的是CO2超臨界萃取法,具有高效、不易氧化、純天然、無化學(xué)污染等特點(diǎn)。1.2雙水相萃取一些高分子水溶液可以分為兩個水相,蛋白質(zhì)在兩個水相中的溶解度有很大的差別。故可以利用雙水相萃取過程分離蛋白質(zhì)等溶于水的生物產(chǎn)品。其特點(diǎn)是不會引起生物活性物質(zhì)失活或變性;可以直接從含有菌體的發(fā)酵液和培養(yǎng)液中提取所需的蛋白質(zhì);易于工藝放大和連續(xù)操作,無需進(jìn)行特殊處理;操作條件溫和。1.3反膠團(tuán)萃取反膠束萃取中構(gòu)成反膠束的表面活性劑的非極性尾向外伸入非極性溶劑中,而極性頭則向內(nèi)排列形成一個極性核。蛋白質(zhì)及其他親水物質(zhì)能夠進(jìn)入反膠束的極性核內(nèi),從而分離提取出了完整的蛋白質(zhì)。1.4超聲波萃取根據(jù)超聲具有空化、粉碎、攪拌等特殊作用,超聲波在液體介質(zhì)中傳播產(chǎn)生特殊的“空化效應(yīng)”,對植物藥材的細(xì)胞有破壞現(xiàn)象,使溶媒滲透到藥材的細(xì)胞中,以便使藥材中的化學(xué)成分溶于溶媒之中,通過分離、提純獲得所需的化學(xué)成分,加速植物有效成分的浸出提取。而本文則是針對微波萃取技術(shù)來進(jìn)行系統(tǒng)性的闡述。2微波萃取的起源與發(fā)展自微波消解應(yīng)用得到充分驗(yàn)證以后,N.Gedye等人于1986年將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)化合物萃取,他們把將樣品放于普通家用微波爐中,通過功率/時間模式激發(fā)微波,幾分鐘就能萃取得到了傳統(tǒng)加熱需要幾個小時甚至十幾個小時才能得到的分析物。從此微波輻射技術(shù)應(yīng)用研究激發(fā)了人們的興趣,逐漸從消解應(yīng)用發(fā)展到了萃取應(yīng)用。上世紀(jì)90年代,由美國CEM公司和加拿大環(huán)境保護(hù)部經(jīng)過多年的研究,開發(fā)了新一代的微波萃取系統(tǒng),該系統(tǒng)采用了能量最小化技術(shù),有效的防止了萃取物的分解,并提高了萃取回收率和重現(xiàn)行,并經(jīng)過美國加州環(huán)保局認(rèn)證后,批準(zhǔn)其作為唯一標(biāo)準(zhǔn)萃取儀器。微波萃取技術(shù)的成功應(yīng)用,因此微波萃取技術(shù)被美國環(huán)保局(USEPA)認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法EPA3546,應(yīng)用于環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物的萃取,也被ASTM采用為標(biāo)準(zhǔn)萃取方法。微波萃取技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用到土壤分析、化工、食品、香料、中草藥和化妝品等領(lǐng)域。但目前已證明其無法進(jìn)行形態(tài)分析的精確萃取反應(yīng)使用,尤其不適合微量的小型反應(yīng)。3微波萃取設(shè)備概況簡介從用于微波萃取的設(shè)備分兩類:一類為微波萃取罐,另一類為連續(xù)微波萃取線。兩者主要區(qū)別一個是分批處理物料,類似多功能提取罐;另一個是以連續(xù)方式工作的萃取設(shè)備,具體參數(shù)一般由生產(chǎn)廠家根據(jù)使用廠家要求設(shè)計。使用的微波頻率一般有兩種:2450mhz和915mhz。萃取溶劑可以是水、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚、丙酮等強(qiáng)極性溶劑。根據(jù)不同物料與工藝也可以使用用弱極性溶劑。該系列產(chǎn)品性能穩(wěn)定,自動化程度高,環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng),操作簡單,并符合gmp標(biāo)準(zhǔn)。該系列設(shè)備微波泄漏指標(biāo)低于1mw/cm2,與歐美指標(biāo)接軌。目前工業(yè)微波爐研制出的用于微波萃取的系列產(chǎn)品。