化工產(chǎn)品分析與檢驗(yàn)培訓(xùn)教材

化工產(chǎn)品分析與檢驗(yàn)的任務(wù)是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)完成生產(chǎn)原輔料、中間產(chǎn)品及成品物質(zhì)的化學(xué)組成、含量及結(jié)構(gòu)的分析謝謝閱讀檢驗(yàn)的一門學(xué)科。它可分為定性分析和定量分析兩個(gè)部分。在生產(chǎn)感謝閱讀中，大部分情況下物料的基本組成是已知的，只需要對(duì)生產(chǎn)中的原感謝閱讀料、半成品以及其他輔助材料進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的定量分析，因此本次謝謝閱讀課主要內(nèi)容是討論定量分析。質(zhì)量檢驗(yàn)是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，是企業(yè)管理科學(xué)化、現(xiàn)代化的基精品文檔放心下載礎(chǔ)工作之一.質(zhì)量檢驗(yàn)是企業(yè)的一項(xiàng)技術(shù)，是企業(yè)生產(chǎn)的核心機(jī)密.謝謝閱讀質(zhì)量檢驗(yàn)是保護(hù)產(chǎn)品用戶利益和企業(yè)信譽(yù)的衛(wèi)士。質(zhì)量檢驗(yàn)是企業(yè)感謝閱讀最重要的信息資源。企業(yè)許多信息都直接或間接地通過(guò)質(zhì)量檢驗(yàn)來(lái)謝謝閱讀獲得。首先是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，沒(méi)有檢驗(yàn)的結(jié)果和數(shù)據(jù)，就無(wú)法計(jì)算，如謝謝閱讀合格率、返修率、報(bào)廢率等等都是如此。而所有這些指標(biāo)，都是與感謝閱讀企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益密切相關(guān)的，是計(jì)算企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的依據(jù)和重要基謝謝閱讀質(zhì)量檢驗(yàn)還是設(shè)計(jì)工作、工藝工作、操作水平、文明生產(chǎn)精品文檔放心下載以及整個(gè)企業(yè)管理水平的綜合反映。根據(jù)不同的分析方法可以分為不同的類別:一、根據(jù)分析對(duì)象分類-2-無(wú)機(jī)分析(精品文檔放心下載結(jié)構(gòu))、生化分析(蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析感謝閱讀二、根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域分類藥物分析、水質(zhì)分析、食品分析、工業(yè)分析、刑偵分析、臨床分感謝閱讀析、環(huán)境分析等等……三、根據(jù)作用分類感謝閱讀分析，又叫“常規(guī)分析”一般平行測(cè)定兩次。精品文檔放心下載結(jié)果感謝閱讀在仲裁分析中，對(duì)分析謝謝閱讀方法和分析結(jié)果要求有較高的準(zhǔn)確度。四、根據(jù)測(cè)量原理分類化學(xué)分析、儀器分析五、根據(jù)試樣用量分類常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；根據(jù)被測(cè)成分含量的不同可分為：常量組分分析(〉1%精品文檔放心下載組分分析--0。01%).感謝閱讀表1-1根據(jù)試樣用量與分析化學(xué)的分析方法分類-3-方法固態(tài)試樣質(zhì)量液體試樣體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析001g01g1~10ml微量分析01~10mg001~1ml超微量分析〈0.1mg<0.01ml一、分析測(cè)試的誤差和偏差1。誤差和準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度──分析測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度,準(zhǔn)確度的高低用誤精品文檔放心下載差來(lái)衡量，誤差一般用絕對(duì)誤差（δ）和相對(duì)誤差來(lái)表示。感謝閱讀絕對(duì)誤差是指測(cè)量值()與真實(shí)值(μ）之差。δ=x-μ相對(duì)誤差是指絕對(duì)誤差在真實(shí)值中所占的百分率。相對(duì)誤差=感謝閱讀高，負(fù)值表示分析結(jié)果偏低.