土壤農(nóng)化分析實驗指導(dǎo)

土壤農(nóng)化分析常用指標(biāo)測定方法

土壤有機質(zhì)測定一、原理170-180°C條件下，用一定濃度的K2Cr2O7-H2SO4溶液(過量)氧化土壤有機質(zhì)，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量計算出有機碳量，再乘以常數(shù)1.724,即為土壤有機質(zhì)含量。二、試劑1、0.4mol/L(1/6K2Cr2O7-濃H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)130C烘干的K2Cr2O7(AR)39.2245g溶于水中，加熱溶解后加入1000ml濃H2SO4定容至2000ml。2、0.2mol/LFeSO4溶液：稱取FeSO4(AR)56g溶于水中，加濃硫酸5ml，稀釋至1L。標(biāo)定：吸取10.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加入40mL水和3mL濃硫酸，再加3滴鄰菲啰啉指示劑，用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色經(jīng)藍綠色至棕紅色為終點。3、鄰菲啰啉指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)，溶于100mL水中，形成的紅棕色絡(luò)合物貯于棕色瓶中。4、石英砂：粉末狀三、實驗步驟稱取Z0.25mm風(fēng)干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥試管中，加入少量水潤濕樣品，準(zhǔn)確沿壁緩慢加入10.0mlK2Cr2O7-H2SO4溶液，搖分散土樣，蓋上小漏斗，放入鐵絲籠中。將鐵絲籠放入已開啟185-190C油浴鍋中(使溫度在170-180C)沸騰準(zhǔn)確5分鐘，取出稍冷，擦凈試管外壁油污(同時做空白實驗)；冷卻后把溶液全部轉(zhuǎn)移到200-250ml三角瓶中(最后體積控制在60-70ml)，加入指示劑3滴，用已知濃度的FeSO4溶液滴定。四、結(jié)果計算(V0-V)XCX3.0X1000X1.1X1.724有機質(zhì)%二X100W式中：V0：滴定空白所用的FeSO4溶液體積(ml)V:滴定樣品所用的FeSO4溶液體積(ml)C:0.2mol/LFeSO4溶液準(zhǔn)確濃度3.0：1/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）1000：將ml換算為L1.1：氧化校正系數(shù)1.724：土壤有機碳換算成土壤有機質(zhì)的平均換算系數(shù)。W：烘干土質(zhì)量（g）注1：土樣稱取量視有機質(zhì)含量而定：含有機質(zhì)5%左右的土壤稱取0.5g；含有機質(zhì)3%~4%的土壤稱取0.5g~1g;含有機質(zhì)1%~3%的土壤稱取1g~2.5g；含有機質(zhì)1%以下的稱取2.5g以上。如土樣滴定數(shù)小于空白試驗滴定數(shù)的1/3時，須減少稱樣量重做。有機質(zhì)含量過低的土樣，稱樣量最多不要超過10g。土壤全氮測定一、原理樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解，轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。堿性條件下蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，求出全氮的含量。二、試劑1、濃硫酸（CP）2、10mol/LNaOH:稱取400gNaOH（AR）溶于水中定容至1L3、2%H3BO3指示劑溶液：20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑5ml，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫紅色，宜現(xiàn)配，不宜久置。4、混合加速劑：K2SO4：CuSO4：Se=100：10：1即100gK2SO4（CP）、10gCuSO4（cp）和1gSe粉混合研磨，通過80目篩充分混勻（注意戴口罩），消煮時每毫升硫酸加0.37g混合加速劑。5、0.02mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取濃H2SO42.83ml，加水稀釋至5000ml，然后用0.0100mol/L硼砂標(biāo)定。標(biāo)定：稱取1.9068g硼砂(Na2B4O7-10H2O)，精確至0.0001g，加水溶解后稀釋至500mL，得0.0200mol/L硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取20.00mL0.0200mol/L硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL錐形瓶中，加1滴甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)樽霞t色為終點。