關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)（3篇）

第頁(yè)共頁(yè)關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)____-08-03有機(jī)合成有機(jī)合成org-syn介紹有機(jī)化學(xué)知識(shí)，有機(jī)合成的招聘信息，有關(guān)書籍推薦，合成領(lǐng)域涉及的醫(yī)藥、化工、材料等專業(yè)信息，歡迎訂閱。在化合物的合成中，反應(yīng)往往可以發(fā)生，但最后拿不到純品，特別是藥物的合成工藝，需要以工業(yè)化為目標(biāo)，重結(jié)晶就成為了一種重要的提純手段，不同的人有不同的見解，比如以下幾位ta這樣說蟲友：nk.ale____以前詳細(xì)比較過，個(gè)人經(jīng)驗(yàn)：100g以下的，不攪拌比攪拌合適，體系小，傳熱問題很難控制，體系其實(shí)處于相對(duì)不穩(wěn)定的狀況，而且體系能形成晶核的物質(zhì)相對(duì)多一些，穩(wěn)定性相對(duì)較差，經(jīng)常要面臨的問題是析出速度過快，這時(shí)候需要控制的是晶核附近溶質(zhì)的擴(kuò)散速度，形成盡可能長(zhǎng)的濃度梯度，避免多晶核的形成，這時(shí)候不攪拌比攪拌有利。1kg級(jí)別的，必須攪拌。這時(shí)候體系較大，熱量散失導(dǎo)致的溫度梯度問題比小體系好很多，晶體有足夠的時(shí)間來析出，經(jīng)常要解決的問題是晶體沿著壁生長(zhǎng)形成厚厚的一層，包夾問題強(qiáng)于吸附問題，必須研磨后再充分洗滌才能達(dá)到好的結(jié)果。這時(shí)候包夾母液?jiǎn)栴}多多。但是攪拌也不是蠻攪，在不同的階段需要根據(jù)析出狀況調(diào)攪拌速度的，并且容易析出來的跟難析出來的需要攪拌速度也有區(qū)別，容易的一般低速避免多晶核，難的高速增加晶核。當(dāng)然這都是針對(duì)一般情況而言，特殊的也有很多例子。以前有個(gè)項(xiàng)目重結(jié)晶，是乙醇和水替換，2kg的處理量，每次不攪拌滴加24h以上，能看到晶體點(diǎn)點(diǎn)的沿著晶核生長(zhǎng)成為有規(guī)則晶面的單晶，能得到單晶級(jí)別的產(chǎn)品，攪拌則是粉末，純度下降兩個(gè)點(diǎn)。析晶的濃度及不良溶劑對(duì)溶質(zhì)的溶解度大小都會(huì)有影響。還有些特殊情況下不攪拌的，利用兩種互溶的溶劑的密度差異來在溶劑界面擴(kuò)散重結(jié)晶的，碰到過兩次，都是特殊操作，用于有機(jī)鹽的形成，但是都因?yàn)闊o法控制參數(shù)而無法放大。重結(jié)晶最需要的是觀察和悟性，切忌教條。ta這樣說蟲友：oskyliu首先要快速找到合適的重結(jié)晶溶劑。本人最常使用的儀器是試管，每根試管里面稱取0.5~1.0g左右的樣品，然后加入一定量的溶劑后，試試比較每個(gè)溶劑在常溫和回流狀態(tài)下的溶解性差異，差異大的就是我要的溶劑，這就是____dcm、dmf等不太作為重結(jié)晶溶劑的原因，特殊情況下也是可以使用的，比如樣品的溶解性方面其次是溶劑的選擇要考慮潛在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用來重結(jié)晶胺類物質(zhì)。比如之前本人做的項(xiàng)目，產(chǎn)品是伯胺，用丙酮重結(jié)晶收率只有____%，母液檢測(cè)也沒有問題，其中可能是伯胺與丙酮發(fā)生了反應(yīng)，后來將母液用酸處理，回收了大部分的產(chǎn)品第三。重結(jié)晶解決顆粒度大小的方面。這個(gè)最后測(cè)定一下或者大概了解一下物質(zhì)在什么溫度下開始析晶，降溫速度快，生成的晶核多，產(chǎn)物的顆粒較細(xì)，抽濾困難；降溫速度慢，晶體生成有足夠的時(shí)間，析出的產(chǎn)品顆粒度大，晶體性狀較好，抽濾容易。因此可以在某一溫度下保持一段時(shí)間進(jìn)行養(yǎng)晶，然后再快速降溫。第四。對(duì)于碰到一些熔點(diǎn)在室溫附近的化合物，常溫結(jié)晶比較困難，析晶需要在低溫。此時(shí)用到反溶劑法很可能出現(xiàn)油析現(xiàn)象，此時(shí)最好使用溶解度一般的單一溶劑，降溫至合適的溫度，產(chǎn)品析出。比如之前做個(gè)一個(gè)項(xiàng)目，由于粗品中殘留的液體2-溴吡啶很多，油狀物很難析晶，最好選用甲基叔丁基醚或異丙醇將產(chǎn)物析出，而所有的雜質(zhì)均在溶劑中。第五。