微波功率從1KW~100KW,容積從0.1立方到3立方。微波萃取設(shè)備主要有以下幾種結(jié)構(gòu):(1)管道式微波萃取設(shè)備:主要由微波源、微波作用腔、輸送管道及儲料罐組成;(2)罐式微波萃取設(shè)備:主要由罐體、微波作用腔、攪拌器、加料口、加液口、微波源、出料口及出液口組成。國內(nèi)大專院校、研究機(jī)構(gòu)大多采用的是第(2)類微波萃取設(shè)備。4微波萃取技術(shù)的原理及概念4.1微波概念微波是指頻率為300到300000MHz的電磁波,介于紅外線和無線電波之間。民用微波頻率一般采用2450MHz,所對應(yīng)能量大約為0.96J/mol,能級屬于范德華力(分子間作用力)的范疇,與化合物鍵能相差甚遠(yuǎn)。USEPA通過對17種稠環(huán)芳香碳?xì)浠衔铩?4種苯酚類化合物、8種堿性、中性化合物以及20種有機(jī)農(nóng)藥的研究認(rèn)證了微波萃取法不會破壞任何被測分析物的分子結(jié)構(gòu)。微波與物質(zhì)相互作用主要是兩種方式:極性分子(如H2O)在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移,從而相互摩擦而發(fā)熱。微波加熱方式與傳統(tǒng)加熱方式不同,微波將能量直接作用于被加熱物質(zhì),空氣和器皿基本上不會損耗微波能量,這保證了能量的快速傳遞和充分利用。4.2微波萃取原理微波萃取的機(jī)理可從兩方面考慮:一方面微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì),到達(dá)物料的內(nèi)部維管束和腺胞系統(tǒng)。由于吸收微波能,細(xì)胞內(nèi)部溫度迅速上升,使其細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁膨脹承受能力,細(xì)胞破裂。細(xì)胞內(nèi)有效成分自由流出,在較低的溫度條件下萃取介質(zhì)捕獲并溶解。通過進(jìn)一步過濾和分離,便獲得萃取物料。另一方面,微波所產(chǎn)生的電磁場加速被萃取部分成分向萃取溶劑界面擴(kuò)散速率,用水作溶劑時,在微波場下,水分子高速轉(zhuǎn)動成為激發(fā)態(tài),這是一種高能量不穩(wěn)定狀態(tài),或者水分子汽化,加強(qiáng)萃取組分的驅(qū)動力;或者水分子本身釋放能量回到基態(tài),所釋放的能量傳遞給其他物質(zhì)分子,加速其熱運(yùn)動,縮短萃取組分的分子由物料內(nèi)部擴(kuò)散到萃取溶劑界面的時間,從而使萃取速率提高數(shù)倍,同時還降低了萃取溫度,最大限度保證萃取的質(zhì)量。在微波萃取中,吸收微波能力的差異可使基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到具有較小介電常數(shù)、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。5微波萃取體系工藝流程圖微波是頻率在300MHZ至300GHZ之間的電磁波,它具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。常用的微波頻率為2450MHZ。如圖所示微波萃取罐主要由幾部分組成:內(nèi)萃取腔、進(jìn)液口、回流口、攪拌裝置、微波加熱腔、排料裝置、微波源、微波抑制器等。其工藝流程大體是這樣的:選料———清洗———粉碎———微波萃取———分離———濃縮———干燥———粉化———產(chǎn)品。其中微波加熱是利用被加熱物質(zhì)的極性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波電磁場中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生撕裂和相互摩擦而發(fā)熱。傳統(tǒng)加熱法的熱傳遞公式為:熱源→器皿→樣品,因而能量傳遞效率受到了制約。微波加熱則是能量直接作用于被加熱物質(zhì),其模式為:熱源→樣品→器皿??諝饧叭萜鲗ξ⒉ɑ旧喜晃蘸头瓷洌瑥母旧媳WC了能量的快速傳導(dǎo)和充分利用。