同時做空白試驗。6、甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑：稱取0.099g漠甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100mL乙醇中，變色范圍pH4.4(紅)一5.4(藍)，貯存期不超過2個月。三、步驟1、消煮稱取V0.15mm風(fēng)干土樣1.XXXXg送入干燥的消煮管底部，加入加速劑2g和濃硫酸5ml，搖勻。將消煮管放置電爐上用低溫加熱10-15分鐘，管內(nèi)反應(yīng)緩和時可加強火力使消煮管的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高使銨鹽受熱分解。消煮的溫度以硫酸蒸汽在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變?yōu)榘咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢，待消煮液稍冷，加水至約消煮管2/3處，冷卻后定容。2、蒸餾檢查裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗干凈。吸取10ml消煮液加入蒸餾器中，于出口處放置一裝有5ml2%H3BO3指示劑溶液的三角瓶，從蒸餾器的另一入口加入20ml10mol/L的NaOH，開始蒸餾，至餾出液為60-70ml時可停止蒸餾。3、用0.02mol/L(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變?yōu)樽霞t色，記錄所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積(ml)四、結(jié)果計算(V-V0)XC(1/2H2SO4)X14.0X1O3土壤全氮N(g/kg)=X1000m式中：V—滴定樣品時所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積(ml)；V0—滴定空白時所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積(ml)；C—0.02mol/L（1/2H2SO4）酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度；14.0—氮原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）；10-3—將ml換算成L；m—烘干土的質(zhì)量（g）土壤銨態(tài)氟硝態(tài)氮測定一、原理土壤用氯化鉀溶液浸提，浸提液中的銨態(tài)氮在強堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚藍，借以光度法測定。含氮量在0.05mg/L?0.5mg/L范圍內(nèi)，吸光度與銨態(tài)氮含量成正比。二試劑1、氯化鉀溶液：2mol/L，稱取149.1g氯化鉀，溶于水中，再稀釋至1000mL。2、Buffer（R1）:稱取酒石酸鉀鈉（KNaq%%.4七0）25g，磷酸氫二鈉（Na2HP04.12H20）17.9g,氫氧化鈉（NaOH）27g用超純水定容至500ml，加brij-356-8滴；數(shù)周內(nèi)穩(wěn)定3、SalycilateB（R2）：稱取水楊酸鈉（NaqHsJ）150g，硝普鈉（Na2Fe（CN）5N0，5H20）0.3g，用超純水溶解定容至1000ml；3周內(nèi)穩(wěn)定4、DichloroisocyanuricacidNasaltC（R3）：吸取次氯酸鈉（NaCl0）6ml，用超純水定容至100ml，1周內(nèi)穩(wěn)定5、100ppmNH4-N標(biāo)液：稱取經(jīng)60°C烘干8h的NH4C10.3822g溶于800ml超純水，定容至1000ml三、實驗步驟稱?。?mm風(fēng)干土樣5.00g于50ml塑料瓶，加入25ml2mol/LKCl提取液，蓋緊瓶蓋，搖勻，在振蕩機上于20-25C振蕩30min（振蕩頻率：180±20r/min），干過濾于50ml三角瓶中，同時做空白實驗。上連續(xù)流動分析儀測試標(biāo)準(zhǔn)曲線：銨態(tài)氮標(biāo)曲：吸取20ml100PPM氨氮標(biāo)液于100ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容，即20ppm氨氮標(biāo)液，分別吸取20ppm氨氮標(biāo)液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于50ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容，即：0，0.4，0.8，1.2，2.4，3.2，4.0ppm硝態(tài)氮標(biāo)曲：吸取20ml100PPM硝氮標(biāo)液于100ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容，即20ppm硝氮標(biāo)液，分別吸取20ppm硝氮標(biāo)液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于50ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容，即：0，0.4，0.8，1.2，2.4，3.2，4.0ppm原液上機，若有超標(biāo)則吸取5ml待測液于25ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容。