不得不說的化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶。經(jīng)常會(huì)碰到酸性或者堿性官能團(tuán)的化合物，當(dāng)在上述方法均失敗后，可以通過加酸或酸堿中和，將產(chǎn)物從溶劑中析出。比如碰到過的一氯喹啉衍生物含有二氯雜質(zhì)，約____%，上述重結(jié)晶方法均告失敗，后來使用____%的硫酸成鹽，產(chǎn)品回收率很好，僅損失與雜質(zhì)等量的產(chǎn)品。此外重結(jié)晶過程中，常碰到某些雜質(zhì)很難達(dá)標(biāo)，因此也可以采用類似的方式，比如雜質(zhì)是酯類，可以在重結(jié)晶溶劑中加入伯胺，讓其轉(zhuǎn)化為溶解度較好的酰胺，這個(gè)只在書本上碰到。重結(jié)晶最好把反應(yīng)先做好了，當(dāng)把某些雜質(zhì)控制好了，重結(jié)晶也相對(duì)容易的多。ta這樣說蟲友：zl781202重結(jié)晶是一門學(xué)問，更是一門藝術(shù)，能解決很多問題，常見的比如：提高純度、改變晶型、改變晶貌、控制顆粒大小等，還能影響產(chǎn)品的其他特性，如：熔點(diǎn)、堆密度、溶解性、過濾速度等。要想搞好重結(jié)晶需要很多方面的知識(shí)，新手和初學(xué)者至少要了解重結(jié)晶的基本原理，溶劑的選擇，影響重結(jié)晶的基本因素，常用的重結(jié)晶的手段。有一定經(jīng)驗(yàn)的可以深入的學(xué)習(xí)晶體生長(zhǎng)原理、單晶培養(yǎng)、____rd等一些與晶體有關(guān)的知識(shí)。以下是我這些年的一些重結(jié)晶經(jīng)驗(yàn)：1.能使用單一溶劑的最好不要使用混合溶劑，因?yàn)樯婕暗饺軞堃约叭軇┲斜旧黼s質(zhì)帶來的影響，同時(shí)混合溶劑得到的產(chǎn)品晶體顆粒較小，含有較多的無定型物，過濾困難。2.溶劑的選擇，在重結(jié)晶原理中有提到，個(gè)人覺得在有多種溶劑選擇的前提下，優(yōu)先選擇介穩(wěn)區(qū)適中的溶劑，介穩(wěn)區(qū)太寬____發(fā)析晶，太窄結(jié)晶條件不易控制，不利于晶體長(zhǎng)大。3.針狀的晶體是最不希望得到的晶體，易堵塞濾布，過濾困難，不易洗滌，針狀晶體團(tuán)聚的發(fā)生是由于其在各自組分上的定向結(jié)晶所致，當(dāng)過飽和度較高時(shí)，成核過程非常迅速和隨機(jī)。因此，降低溶液的過飽和度，緩慢降溫，給予晶體充分的生長(zhǎng)時(shí)間是減少針狀晶體的最有效的辦法。同時(shí)，若產(chǎn)品在溶劑中的介穩(wěn)區(qū)較寬，采用降溫析晶時(shí)，一旦出晶就是爆發(fā)式的析晶，得到的晶體通常是粉末狀或針狀，要想得到其他形狀的顆粒較大的晶體，最有效的辦法是在析晶前加入晶種，或采用等溫連續(xù)結(jié)晶的辦法。4.等溫連續(xù)結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)是顆粒均勻，尤其適用于大量的化工或藥物結(jié)晶。5.晶種的加入。晶種在開始出晶前的2-5℃加入，介穩(wěn)區(qū)越寬，加入的時(shí)間越早。6.晶種的選擇。加入的晶種最好是你需要的晶型或晶貌的樣品，將晶種過篩，過大和過小的都不要，只選擇適中的，個(gè)體均勻的，加入量在溶質(zhì)的____%。7.同一產(chǎn)品，粉末狀和針狀的晶體堆密度較低、熔點(diǎn)較低，溶解性較好，過濾效果差；柱狀的晶體堆密度高，熔點(diǎn)較高，溶解性較差，過濾效果好。8.攪拌很重要，但對(duì)此研究確實(shí)是少之又少，相同的析晶條件，攪拌不同得到的產(chǎn)品晶體形狀或相關(guān)特性會(huì)完全不一樣。首選能使料液上下翻滾的攪拌，如槳式或雙層框式，最好不要使用錨式，錨式攪拌中心基本是靜止的，料液也沒有形成上下翻動(dòng)，不利于碰撞成核。相同的析晶條件下，錨式攪拌的出晶溫度通常是最低的。9.通常情況下，快速攪拌得到的晶體顆粒較小，慢速攪拌得到的晶體顆粒較大，靜止析晶的溶劑殘留較高。關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)（二）課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五乙酰苯胺的重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶的原理和方法；2.掌握配置飽和溶液、減壓過濾、熱過濾的操作。