6微波萃取的優(yōu)缺點(diǎn)6.1優(yōu)勢在微波萃取技術(shù)的優(yōu)勢上我們以當(dāng)前的CEM萃取儀為例:CEM的微波技術(shù)和自動化使它成為可以提供目前最高端和最具萃取能力的儀器,決定了微波萃取具有以下特點(diǎn):1.試劑用量少、節(jié)能、污染小。2.加熱均勻,且熱效率較高。傳統(tǒng)熱萃取是以熱傳導(dǎo)、熱輻射等方式自外向內(nèi)傳遞熱量,而微波萃取是一種“體加熱”過程,即內(nèi)外同時加熱,因而加熱均勻,熱效率較高。微波萃取時沒有高溫?zé)嵩?,因而可消除溫度梯度,且加熱速度快,物料的受熱時間短,因而有利于熱敏性物質(zhì)的萃取。3.微波萃取不存在熱慣性,因而過程易于控制。4.微波萃取無需干燥等預(yù)處理,簡化了工藝,減少了投資。5.微波萃取的處理批量較大,萃取效率高、省時。與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比,可節(jié)省50%~90%的時間。6.微波萃取的選擇性較好。由于微波可對萃取物質(zhì)中的不同組分進(jìn)行選擇性加熱,因而可使目標(biāo)組分與基體直接分離開來,從而可提高萃取效率和產(chǎn)品純度。7.微波萃取的結(jié)果不受物質(zhì)含水量的影響,回收率較高。基于以上特點(diǎn),微波萃取常被譽(yù)為“綠色提取工藝”。6.2劣勢當(dāng)然,微波萃取也存在一定的局限性。例如,微波萃取僅適用于熱穩(wěn)定性物質(zhì)的提取,對于熱敏性物質(zhì),微波加熱可能使其變性或失活。又如,微波萃取要求藥材具有良好的吸水性,否則細(xì)胞難以吸收足夠的微波能而將自身擊破,產(chǎn)物也就難以釋放出來。再如,微波萃取過程中細(xì)胞因受熱而破裂,一些不希望得到的組分也會溶解于溶劑中,從而使微波萃取的選擇性顯著降低。7影響微波萃取的因素7.1萃取溶劑在有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中,為了避免酸對化合物的破壞作用,一般是采用較稀的酸和有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取。一般情況下,微波萃取溶劑的選擇取決于被萃取的產(chǎn)物的性質(zhì),但一般情況下都應(yīng)該易揮發(fā),因?yàn)檩腿∫旱娜軇┫鄬τ谧罱K的產(chǎn)品來說顯然也是一種雜質(zhì),因此必須通過蒸發(fā)的方法去除干凈。溶劑越容易揮發(fā),那么這個蒸發(fā)的過程就越容易進(jìn)行,對能源的消耗就越少,生產(chǎn)成本就越低。因此,萃取液的溶劑需要易揮發(fā)。利用微波輔助萃取技術(shù)處理樣品時所選擇的萃取溶劑一般情況下和傳統(tǒng)的萃取方法選擇的萃取溶劑相同?!跋嗨葡嗳堋?,的原理在微波輔助萃取中仍然適用。但微波萃取中所用的萃取溶劑應(yīng)具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)(ε)來吸收微彼能并將其轉(zhuǎn)化為熱能。萃取溶劑的電導(dǎo)率和介電常數(shù)大時,在微波萃取中可顯著提高萃取效率。然而,在有些情況下,萃取溶荊的選擇還應(yīng)考慮到所萃取物質(zhì)的穩(wěn)定性,以防止快速加熱引起化合物降解。7.2萃取溫度在通常情況下高的消解和萃取溫度會提高萃取效率。例如,密閉系統(tǒng)中多環(huán)芳烴類化合物在室溫下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可達(dá)到75%;酚類化合物在130℃萃取能得到較好的回收率;三嗪類化合物在密閉系統(tǒng)中的溫度達(dá)到80-120℃時也可得到較好的回收率。但高的萃取溫度可能會便多種化合物同時萃取出來,降低萃取的選擇性,對待測化合物造成干擾,所以萃取濕度的選擇應(yīng)同時兼顧高的萃取效率和高的萃取選擇性。提高萃取溫度還可能會導(dǎo)致所萃取的化合物的降解。例如,有機(jī)氯殺蟲劑二氯萘醌在115℃降解。一般來說,萃取溫度的設(shè)置應(yīng)在萃取溶劑的沸點(diǎn)附近以使萃取洛劑允分?jǐn)噭悠饋碓龃筝腿⌒省T诔谖⒉ㄑb置中。消解和萃取的溫度是根據(jù)所選擇的酸和有機(jī)溶劑的種類決定的。