四、結(jié)果計算P.V.D銨態(tài)氮或硝態(tài)氮(Nmg/kg)=X1000mX1000p—查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得待測液中銨態(tài)氮或硝態(tài)氮的濃度，rg/mlV—顯示液體積，mlD—分取倍數(shù)1000—分別將rg換算成mg和將g換算成kgm—土壤樣品質(zhì)量，g土壤堿解氮的測定一、原理堿解擴散法，使堿解、還原和擴散吸收各反應(yīng)同時進行，操作簡便，測定結(jié)果再現(xiàn)性好，與作物需氮情況有一定相關(guān)性。用氫氧化鈉溶液處理土壤，硝態(tài)氮含量較高的土壤，須加還原劑還原；在擴散皿中，土壤于堿性條件下進行水解，使易水解態(tài)氮經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，擴散后由硼酸溶液吸收，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而計算水解性氮量。潛育土壤由于硝態(tài)氮含量較少，不須加還原劑還原，可降低氫氧化鈉溶液濃度。二試劑1、1.07mol/LNaOH溶液：稱取42.8gNaOH溶于水中，定容至1L2、0.02mol/L(1/2H2SO4)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：稱取0.9534g硼砂(Na2B4O7?10H2O)，精確至0.0001g，加水溶解后稀釋至500mL，得0.0100mol/L硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取20.00mL0.0100mol/L硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL錐形瓶中，加1滴甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)樽霞t色為終點。同時做空白試驗。3、2%H3BO3：20gH3BO3溶于1L水中，每100mlH3BO3溶液中加入甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑2ml并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫紅色（PH=4.5），硼酸指示劑溶液如混合過久，將有終點不靈敏的現(xiàn)象發(fā)生。4、甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑：稱取0.099g漠甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100mL乙醇中，變色范圍pH4.4（紅）一5.4（藍），貯存期不超過2個月。5、堿性膠：取阿拉伯膠40.0g和水50ml在燒杯中熱溫至70-80°C攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20ml和飽和K2CO3水溶液20ml，攪拌，放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻璃瓶中備用。6、FeSO4?7H2O粉末：將FeSO4?7H2O（CP）磨細(xì)，裝入密封瓶，存于陰涼處7、AgSO4飽和溶液三、步驟稱取V1mm風(fēng)干土樣2.00g及FeSO4-7H2。粉末0.20g，置于潔凈的擴散皿外室，輕輕轉(zhuǎn)擴散皿，使土樣與FeSO4?7H2O粉末均勻地鋪平。在擴散皿外室加入0.1ml飽和AgSO4溶液。在擴散皿內(nèi)室加入2%H3BO32ml，然后在擴散皿外室邊緣涂抹堿性膠，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊緣與毛玻璃完全粘合。在漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1.07mol/LNaOH溶液10ml，立即蓋嚴(yán)，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，讓堿液蓋住左右土壤。再用橡皮筋固定，隨后小心平放在40±1C恒溫箱中，堿解擴散24±0.5h后取出。內(nèi)室吸收液中的NH3用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。注1：由于堿性膠液的堿性很強，在涂膠液和洗滌擴散皿時，必須細(xì)心，慎防污染內(nèi)室，致使造成誤差。也可采用堿性甘油（甘油中溶解數(shù)十粒固體氫氧化鈉），易清洗堿性污染。注2：滴定時要用細(xì)玻棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。接近終點時，可用細(xì)玻棒少沾滴定管尖端的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以防滴過終點。四、結(jié)果計算CX（V-V0）X14.0堿解氮N（mg/kg）=X1000