二、實(shí)驗(yàn)原理從有機(jī)反應(yīng)制備或天然物中得到的固體有機(jī)化合物常含有雜質(zhì)，必須經(jīng)提純才能得到純品。重結(jié)晶法是提純固體有機(jī)化合物最常用的方法。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。通常升高溫度溶解度增大，反之則溶解度降低。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)，由于溶解度降低，溶液因超飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從超過飽和的溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（或被過濾除去），從而達(dá)到分離提純目的。三、器材和藥品器材。循環(huán)真空水泵、恒溫水浴鍋、圓底燒瓶、球形冷凝管、錐形瓶、燒杯、短頸漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、量筒、表面皿、烘箱等。藥品。乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。四、實(shí)驗(yàn)方法1.重結(jié)晶操作（1）溶劑的選擇選用的溶劑應(yīng)符合下列條件。①與被提純物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；②被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度有較大的差別；③被提純物質(zhì)的溶解度隨溫度的不同有顯著的變化；④溶劑與被提純物質(zhì)易分離。多數(shù)化合物可查閱手冊(cè)或辭典中的溶解度（或通過溶解度試驗(yàn)）來決定采用什么溶劑。如果難于選擇一種合適的溶劑，可使用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛煞N能以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種對(duì)被提純物質(zhì)較易溶解，另一種對(duì)被提純物質(zhì)則較難溶解。常用的混合溶劑有：乙醇—水、乙酸—水、吡啶—水及乙醚—甲（乙）醇等。（2）溶解（制成熱飽和溶液）通常將待結(jié)晶的物質(zhì)放入容器中，加入較計(jì)算量略少的溶劑，加熱至微沸，并搖動(dòng)或攪動(dòng)，若未完全溶解，再分次逐漸添加溶劑，直到物質(zhì)完全溶解（要注意判斷是否有不溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過多的溶劑）。使用溶劑的量要全面衡量，既要防止溶劑過量導(dǎo)致的溶解損失，又要防止熱過濾時(shí)結(jié)晶的損失。溶劑用量一般要多于飽和量的15-____%，因此制成熱飽和溶液是指盡可能地接近飽和。如待結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)加熱時(shí)間時(shí)（或用易揮發(fā)有機(jī)溶劑時(shí)），必須____回流裝置（圖2-1），使溶解過程中蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝管冷凝，流回容器中，防止溶劑蒸氣的逸出。圖2-1回流裝置用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，先用適量溶解度較大的溶劑，在加熱情況下將待結(jié)晶的物質(zhì)溶解，再滴加溶解度較小的熱溶劑，至剛混濁為止，然后加熱促使溶液澄清。若加熱仍不能使溶液澄清，則可再小心滴加溶解度大的熱溶劑，使溶液剛好澄清，然后靜置冷卻析出結(jié)晶。溶液中如果含有帶色雜質(zhì)或樹脂狀物質(zhì)，會(huì)妨礙結(jié)晶，并使污染晶體。此時(shí)常用活性炭除去這些雜質(zhì)，使物質(zhì)脫色純化?；钚蕴坑昧扛鶕?jù)所含雜質(zhì)的多少而定。一般所用活性炭的量為粗品重量的1-____%，若仍不能使溶液脫色，則可再加1-____%量的活性炭重復(fù)操作一次。盡可能不要多加，因?yàn)榛钚蕴恳材芪揭徊糠直惶峒兾镔|(zhì)。加入活性炭必須在待結(jié)晶的物質(zhì)全部溶解后，使溶液稍冷卻再加入，然后煮沸5-____min。必須注意不能把活性炭加到正在沸騰的溶液中，以免引起液體暴沸甚至溢出容器。（3）熱過濾熱過濾可除去不溶性雜質(zhì)和防止由于溫度降低析出結(jié)晶，因此在熱過濾時(shí)應(yīng)盡量不讓熱飽和溶液的溫度降低，并使熱飽和溶液盡快地通過漏斗。