例某一物體質(zhì)量稱量為1.6380g,其真實(shí)質(zhì)量為1。6381g,則:感謝閱讀δ=1.6380-1.6381=-0。0001g）精品文檔放心下載若另一物體質(zhì)量稱量為0。1637g,其真實(shí)質(zhì)量為0。1638g,則:精品文檔放心下載-4-δ=0.1637g—。1638g=—0.0001g精品文檔放心下載上例中的相對(duì)誤差分別為：2.偏差和精密度精密度──若干次平行測(cè)定結(jié)果的相互接近程度，精密度的高精品文檔放心下載低用偏差來(lái)衡量偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的差值。精品文檔放心下載3.準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度高不一定準(zhǔn)確度高，精品文檔放心下載只有精密度和準(zhǔn)確度都高（如甲）的測(cè)定數(shù)據(jù)才是可信的。精品文檔放心下載二、誤差產(chǎn)生的原因及其減免方法1。系統(tǒng)誤差（1）產(chǎn)生的原因及分類：?方法誤差——選擇的方法不夠完善例：重量分析中沉淀的溶解損失滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)感謝閱讀?儀器誤差—-儀器本身的缺陷例:天平兩臂不等砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正?試劑誤差——所用試劑有雜質(zhì)例：去離子水不合格；試劑純度不夠?主觀誤差-—操作人員主觀因素造成例：對(duì)指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)-5-（2)特點(diǎn)：影響準(zhǔn)確度，不影響精密度在同一條件下，謝謝閱讀重復(fù)測(cè)定，重復(fù)出現(xiàn)2.隨機(jī)誤差（也叫偶然誤差）2產(chǎn)生的原因:偶然因素（室溫氣壓的微小變化)特點(diǎn)?不恒定無(wú)法校正；個(gè)人辯別能力（滴定管讀數(shù))?精品文檔放心下載相等;感謝閱讀大誤差出現(xiàn)的幾率近于零。注意：過(guò)失誤差屬于不應(yīng)有的過(guò)失。3。誤差的減免?系統(tǒng)誤差的減免方法誤差——采用標(biāo)準(zhǔn)方法作對(duì)照試驗(yàn)儀器誤差——校準(zhǔn)儀器試劑誤差——作空白試驗(yàn)?隨機(jī)誤差的“減免”——增加平行測(cè)定的次數(shù)取其平均值三、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理-6-1.數(shù)據(jù)集中趨勢(shì)的表示方法1）算術(shù)平均值2）中位數(shù)將一組數(shù)據(jù)按大小順序排列，處在最中間位置精品文檔放心下載的一個(gè)數(shù)叫做這組數(shù)的中位數(shù)。2。數(shù)據(jù)分散程度的表示方法1）偏差偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差絕對(duì)偏差(d)=x-相對(duì)偏差=2）平均偏差平均偏差又稱算術(shù)平均偏差，用來(lái)表示一組數(shù)據(jù)的精密度平均偏差:相對(duì)平均偏差：特點(diǎn)：簡(jiǎn)單；缺點(diǎn):大偏差得不到應(yīng)有的反映。3）極差（）一般分析中，平行測(cè)定次數(shù)不多，常采用極差（）來(lái)說(shuō)明偏差精品文檔放心下載R=xmax—xmin-7-相對(duì)極差=4）公差公差也稱允差，是指分析方法所允許的平行測(cè)定間的絕對(duì)偏差，精品文檔放心下載公差的數(shù)值是將多次測(cè)得的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理而確定精品文檔放心下載若2次平行測(cè)精品文檔放心下載定的數(shù)值之差在規(guī)定允差絕對(duì)值的2倍以內(nèi)精品文檔放心下載為報(bào)告值.如果測(cè)定結(jié)果超出允許的公差范圍，稱為“超差"，就應(yīng)精品文檔放心下載重做。這是對(duì)化工產(chǎn)品進(jìn)行例行分析時(shí)數(shù)據(jù)處理的方法。