式中：C—0.02mol/L（1/2H2SO4）酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV—樣品滴定時用去酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV0—空白實驗滴定時用去酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml14.0—氮原子的摩爾質(zhì)量，g/mol1000—將L換算成mlm—烘干土質(zhì)量，g兩次平行測定允許誤差為5mg/kg土壤有效硫測定一、原理酸性土壤用磷酸鹽（石灰性土壤用氯化鈣）浸提，浸出液中少量有機質(zhì)用過氧化氫去除，硫酸根用硫酸鋇比濁法測定。1，二、試劑磷酸鹽浸提劑：稱取Ca（H2PO4）2.H2O（CP）2.04g溶于水中，稀釋至1L2，30%H21，2，30%H2O23，HCl1：4溶液4，氯化鋇晶粒，W0.25mm5，100ug/LS標(biāo)液：稱取K2SO4（AR）0.5436g溶于水，定容至1L三、步驟1、浸提稱取風(fēng)干土10.00g于100ml三角瓶中，加浸提劑50ml，振蕩1h，干過濾2、比濁吸取濾液25ml于100ml三角瓶中，在電熱板或沙浴上加熱，用過氧化氫3-5滴氧化有機物。待有機物分解完全后繼續(xù)煮沸，除盡過氧化氫。加入1：4鹽酸1ml，用水洗入25ml容量瓶中，加入阿拉伯膠溶液2ml，用水定容。倒入100ml燒杯中，加氯化鋇晶粒1g，用電磁攪拌器攪拌1min。5-30min內(nèi)用3cm比色槽440nm比濁，同時做空白實驗。3工作曲線將硫標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至P(s)=10ug/ml。吸取0.00,1.00,3.00,5.00,8.00,10.00,12.00ml分別放入25ml容量瓶中，加入1ml鹽酸和2ml阿拉伯膠溶液，用水定容。得到0.00,0.40,1.20,2.00,3.20,4.00,4.80ug/mlS標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。轉(zhuǎn)入100ml燒杯，加入1g氯化鋇晶粒，電磁攪拌器攪拌1min后在5-30min內(nèi)440nm比濁。四、結(jié)果計算pXVXts土壤有效硫S(mg/kg)=m式中：P—測定液中硫的質(zhì)量濃度，ug/mlV—測定時定容體積，mlts一分取倍數(shù)0---m—烘干土質(zhì)量，g允許相對偏差＜10%土壤全磷的測定一、原理用高氯酸分解樣品，因為它是一種強酸，又是一種強氧化劑，能氧化有機質(zhì)，分解礦物質(zhì),而且高氯酸的脫水作用很強，有助于膠狀硅的脫水,并能與Fe3+絡(luò)合，在磷的比色測定中抑制了硅和鐵的干擾。硫酸的存在提高消化液的溫度，同時防止消化過程中溶液蒸干，以利于消化作用的順利進行。本法用于一般土壤樣品分解率達97%?98%，但對紅壤性土壤樣品分解率只有95%左右。溶液中的磷測定采用鉬銻抗比色法。二、試劑1、NaOH2、無水乙醇3、100g/L碳酸鈉溶液：10g無水碳酸鈉溶于水后，定容至100mL。4、50mL/L硫酸溶液:吸取5mL濃硫酸稀釋定容至100mL。5、3moL/L硫酸溶液:量取160mL濃硫酸稀釋定容至1000mL。6、硫酸鉬銻貯備液：量取153mL濃硫酸，緩緩加入400mL水中，不斷攪拌，冷卻。加入10g鉬酸銨攪拌，溶解完全。然后加入0.5g酒石酸銻鉀攪拌溶解。定容至1000mL，貯存于棕色瓶中。7、鉬銻抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯備液中，現(xiàn)配現(xiàn)用。8、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105p烘干2h的磷酸二氫鉀（GR）0.4390g，用水溶解后，加入5mL濃硫酸，然后加水定容至1000mL，該溶液含磷100mg/L。三、步驟1、待測液的制備準(zhǔn)確稱取＜0.15mm土樣0.5000~1.0000g,置于50mL消煮管中，以少量水濕潤后,加濃硫酸8mL,搖勻后，再加70%?72%HClO410滴，搖勻，管口加一小漏斗,置于電爐上消煮（至溶液開始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮）20min。