熱過濾裝置如圖____所示。折疊濾紙過濾—圖2-2（a）選用頸部粗短的玻璃漏斗，并預(yù)熱好，內(nèi)放折疊濾紙，折疊濾紙的折疊方法見圖2-3。保溫漏斗過濾—圖2-2（b）把玻璃漏斗套在金屬制的熱水漏斗套內(nèi)，套內(nèi)充水，熱過濾前先將水預(yù)熱，如以水為溶劑，熱過濾時(shí)可繼續(xù)加熱，如用易燃性有機(jī)溶劑，在熱過濾前必需熄火。減壓過濾或抽濾—如圖2-2（c）選用與熱飽和溶液的量相當(dāng)?shù)牟际下┒泛统闉V瓶，將預(yù)熱后的布氏漏斗按在抽濾瓶上，漏斗管的下端斜口要正對(duì)抽濾瓶的側(cè)管，抽濾瓶與水泵相連（最好中間接一安全瓶，再和水泵相連）。圖2-2折疊濾紙過濾（a）、保溫漏斗過濾（b）與減壓過濾（c）（4）析出晶體將熱過濾的濾液（如在濾液中已析出晶體，可加熱使之溶解）室溫下自然冷卻，晶體從濾液中析出，使溶解度大的雜質(zhì)留在母液中。若在冷水浴中迅速冷卻并攪拌，可得到顆粒很小的晶體，小晶體表面積較大，吸附其表面的雜質(zhì)較多。（5）收集晶體采用減壓過濾，將晶體從母液中分離出來，為除去晶體表面的母液，用少量與重結(jié)晶溶劑相同的溶劑進(jìn)行洗滌。（6）干燥晶體抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上還吸附有少量溶劑，應(yīng)根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。2.實(shí)驗(yàn)（1）乙酰苯胺的重結(jié)晶稱取1.5g乙酰苯胺粗品，放在____ml的錐形瓶中，加入____ml水，放入水浴中加熱，使其完全溶解，若不溶解，可添加3-____ml熱水，直至完全溶解（注意判斷是否有不溶性雜質(zhì)存在）后再多加____ml熱水；將錐形瓶從水浴中取出，稍冷，加少量活性炭，攪拌，使活性炭均勻地分散在溶液中，再加熱5-____min。在水浴中預(yù)熱短頸漏斗，放折疊濾紙，并用少量熱水潤(rùn)濕。將上述熱溶液分批傾入漏斗中，用干凈燒杯收集濾液，濾畢，濾液自然冷卻到室溫后，再用冷水冷卻至結(jié)晶完全析出，抽濾。用____ml水分兩次洗滌，洗滌時(shí)應(yīng)先停止抽濾，用玻璃鏟輕輕將濾餅撥松，水浸濕結(jié)晶再抽濾，抽干（無水滴下）后，取出結(jié)晶，放在干凈的表面皿上，攤開，放入烘箱中干燥，稱重，計(jì)算回收率，測(cè)熔點(diǎn)。五、注釋[____]乙酰苯胺20℃時(shí)水中的溶解度為0.46g，100℃時(shí)為5.5g。[____]當(dāng)加熱至83℃時(shí)，未溶解的乙酰苯胺熔化，出現(xiàn)油珠狀物，應(yīng)繼續(xù)加熱并攪拌。如仍有油珠狀物，再添加少量熱水，再加熱直至油狀物全部消失。[____]不能將活性炭加到正在沸騰的溶液中，否則會(huì)引起暴沸。[____]折疊濾紙是將選定的圓形濾紙，按圖____所示折疊，圖中實(shí)線表示已折好的折紋，虛線代表待折的折紋；在折疊折紋集中的圓心處時(shí)切勿用力，否則濾紙中央在過濾時(shí)易破裂，使用前將折好的濾紙翻轉(zhuǎn)并整理好再放入漏[____][____][____][____][____][____][____]斗中。圖2-3折疊濾紙的方法[____]在熱過濾過程中，對(duì)熱溶液適時(shí)地進(jìn)行加熱，以防止析出結(jié)晶。[____]抽濾時(shí)應(yīng)注意：①布氏漏斗的大小要合適，濾紙表面要被晶體完全蓋住，但不宜太厚，太厚不利于抽濾和洗滌；②濾紙用少量水濕潤(rùn)，先抽氣，使其貼緊后再過濾；③抽濾時(shí)應(yīng)先將上層清液沿玻棒傾入，最后將晶體傾入，用母液將留下的晶體全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中；④停止抽濾時(shí)，一定要將抽濾系統(tǒng)與大氣連通，否則因壓力不平衡，會(huì)使水泵中的水倒流到抽濾瓶中。[____]乙酰苯胺。90℃，20-____min。苯甲酸。100℃，20-____min。萘。50℃，20-____min。[____]潤(rùn)濕濾紙、洗滌結(jié)晶均用____%的乙醇。六、思考題1.重結(jié)晶法一般包括那幾個(gè)步驟。簡(jiǎn)單說明每一步操作的目的。2.重結(jié)晶操作的目的是獲得最高回收率的精制品，解釋下列操作____會(huì)得到相反的效果：（1）在溶解時(shí)用了不必要的大量溶劑。（2）抽濾得到的結(jié)晶在干燥之前沒有用新鮮的冷溶劑洗滌。（3）抽濾得到的結(jié)晶在干燥前用新鮮的熱溶劑洗滌。（4）活性炭用量過大。