在密閉微波裝置中,消解和萃取溫度可由溫度傳感器得到,通過與溫度傳感器相連的計算機(jī)可以設(shè)置俏解的溫度。7.3萃取時間和功率蘋取功率及時間的影響在敞口微波裝置中,將萃取功率從30W提高到90W時發(fā)現(xiàn)用二氯甲烷萃取土壤和沉積物中的多環(huán)芳烴類化合物的萃取效率不會提高;同樣在萃取污水沉積物中的多氯聯(lián)苯類化合物時也發(fā)現(xiàn)了相同的現(xiàn)象。在密閉微波裝置中。萃取功率的選擇應(yīng)與所萃取的樣品的數(shù)目有關(guān),因?yàn)榇蟛糠值拿荛]微波裝置可同時處理12個樣品。研究發(fā)現(xiàn),在萃取功率足夠高的情況下,萃取時間對萃取效率的影響不大。所以選擇較高的萃取功率在盡可能短的時間內(nèi)將待測樣品消解完全,可以防止因消解時間過長引起消解容器內(nèi)壓力的升高。7.4微波劑量微波輔助萃取法提取,以分光光度法測定細(xì)梗胡枝子葉中的總黃酮含量加熱至75℃后持續(xù)輻射15min;,在對人體血液中甲基苯丙胺的微波萃取-氣相色譜(GC)測定時,微波控溫30℃保持8min;在對微波萃取除蟲菊干花正交實(shí)驗(yàn)中,輻射時間為200S。因此可以看出對不同的物質(zhì)進(jìn)行萃取時,微波劑量,即微波輻射時間是“因地制宜”的,都有自己的一個最適宜的范圍。7.5物料中含水量樣品基體中的水分子具有較高的介電常數(shù),能強(qiáng)烈吸收微波而使樣品快速加熱。所以樣品中水的存在在某種程度上能促進(jìn)微波萃取的進(jìn)程。例如,異辛烷只能吸收少量微波。但水的存在能促進(jìn)樣品吸收微波;用甲苯定量萃取沉積物中的含氯殺蟲劑也必須在10%水的存在下進(jìn)行;用甲醉和丙酮-正己烷萃取土壤中的三嗪類化合物時,土壤的濕度對回收率沒有影響,但用二氛甲烷萃取時,土壤中水的存在能極大地提高回收率。樣品基體的濕度對多環(huán)芳烴回收率的影響與樣品基體的組成和樣品顆粒的大小有關(guān):對于大顆粒樣品.水的加入可提高多環(huán)芳烴的回收率;對于極細(xì)顆較的樣品,水的加入對其回收率沒有影響。8微波萃取應(yīng)用領(lǐng)域及現(xiàn)實(shí)意義的研究8.1環(huán)境分析領(lǐng)域的應(yīng)用目前,微波萃取主要用于固體樣品的處理,它是在密閉容器中用微波加熱樣品及有機(jī)溶劑,將待測有機(jī)組分從樣品機(jī)制中提取出來的一種方法。微波快速溶劑萃取用于從土壤、河泥、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動植物、蔬菜和水果等樣品中萃取《資源保護(hù)回收法》中的所有目標(biāo)物質(zhì),包括氯化物和有機(jī)磷、有機(jī)氯殺蟲劑、半揮發(fā)物質(zhì)、除草劑、柴油、石油總烴、二惡英、呋喃、炸藥和多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等物質(zhì),還可用于土壤普查,污水處理以及從空氣過濾器中的聚胺酯濾膜和XAD樹脂中萃取空氣過濾截留的有毒有害物質(zhì)和城市飛塵中的二惡英。何小青等通過微波破解有機(jī)氯的同時萃取富集多氯聯(lián)苯,消除土壤樣品多氯聯(lián)苯測定中有機(jī)氯農(nóng)藥的干擾,微波萃取土壤樣品,方法快捷,回收率高,平均回收率為8413%~9313%,相對標(biāo)準(zhǔn)差為218%~518%。8.2食品領(lǐng)域的應(yīng)用對于食品、水果、蔬菜中的農(nóng)藥殘留及牛奶、魚肉中脂肪和添加劑的含量,可采用微波快速溶劑萃取來確定其是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)。(6)孟輝等通過微博輔助萃取,運(yùn)用氣相色譜法測定小白菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥,優(yōu)選了萃取溶劑,并采用類正交設(shè)計實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了萃取溶劑的用量、時間、輻射溫度等條件,實(shí)驗(yàn)證明其回收率均在87199%以上,相對標(biāo)準(zhǔn)差在310%~818%之間,此方法操作簡單,多用于食品、水果、蔬菜等的殘留農(nóng)藥的檢驗(yàn)。