全部消煮時間為40~60min，同時做空白。將冷卻的消煮液加30~40mL水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，冷卻后定容。2、測定吸取澄清液或濾液5mL至50mL容量瓶中，加水稀釋至30mL，加2，4-二硝基苯酚指示劑2滴，滴加4mol/LNaOH溶液直至溶液變成黃色，再加1NH2SO41滴，使溶液黃色剛好褪去。然后加鉬銻抗顯色劑5mL,加水定容至50mL，搖勻。30min后700nm波長進行比色。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確吸取5ug/mL,P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、4、6、8、10mL,分別放入50mL容量瓶中，加水至約30mL，再加空白試驗定容后的消煮液5mL，加入2,4-二硝基苯酚指示劑2滴調(diào)節(jié)酸度，然后加入鉬銻抗顯色劑5mL，最后用水定容至50mL°30min后700nm比色。各瓶比色液磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mLP。四、結(jié)果計算PXVXV2土壤全磷P（g/Kg）=X10-3mXV1式中：P-—待測液中磷的質(zhì)量濃度，口g/mLV---樣品制備液的體積，mLm---烘干土質(zhì)量，gV1---吸取濾液體積，mLV2---待測液體積，mL10-3將ng換算成每千克土壤中含磷的克數(shù)的乘數(shù)。酸性土壤有效磷的測定一、原理酸性土壤中磷的形態(tài)主要為各種磷酸鐵鋁化合物，用酸性氟化銨浸提，則形成氟鋁化銨和氟鐵化銨的絡(luò)合物，磷酸根離子被釋放提取到溶液中來，翻譯如下:3NH4F+3HF+A1PO4-H3PO4+(NH4)3A1F63NH4F+3HF+FePO4fH3PO4+(NH4)3FeF6同時，浸提液自身所帶的酸性也能溶解土壤中一部分比較活潑的磷酸鈣類化合物，并防止在浸提過程中的磷酸鈣的次生沉淀反應(yīng)。被浸提出來的磷酸，在一定酸度下與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，當(dāng)用抗壞血酸還原時，可生成藍色的磷鉬藍，溶液藍色深淺與磷的含量成正比關(guān)系。二、試劑1、0.5mol/L鹽酸溶液：20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL。2、1mol/L氟化銨溶液：溶解NH4F37g于水中，稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。3、浸提劑：分別吸取1.0mol/LNH4F溶液15mL和0.5mol/LHC1溶液25mL，定容至500mL。4、鉬銻抗顯色劑。三、步驟稱<1mm風(fēng)干土2.00g于干燥塑料瓶中…加入20.0mL0.03mol/LNH4F-0.025mol/LHC1-加塞，振蕩30min-立即干過濾一吸取濾液5.0mL至50mL容量瓶中一加入10.0mL0.8mol/LH3BO3一加純水20ml左右一加3滴2，6-二硝基酚一用4mol/LNaOH調(diào)至剛顯黃色…加入1?2滴稀HCl至黃色剛好褪去…加入5.0mL鉬銻抗f定容f30min后在722分光光度計上以700nm波長比色；同時做空白試驗。標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0（mL）放入50mL容量瓶中f加純水至30ml左右f調(diào)酸度f加鉬銻抗f定容一30min后比色。四、結(jié)果計算PXVXD土壤有效磷（P）的含量（mg/kg）二X1000mX103P一待測液中磷的質(zhì)量濃度，口g/mlV一樣品待測液體積，mlD一分取倍數(shù)m—烘干土質(zhì)量，g注1：鉬銻抗光度法要求顯色液中硫酸濃度為0.23mol/L~0.33mol/L。如酸度小于0.23mol/L,雖然顯色加快，但穩(wěn)定時間較短。如酸度大于0.33mol/L，則顯色變慢。本法要求顯色溫度為15。。以上，如室溫低于15°C，可放置在30。。~40。。的恒溫箱中保持30min，冷卻后測定吸光度。土壤全鉀測定一、原理用NaOH熔融土壤與Na2CO3熔融土壤原理一樣，即增加鹽基成分，促進硅酸鹽的分解，以利于各種元素的溶解。樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計測定。二、試劑1、無水乙醇2、H2SO4（1:3）溶液3、HCl（1：1）溶液4、0.2mol/LH2SO4溶液5、100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取KCl（AR,110°C烘干2h）0.1907g溶于水定容至1L,存于塑料瓶中。三、步驟1、待測液制備稱取V0.15mm烘干土樣約0.2500g于銀或鎳坩蝸底部，用無水酒精稍潤濕樣品然后加固體NaOH2.0g,平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。