例：表1-2工業(yè)鹽中NaCl的含量測(cè)定%>試劑一、化學(xué)試劑規(guī)格化學(xué)試劑的規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來(lái)劃分的，一般可分感謝閱讀為四個(gè)等級(jí)，其規(guī)格和用途見(jiàn)表2-1表2-1試劑規(guī)格和用途感謝閱讀精品文檔放心下載-8-除上述外，還有基準(zhǔn)試劑，它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通精品文檔放心下載常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體精品文檔放心下載計(jì)算感謝閱讀時(shí)應(yīng)加以校正。光譜純?cè)噭ǚ?hào)SP雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含精品文檔放心下載量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純?cè)噭┯糜谏V分析。生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。超純?cè)噭┯址Q高純?cè)噭?。?999％二、常用基準(zhǔn)試劑1.定義基準(zhǔn)試劑可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)物質(zhì)，也可用于標(biāo)定其他感謝閱讀非基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室暫無(wú)儲(chǔ)備時(shí)，一般可由優(yōu)級(jí)純?cè)噭┚肺臋n放心下載擔(dān)當(dāng)。-9-2。條件基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合以下要求：①組成與它的化學(xué)式嚴(yán)格相符.②純度足夠高，級(jí)別一般在優(yōu)級(jí)純以上.③應(yīng)該很穩(wěn)定，可以長(zhǎng)期保存。④參加反應(yīng)時(shí)，按反應(yīng)式定量地進(jìn)行，不發(fā)生副反應(yīng)。⑤有較大的分子量在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以減少稱量誤差。謝謝閱讀表2—2分析化學(xué)中常用的基準(zhǔn)物質(zhì)32O3233酸酸BOO2472BOO2472酸CO427HOOH4KO7堿2O333333三、取用試劑的注意事項(xiàng)取用試劑的注意事項(xiàng)：-10-1、取用化學(xué)試劑時(shí)，應(yīng)注意保持清潔，試劑瓶塞不允許隨意謝謝閱讀放置，應(yīng)倒放在桌面上，取用試劑后應(yīng)立即蓋好密閉,以防被其他物精品文檔放心下載質(zhì)玷污或變質(zhì).2.取用堿性試劑后的小感謝閱讀藥匙應(yīng)立即洗凈,以免被腐蝕。3、用吸管移取試劑溶液時(shí)，試劑絕不能用未經(jīng)洗凈的吸管插精品文檔放心下載入不同試劑瓶中取用。4、所有盛裝試劑的瓶上都應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽，寫明試劑的名精品文檔放心下載稱、規(guī)格，沒(méi)有標(biāo)簽標(biāo)明名稱和規(guī)格的試劑，在未查明前不能隨便感謝閱讀使用。5,過(guò)濃或過(guò)謝謝閱讀多，不僅造成浪費(fèi)，而且還可能產(chǎn)生副反應(yīng)而得不到正確的結(jié)果。感謝閱讀四、試劑的保管化學(xué)試劑在貯存時(shí)常因保管不當(dāng)而變質(zhì)。有些試劑容易吸濕而謝謝閱讀潮解或水解;精品文檔放心下載他氣體發(fā)生反應(yīng)，還有一些試劑受光照和環(huán)境溫度的影響會(huì)變質(zhì).感謝閱讀因此，必須根據(jù)試劑的不同性質(zhì)分別采取相應(yīng)的措施妥善保存。感謝閱讀（一）防揮發(fā):1．油封：氨水，濃鹽酸濃硝酸等易揮發(fā)無(wú)機(jī)液體，在液面上感謝閱讀-11-滴10～20感謝閱讀2．水封：二硫化碳中加5mL水，便可長(zhǎng)期保存。汞上加水，精品文檔放心下載可防汞蒸氣進(jìn)入空氣。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遺汞謝謝閱讀消滅于化學(xué)反應(yīng)中。3．臘封:乙醚、乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發(fā)液體，以感謝閱讀及萘、碘等易揮發(fā)固體，緊密瓶塞，瓶口涂臘。溴除進(jìn)行原瓶臘封感謝閱讀外，應(yīng)將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內(nèi)，筒口進(jìn)行臘封。謝謝閱讀（二)防潮：1謝謝閱讀感謝閱讀倒不出來(lái)，以至導(dǎo)致試劑瓶破裂，也應(yīng)嚴(yán)密臘封。