(7)8.3中藥及天然產(chǎn)物的提?。?)在制藥、天然產(chǎn)物、營養(yǎng)物質(zhì)的分析中,微波快速溶劑萃取被用來從植物中萃取天然產(chǎn)物,鑒定添加物是否與工業(yè)規(guī)范的有效成分標(biāo)準(zhǔn)相符;監(jiān)測藥品制劑含量水平和藥物在動物組織中的代謝;鑒定各批次產(chǎn)品有效成分是否與指標(biāo)要求相符;對中藥成分的萃取,用不同極性的溶劑進(jìn)行選擇性萃取使得成分篩選和確定更容易。8.3.1測定鬼箭羽中的總黃酮含量:張帆等采用微波輔助萃取法提取,分光光度法測定鬼箭羽中的總黃酮含量。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn),確定了微波法提取鬼箭羽中黃酮類化合物的最佳條件為:使用60%乙醇,在液固比40∶1條件下微波輻射時間5min,微波功率255W。在此條件下進(jìn)行了精密度和回收率實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.711%(n=5),回收率在97~101%之間。結(jié)果表明,該法操作簡便,經(jīng)濟(jì)可靠,重現(xiàn)性好,適合于各類中草藥中總黃酮的含量測定。8.3.2蒽醌的提取:郝守祝等研究了微波技術(shù)對大黃游離蒽醌浸出量的影響,采用正交實(shí)驗(yàn)考察了微波輸出功率、物料粒徑、浸出時間三因素對提取率的影響,優(yōu)選最佳浸出方案。以優(yōu)選出的微波浸提方案和常規(guī)煎煮法及乙醇回流法比較,結(jié)果物料粒徑對蒽醌成分浸出影響極顯著,功率對浸出影響顯著,時間對浸出有一定影響。微波提取法對大黃游離蒽醌的提取率明顯優(yōu)于常規(guī)煎煮法,同乙醇回流法相當(dāng)。8.3.3麻黃堿的提取:有學(xué)者研究微波技術(shù)對麻黃堿浸出量的影響,比較了微波提取與常規(guī)煎煮方法的優(yōu)劣,結(jié)果微波法對麻黃堿的浸出量明顯優(yōu)于煎煮法,并且半量麻黃粗粉浸出量明顯優(yōu)于全量麻黃飲片,與中醫(yī)藥理論“煮散減半”相符。8.4進(jìn)出口檢疫領(lǐng)域應(yīng)用樣品的處理方式對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確與否有直接的關(guān)系。中國進(jìn)入WTO以來,農(nóng)產(chǎn)品出口所遭遇的貿(mào)易壁壘已從以往的關(guān)稅、數(shù)量限制等轉(zhuǎn)為以技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、動植物衛(wèi)生檢驗(yàn)檢疫、健康標(biāo)準(zhǔn)、食品標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)識等為由的所謂“綠色壁壘”。因此應(yīng)該采用先進(jìn)的高回收率樣品處理和檢測手段,微波快速溶劑萃取符合EPA檢測標(biāo)準(zhǔn)。可在最短的時間內(nèi)對待檢物做出準(zhǔn)確無誤的判斷,確保進(jìn)出口檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性和時效性。8.5刑偵領(lǐng)域的應(yīng)用微波快速溶劑萃取尸體肝臟、胃容物或毛發(fā),以及案發(fā)現(xiàn)場的提取物,確定毒物成分,地域來源,萃取爆炸現(xiàn)場殘留爆炸物或污染的土壤,用于炸藥成分分析,為快速破案爭取時間。9.結(jié)語由本文,我們認(rèn)知了微波萃取這一技術(shù)的形成、原理、特點(diǎn)、影響因素及其應(yīng)用實(shí)例,由淺入深的了解了微波萃取技術(shù)的概念,認(rèn)識到其具有效率高、耗時少、投資少等特點(diǎn)。在現(xiàn)實(shí)生活中,微波萃取技術(shù)很少單獨(dú)使用,一
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