將坩蝸加蓋留一小縫放在高溫電爐內(nèi)，先以低溫加熱，然后逐漸升高溫度至450C，保持此溫度15min，熔融完畢。轉(zhuǎn)動坩蝸，使熔融物均勻地附在坩蝸壁上。將坩蝸冷卻后，加入水10mL,加熱至80C左右，待熔塊溶解后，再煮5min，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶中，使總體積至約40mL，再加HCl（1：1）5滴和H2SO4（1:3）5mL,用水定容，過濾。2、測定吸取待測液5.00mL或10.00mL于容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計上測定，然后從工作曲線上查得待測液的K濃度（ug/mL）。四、結(jié)果計算：pXVXts土壤全鉀（K,g/kg）=X1000mX106式中：P——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測液中鉀的質(zhì)量濃度（ug/mL）；V——待測液的定容體積，mL；ts——分取倍數(shù)；m——烘干土質(zhì)量，g106—將ug轉(zhuǎn)化為g的除數(shù)。樣品中含鉀量等于10g/kg時，兩次平行測定的結(jié)果允許差為0.5g/kg。土壤速效鉀測定一、原理土樣速效鉀包括交換性鉀和水溶性鉀。速效鉀的測定常采用乙酸銨作浸提劑，由于銨離子與鉀離子的離子半徑相似，以銨離子取代鉀離子，能將土壤膠體表面的交換性鉀和粘土礦物晶格層的非交換性鉀分開，不因浸提時間和淋洗次數(shù)的影響，測定結(jié)果穩(wěn)定。土樣以乙酸銨浸提劑浸提，銨離子與土壤膠體表面的鉀離子交換，連同水溶性鉀離子一起進入溶液，原子發(fā)射光度法測定鉀量。本法測定結(jié)果在非石灰性土壤中為交換性鉀，在石灰性土壤中為交換性鉀和水溶性鉀。二、試劑1、1mol/L中性NH4OAC（PH=7）溶液：稱取化學(xué)純CH3COONH477.09g加水稀釋，定容至1L，用HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至PH=7.02、K標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取KCl（AR，110°C烘干2h）0.1907g，用1mol/L中性NH4OAc溶液定容至1L，即為含K100mg/L的中性NH4OAc溶液。三、步驟稱取風(fēng)干土壤樣品2.00g放入塑料瓶中，加入20.0ml1ml/L的NH4OAc，振蕩30min，干過濾，上機測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸取100mg/L標(biāo)液0，0.5，1，2,4，，8ml于50容量瓶，即為0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0ppm四，結(jié)果計算CXV土壤速效鉀（mg/kg）=m式中：C一從標(biāo)曲上查得待測液中K的質(zhì)量濃度，mg/LV一加入的浸提劑體積，mlm一烘干土質(zhì)量，g土壤有效硼測定一、原理土壤用熱水浸提出的硼，與作物對硼的反映有較高的相關(guān)性。浸提液中硼在草酸存在下與姜黃素作用，經(jīng)脫水生成玫瑰紅色的絡(luò)合物。用乙醇溶解后，于550nm波長處測量其吸光度。硼含量在0.0025"/mL?0.05^g/mL范圍，符合朗伯-比爾定律。二、試劑95%乙醇無水乙醇姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素和5.0g草酸（優(yōu)級純）溶于100mL95%乙醇中。貯于塑料瓶中，此溶液在使用前一天配制好，密閉好存放在冰箱中可使用一周。100mg/LB標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5720g經(jīng)40°C~50°C烘2h的硼酸（H3BO3，光譜純）溶于水中，溫?zé)崛芙夂?，移?000mL石英容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中。三、步驟稱取過1mm篩風(fēng)干土樣10.00g于150ml石英三角瓶中，加去離子水20ml，連接回流冷凝裝置后，放在電熱板上煮沸5min，冷卻，加1mol/L1/2CaCl2溶液2~4滴，激烈搖動，放置5min左右，用定量濾紙過濾入塑料瓶中，濾液必須清亮。吸取1.00ml濾液于瓷蒸發(fā)皿中，加入姜黃素-草酸溶液4ml。略加搖動均勻，在55±3C水浴上蒸干，繼續(xù)在水浴上蒸干15min以除去殘存水分，冷卻至室溫。在蒸發(fā)過程中現(xiàn)出紅色。用移液管加入95%乙醇20ml，用塑料棒攪拌使殘渣完全溶解，在550nm波長比色，用乙醇調(diào)零。