2．碳化鈣、無(wú)水硫酸銅、五氧化二磷、硅膠極易吸水變質(zhì)，紅精品文檔放心下載磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均應(yīng)存放在干燥器中.精品文檔放心下載3．濃硫酸雖應(yīng)密閉，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中,謝謝閱讀磨口瓶塞應(yīng)該原配切勿對(duì)調(diào)。4謝謝閱讀布雙層柏油紙，方可存放藥物。（三)防變質(zhì)：1．防氧化:亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉均易被氧化，瓶感謝閱讀-12-口應(yīng)涂臘。2．防碳酸化：硅酸鈉、過(guò)氧化鈉、苛性堿均易吸收二氧化碳,精品文檔放心下載應(yīng)該涂臘。3．防風(fēng)化：晶體碳酸鈉、晶體硫酸銅應(yīng)進(jìn)行臘封，存放在地下精品文檔放心下載室中。4．防分解：碳酸氫銨、濃硝酸受熱易分解，涂臘后，存放在地感謝閱讀下室中。5感謝閱讀中。615天查水一次:磷試劑謝謝閱讀瓶中加水、置于有水水糟中，上加鐘罩封閉。7．鉀、鈉保存在煤油中。8感謝閱讀9．葡萄糖溶液容易霉變，稍加幾滴甲醛即可保存。10．甲醛易聚合，應(yīng)開(kāi)瓶后立即加少量甲醇;乙醛則加乙醇。精品文檔放心下載（四)防光：1．硝酸銀濃硝酸及大部份有機(jī)藥品應(yīng)該放在棕色瓶中.精品文檔放心下載2．硝酸鹽存放在地下室中既防熱，又防光、防火還能防震。謝謝閱讀3．有機(jī)試劑櫥窗一律用黑漆涂染.-13-4．實(shí)驗(yàn)室用色布窗簾，內(nèi)紅外黑雙層.(五）防毒害:1．磷、硝酸銀、氯酸鉀、氯化汞等劇毒物放地下室內(nèi)，雙人雙謝謝閱讀鎖，建立檔案，呈批取用，使用記載，定期檢查。2．磷化鈣、磷化鋁吸水后放出劇毒性磷化氫,應(yīng)放在干燥器中感謝閱讀保存，貼上紅色標(biāo)簽。3謝謝閱讀質(zhì)。4．濃酸濃堿、溴、酚等腐蝕的藥物使用紅色標(biāo)簽，以示警戒。感謝閱讀（六）防震：1．硝酸銨震動(dòng)易爆炸放地下室中.2感謝閱讀瓶中，進(jìn)行緩沖，并按“四位數(shù)字"進(jìn)行編號(hào)入廚。（七）防火：1"感謝閱讀消防桶、砂缸、泡沫滅火器及四氯化碳一瓶。泡沫滅火器藥物每年精品文檔放心下載"或“”滅火器更好）謝謝閱讀2．室內(nèi)電線一律換成暗線，以防藥物熏蒸，短路走火。八、防鼠：-14-1．漿糊中適當(dāng)多調(diào)一些苯酚。2．對(duì)“指示劑”一櫥藥品放一些易揮發(fā)的藥物例如甲醛、煤感謝閱讀酚皂等。鼠害嚴(yán)重的櫥中，可交替存放濃鹽酸和濃氨水。用以保護(hù)謝謝閱讀其他藥品.3．用醋酸鉛調(diào)漿糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入時(shí)污染皮膚，謝謝閱讀舔而斃命(分析化學(xué)實(shí)訓(xùn)使用的試劑除特別指明外一般為分析純?cè)噭?。乙謝謝閱讀醇除特別指明外，系95%的乙醇水除特別指明外，均為蒸餾水或去謝謝閱讀離子水。儀器一、定量分析實(shí)驗(yàn)主要儀器酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表感謝閱讀面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用儀器:分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等.圖1.4(e)圖1.4(f)扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器-15-圖精品文檔放心下載圖謝謝閱讀1。4（r)容量瓶長(zhǎng)頸漏斗玻璃砂芯坩堝瓷坩堝瑪瑙研體離子交換柱精品文檔放心下載二、玻璃器皿的洗滌1、玻璃儀器洗滌概述1)清潔標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)潔凈透明其內(nèi)壁形成均勻水膜而不掛水珠。精品文檔放心下載2)洗滌順序：先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無(wú)機(jī)污物.3)常用洗滌劑：去污粉洗衣粉鉻酸洗液。4）特殊洗滌液：如洗滌I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗精品文檔放心下載液、HNO3洗液等。