（5）將熱過濾得到的熱溶液立即放入冰水中加速結(jié)晶。3.如熱過濾時(shí)有活性炭漏入濾液中，應(yīng)如何處理。關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)（三）重結(jié)晶技術(shù)討論摘要：本文闡述了重結(jié)晶的一般方法，詳細(xì)說明了溶劑的選擇，操作的注意事項(xiàng)，及液體混合物的結(jié)晶處理方法等。關(guān)鍵詞：重結(jié)晶；抽濾；操作從有機(jī)化學(xué)反應(yīng)分離出來的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料，副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化。提純固體有機(jī)物最常用的方法之一就是重結(jié)晶，其原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或者在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。重結(jié)晶提純法的一般過程為：溶劑的選擇溶解固體除了雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥。1溶劑的選擇1.1溶劑選擇的原則選擇適宜的溶劑是重結(jié)晶的關(guān)鍵之一，適宜的試劑應(yīng)符合下述條件：（1）與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)作用；（2）對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大，或很少；（4）能得到較好的結(jié)晶；（5）溶劑的沸點(diǎn)適中。若過低時(shí)，溶解度改變不大，難分離，且操作也困難；過高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑不容易除去。（6）價(jià)廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往易溶于其結(jié)構(gòu)相似的溶劑中。一般來說，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性的溶劑溶解非極性的固體。在實(shí)驗(yàn)中往往要通過很多次實(shí)驗(yàn)才能確定使用那種溶劑。1.2溶劑選擇的一般方法我們從下面七個(gè)方面來選擇溶劑：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮、丙酮、石油醚。dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。dmf、苯、二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點(diǎn)，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。溶劑的沸點(diǎn)越高，沸騰時(shí)溶解力越強(qiáng)，對(duì)于高熔點(diǎn)物質(zhì)，最好選高沸點(diǎn)溶劑。因?yàn)槿苜|(zhì)與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>dmso>dmf>丙酮>hmpa>ch2cl2>吡啶>氯仿>氯苯>thf>二氧六環(huán)>乙醚>苯>甲苯>ccl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。2重結(jié)晶操作操作部分包括除溶劑選擇后的所有步驟，下面我們將全面介紹重結(jié)晶的相關(guān)操作。2.1篩選溶劑在試管中加入少量（麥粒大?。┐Y(jié)晶物，加入____ml根據(jù)上述規(guī)律所選擇溶劑，加熱沸騰幾分鐘，看溶質(zhì)是否溶解。若溶解，用自來水沖試管外測(cè)，看是否有晶體析出。初學(xué)者常把不溶雜質(zhì)當(dāng)成待結(jié)晶物。如果長(zhǎng)時(shí)間加熱仍有不溶物，可以靜置試管片刻并用冷水冷卻試管（勿搖動(dòng)）。如果有物質(zhì)在上層清液中析出，表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁，表示溶劑溶解度太??；若沒有任何變化，說明不溶的固體是一種東西，已溶物質(zhì)又非常易溶，不易析出。