5）無(wú)刻度儀器的洗滌:一般采用機(jī)械摩擦洗滌如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，大量自感謝閱讀來(lái)水沖洗，少量蒸餾水淌洗（少量多次）.6）有刻度儀器的洗滌：不宜采用機(jī)械摩擦洗滌如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管，洗滌劑浸泡—5分鐘，感謝閱讀大量自來(lái)水沖洗，少量蒸餾水淌洗-16-2、滴定管的洗滌1）酸式滴定管：用用鉻酸洗液(約）浸勻,放置2—3min,自來(lái)水沖洗蒸餾水感謝閱讀（約5-10ml(2—3如果經(jīng)精品文檔放心下載謝謝閱讀2)堿式滴定管：15ml）精品文檔放心下載浸勻，放置2—3min，自來(lái)水沖洗，蒸餾水(約5—(23精品文檔放心下載3、容量瓶的洗滌：倒入洗液，浸勻潤(rùn)濕，浸泡放置2—3min，自來(lái)水沖洗,蒸餾水沖謝謝閱讀洗（少量2-3次)。注意：容量瓶刻度線以上處不能掛水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。精品文檔放心下載4、移液管的洗滌：用移液管吸取洗液5~10mL（管球部的1/4精品文檔放心下載指按住管口，將管橫過(guò)來(lái)，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的感謝閱讀兩端2～3cm精品文檔放心下載時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出棄去.-17-三、玻璃儀器的使用1、用移液管移取溶液的方法1）移液管洗凈，濾紙吸去管尖內(nèi)外水;2)待測(cè)溶液潤(rùn)洗2-35—10mL謝謝閱讀移取溶液的濃度不變；3）移取待移溶液：（1)取液：右手食指微翹,大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗精品文檔放心下載耳球排除空氣后緊按在移液管口上感謝閱讀慢慢吸入移液管。精品文檔放心下載也不要插人太淺，以免液面下降時(shí)吸空，大概沒(méi)入1~2cm深度。移謝謝閱讀液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。（2）調(diào)整液面：用右手食指堵謝謝閱讀住管口（食指最好是潮而不濕)，將移液管提起。左手拿容量瓶(或試劑瓶）并使其傾斜300，將移液管的管尖謝謝閱讀)，放松食指，且慢慢感謝閱讀旋動(dòng)移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面最低點(diǎn)與刻度水平相切時(shí)，食精品文檔放心下載-18-指重新壓緊。將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器(多為錐形瓶）中.感謝閱讀（3）放液傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶?jī)?nèi)側(cè)，松開(kāi)食指，使感謝閱讀溶液沿壁流下，液體放完后，再靜止10—15sec，然后取出移液管。謝謝閱讀總結(jié)：一直、二斜、三靠、四停注意：在調(diào)零和排放溶液過(guò)程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接感謝閱讀觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動(dòng)；等待15s謝謝閱讀果標(biāo)有“吹"移液管用完應(yīng)放出，注意防止管尖口被沾污。2、使用容量瓶配制溶液容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無(wú)色或棕色玻璃制成，帶有感謝閱讀磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線.1)使用前檢查是否漏水把瓶倒立，觀察瓶周圍是謝謝閱讀否漏水，如不，將瓶正立，把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊再檢查一遍。謝謝閱讀經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用.2)容量瓶的使用-19-①精品文檔放心下載劑溶解.注意:蒸餾水應(yīng)對(duì)著內(nèi)壁加入，不能對(duì)著藥品加入，以防藥品飛精品文檔放心下載濺損失；玻棒不能靠在燒杯嘴放置。②移液把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。注意：用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒，將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量謝謝閱讀瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上。感謝閱讀注意：燒杯中的溶液倒盡后，玻棒不要直接離開(kāi)燒杯，而應(yīng)在謝謝閱讀1～感謝閱讀嘴這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。謝謝閱讀當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時(shí)，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周以感謝閱讀使溶液初步混勻。再加水至刻線以下約，等待1～2min；精品文檔放心下載③定容站直并手捏刻度線以上提起容量瓶，用滴管滴加溶劑至彎液面精品文檔放心下載最低點(diǎn)與刻度線水平相切；④搖勻蓋緊瓶塞左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶謝謝閱讀精品文檔放心下載-20-如此重復(fù)操作10次；再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度（不能取出！),再顛倒、感謝閱讀旋搖5次，即可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。3、滴定管及其使用1）滴定管的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備:a檢漏:檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”刻度附近,然后夾謝謝閱讀1min,檢查管尖或旋精品文檔放心下載塞周圍有無(wú)水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，重新檢查。如有漏水，精品文檔放心下載必須重新涂油。b涂凡士林將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上謝謝閱讀內(nèi)水分擦干.然后在旋塞的大頭表面和旋塞套的小口內(nèi)壁涂上凡士精品文檔放心下載林.注意：涂凡士林要要遠(yuǎn)離孔口且適量，過(guò)多，會(huì)堵塞旋塞孔，過(guò)少感謝閱讀則起不到潤(rùn)滑的作用甚至造成漏水.謝謝閱讀明而沒(méi)有紋路為止。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小感謝閱讀精品文檔放心下載-21-注意:在涂凡士林過(guò)程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造精品文檔放心下載成整支滴定管報(bào)廢。3）洗滌4）操作液潤(rùn)洗5）溶液的裝入：裝入滴定液至“0度以上630°,謝謝閱讀左手迅速打開(kāi)旋塞使溶液沖下將氣泡趕掉；7)調(diào)零、讀數(shù)（見(jiàn)后）（2）堿式滴定管的準(zhǔn)備①檢漏②洗滌及潤(rùn)洗③裝入操作液④排氣泡：可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即感謝閱讀被溶液壓出。⑤調(diào)零2)滴定操作（略)一、樣品的采樣概述-22-1、正確采樣的意義1）采樣（sampling):在待檢物（原料、輔料、成品、半成品)中謝謝閱讀抽取有代表性的樣品供分析化驗(yàn)之用的操作。2謝謝閱讀的成分。3）正確采樣是得出正確結(jié)果的前提。4)除代表性以外，商品的來(lái)源、批次組成、運(yùn)輸貯存條件、可精品文檔放心下載能存在的成分逸散及污染情況等,都要有完整的記載,也是得出正確感謝閱讀結(jié)果的重要因素.2、采樣的要求1)具有充分的代表性2）方法不得隨意3)執(zhí)行操作規(guī)范4）強(qiáng)調(diào)真實(shí)性5）把握典型性3、樣品采集的基本術(shù)語(yǔ)和基本程序1）原始樣品(originalsample精品文檔放心下載測(cè)原料、產(chǎn)品或商品一個(gè)檢驗(yàn)批或貨批的各個(gè)部位采集的分樣均勻謝謝閱讀混合在一起形成的樣品。-23-最低總量一般不得少于1kg（固體）或4L（液體）感謝閱讀2(averagesample)謝謝閱讀法分出的作為全面檢驗(yàn)用的樣品。總量不得少于0.5kg(固體）或2L（液體)3)試驗(yàn)樣品：由平均樣品分出用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。精品文檔放心下載4）復(fù)檢樣品:由平均樣品分出用于復(fù)檢用的樣品.5）保留樣品：由平均樣品分出用于在一定時(shí)間內(nèi)保留，以備精品文檔放心下載在此檢驗(yàn)用的樣品.