2.2常規(guī)操作在錐形瓶或圓底燒瓶中52a0入溶質(zhì)和一定溶劑，裝上球冷，加熱____分鐘，若仍有不溶物，繼續(xù)從冷凝管上口補(bǔ)加溶劑至完全溶解再補(bǔ)加過量____％溶劑。用折疊濾紙（折疊濾紙和三角漏斗要提前預(yù)熱）趁熱過濾入錐形瓶。濾液自然冷卻后用布氏漏斗抽濾（用濾液反過來沖洗錐形瓶。）。如果物質(zhì)在室溫溶解度很小，濾餅可以用少量冷的溶劑淋洗（先撤掉減壓，加少量溶劑潤(rùn)濕濾餅，再減壓抽干。注意：用玻璃塞把濾餅壓實(shí)有助于除掉更多溶劑。）。如果所用溶劑不易揮發(fā)，可以在常壓下加入少量易揮發(fā)溶劑淋洗濾餅，如dmf可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、環(huán)己酮可以用甲苯洗。初學(xué)者常遇到問題：大量結(jié)晶在濾紙上析出，原因是漏斗和濾紙預(yù)熱不好、溶劑過量太少、過濾時(shí)間太長(zhǎng)。如產(chǎn)品貴重，可將三角漏斗和濾紙置于錐形瓶上用蒸氣預(yù)熱，邊過濾邊用已經(jīng)過濾的濾液蒸氣保溫，但上述操作比較危險(xiǎn)，甲苯、醚類、石油醚、環(huán)己烷等易燃溶劑慎用此法。注意：用熱的重結(jié)晶母液淋洗濾紙和所有黏附溶質(zhì)器具并冷卻可減少結(jié)晶損失。2.3反常規(guī)操作熱抽濾吸濾瓶不能預(yù)熱，布氏漏斗和濾紙放在溶解溶質(zhì)的錐形瓶上面利用上升蒸氣潤(rùn)濕，放在吸濾瓶上立即趁熱抽濾。注意抽氣壓力不能太大以防止吸濾瓶中母液爆沸。初學(xué)者常犯錯(cuò)誤：濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動(dòng)作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進(jìn)泵中?？傊?，與“相似相溶“背道而馳就對(duì)了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。2.4操作過程中一些方法如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。2.5關(guān)于用乙醚和石油醚結(jié)晶的方法關(guān)于用乙醚結(jié)晶?；亓饕颐褧r(shí)，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時(shí)是因?yàn)槿芙獾妮^慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結(jié)晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團(tuán)衛(wèi)生紙，讓乙醚自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù)量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：）此法成功拆分了左旋和右旋的生物堿?！笆兔褵崽?冷卻法”也是我用來對(duì)付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出____液，底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻后一般會(huì)析出晶體。另外成油的一個(gè)原因是降溫太快。3結(jié)晶心得我們?cè)谧鏊岽呋铣刹闋柾捌溲苌锏暮铣芍?，在分離產(chǎn)物時(shí)候遇到了麻煩，不同取代基的查爾酮的物理性質(zhì)不盡相同，要分離得到純的產(chǎn)品，關(guān)鍵是如何做好重結(jié)晶這一步。在查閱了很多資料，不斷的實(shí)驗(yàn)過程中，找到了很好的處理方法，把這些心得結(jié)合資料描述綜述如下：3.1制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時(shí)對(duì)所需要的成分溶解度較小，而熱時(shí)溶解度較大。溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶，而在某些溶劑中則易于形成結(jié)晶。3.2制備結(jié)晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下，將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結(jié)晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)。“新生態(tài)”的