試驗(yàn)樣品量＝復(fù)檢樣品量＝保留樣品量6）縮分：按一定的方法，不改變樣品的代表性而縮小樣品量精品文檔放心下載的操作.固體樣品:四分法液體樣品:攪勻或搖勻即可不均勻的大個(gè)體生鮮原始樣品：先按個(gè)體大小分類，然后將感謝閱讀尺寸同類的樣品分別縮分，然后混合。7)基本程序需檢驗(yàn)的批量樣品→原始樣品→平均樣品→試驗(yàn)樣品、復(fù)檢感謝閱讀樣品和保留樣品4、樣品的采集-24-1）散粒狀樣品:分別采取每份約0102kg謝謝閱讀的5~10份樣品.2）散裝液體樣品：于儲(chǔ)存器不同部位、不同深度，分別采取每感謝閱讀份約0.1～0.2L的5樣品。3）包裝樣品:如果沒(méi)有規(guī)定檢驗(yàn)批，隨機(jī)均勻抽取箱，然后感謝閱讀從每箱中隨機(jī)抽出1個(gè)小包裝.4)流水生產(chǎn)線上的采樣取樣位點(diǎn)一般設(shè)在作業(yè)線上的一定位置精品文檔放心下載定量的樣品作為小樣，然后將一定時(shí)間范圍內(nèi)的小樣合并，就稱謝謝閱讀為原始樣品。5、采樣注意事項(xiàng)1)一切采樣工具、容器、塑料袋、包裝紙等都應(yīng)清潔、干燥、謝謝閱讀無(wú)異味、無(wú)污染.2）采樣后，對(duì)每件樣品都要做好記錄，采樣時(shí)，所采樣品及時(shí)感謝閱讀貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明貨主、品名、檢驗(yàn)批編號(hào)或貨批編號(hào)、樣精品文檔放心下載品編號(hào)、采樣日期、地點(diǎn)、攤位、生產(chǎn)日期、班次、采樣負(fù)責(zé)人等。謝謝閱讀3）如樣品有污染或感官異常，應(yīng)單獨(dú)儲(chǔ)存。4）生鮮、易腐的樣品在采集后4h內(nèi)應(yīng)立即進(jìn)行分析或處理。精品文檔放心下載-25-5)用防潮、隔絕空氣的玻璃容器盛裝。二、樣品的采取即取樣在分析工作中，常需測(cè)定大批物料中某些組分的平均含量。但感謝閱讀在實(shí)際操作中，只能從大批物料中取極少的部分做為樣品，這就要感謝閱讀求所采集的樣品必須具有高度的代表性，其分析結(jié)果必須能反映整謝謝閱讀感謝閱讀此在進(jìn)行分析之前，必須對(duì)試樣有一個(gè)較全面的了解,明確分析目謝謝閱讀的，針對(duì)不同物料的特點(diǎn),采取相應(yīng)的取樣方法。1、液體樣品的采取感謝閱讀混合均勻即可作為分析試樣。對(duì)于分裝在瓶子里的液體物料，如各精品文檔放心下載感謝閱讀分析試樣。注意，在取液體或氣體樣品時(shí)，所用的容器必須洗滌干謝謝閱讀精品文檔放心下載取樣，在生化檢驗(yàn)和藥品檢驗(yàn)中都有規(guī)定的方法.2、氣體樣品的采取對(duì)于氣體樣品的采取要按實(shí)際情況采取相應(yīng)的方法。例如對(duì)大謝謝閱讀氣污染物的測(cè)定，通常選擇距地面50㎝～180㎝高度（與人的呼吸謝謝閱讀位置相同)采樣.對(duì)于煙道氣、廢氣中某些污染物的分析，可在氣源精品文檔放心下載-26-處將氣體樣品采入空瓶子或注射器中3、固體樣品的采取為了從大量固體物料中取得能代表其組成的少量樣本，必須解謝謝閱讀決取樣量、取樣單元數(shù)、取樣方法和樣品的處理等四個(gè)問(wèn)題。感謝閱讀(1)最低取樣量最低取樣量是指為了保證樣本的代表性謝謝閱讀采取的樣本質(zhì)量(最低質(zhì)量)。通常按下面的經(jīng)驗(yàn)公式（也稱采樣公感謝閱讀式)計(jì)算:2式中：Q為采取試樣的最低取樣質(zhì)量(kg或g）K為實(shí)驗(yàn)因數(shù)，可由實(shí)驗(yàn)測(cè)得,通常在0.1~0。5間感謝閱讀d為試樣中最大顆粒的直徑（㎜)例如：某一礦樣，其K為0.5㎜，其最謝謝閱讀低取樣量為多少？若顆粒直徑為1㎜，其最低取樣量為多少?謝謝閱讀解:d＝05＝Kd20。2×0.520。05kg＝50g精品文檔放心下載d＝1㎜時(shí)，＝Kd2＝0.2×12＝0＝200g謝謝閱讀謝謝閱讀量使顆粒直徑越小越好。(2）取樣單元數(shù)-27-上述最低取樣量取自大量物料時(shí)，應(yīng)先確定取樣單元和取樣單精品文檔放心下載元數(shù).①取樣單元精品文檔放心下載精品文檔放心下載每個(gè)批號(hào)的產(chǎn)品或每幾個(gè)批號(hào)的產(chǎn)品或同一批號(hào)中的各個(gè)大包裝單感謝閱讀位作為取樣單元。例如，待分析的藥品來(lái)自兩個(gè)批號(hào)，可以把每個(gè)精品文檔放心下載批號(hào)的藥品作為一個(gè)取樣單元；如果所有藥品來(lái)自同一批號(hào)，就可感謝閱讀感