吸取50ug/ml硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于50ml容量瓶，用超純水定容，即為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ug/ml的硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分別吸取硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1m】放入瓷蒸發(fā)皿中，加姜黃素-草酸溶液4ml，銨上述步驟顯色和比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注1：若土壤中硝酸根含量超過20ug/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根然后用0.1mol/L鹽酸溶解殘渣，再進行顯色。注2：待測液及空白溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的顯色條件（如溫度、容器的種類與體積、蒸發(fā)的速度）必須嚴(yán)格保持一致。注3：由于乙醇易揮發(fā)，比色時需快速進行。注4：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超過1ug/mL時，應(yīng)將濾液稀釋后進行顯色。計算時乘以稀釋倍數(shù)。四、結(jié)果計算土壤有效硼（B,ug/ml）=2*p式中：p一測定液中硼的質(zhì)量濃度（ug/ml）2—水土比，熱水浸提時所用的水的體積（ml）/稱取土樣的質(zhì)量（g）中性和酸性土壤有效銅、鋅測定一、原理0.1mol/LHCl浸提土壤有效銅、鋅，不但包括了土壤水溶態(tài)和代換態(tài)的銅、鋅，還能釋放酸溶性化合物中的銅、鋅，后者對植物的有效性則很低。浸提溶液中的銅、鋅可直接用原子吸收分光光度法測定。二、試劑1，0.1mol/L鹽酸（GR）溶液2，100mg/LCu標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解純金屬銅0.1000g于1：1HNO350ml溶液中，用超純水水稀釋定容至1L3，100mg/LZn標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解純金屬鋅0.1000g于1：1HCl50ml溶液中，用超純水稀釋定容至1L。三、步驟稱取過1mm篩的風(fēng)干土樣10.00g于100ml塑料瓶中，加0.1mol/LHCl50.0ml，25°C振蕩1.5h，過濾。濾液、空白液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的Cu、Zn用原子吸收分光光度計測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取50ppmCu標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0ml，50ppmZn標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于50ml容量瓶，用0.1mol/LHCl稀釋定容，即為Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0ppm，Zn標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppm。四、結(jié)果計算土壤有效Cu、Zn（mg/kg）=（P-P0）*V/m式中：P一標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測液中Cu或Zn的質(zhì)量濃度（ug/ml）P0—標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白液中Cu或Zn的質(zhì)量濃度（ug/ml）V一加入浸提劑的體積，mlm一烘干土的質(zhì)量，g土壤交換性鈣、鎂測定一、原理用1mol/L中性NH4Ac溶液反復(fù)處理土壤，使土壤成為飽和土。浸出液包含全部交換性鹽基，它們都以醋酸鹽狀態(tài)存在。浸出液中的鈣、鎂用中性乙酸銨定容后，加入釋放劑Sr消除鋁、硅、磷干擾后，可用原子吸收分光光度法測定。二、試劑1、1mol/L中性NH4OAc（PH=7）溶液：稱取化學(xué)純CH3COONH477.09g加水溶解，定容至1L，用HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至PH=7.02、3%氯化鍶溶液，上機時使配制的溶液中含鍶1000mg/L3、1000mg/LCa標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取CaCO3（AR，110°C烘4h）2.4972g溶于1mol/LHCl中，煮沸趕去CO2，用水洗入1L容量瓶中定容。4、1000mg/LMg標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取金屬鎂（光譜純）1.0000g溶于少量6mol/LHCl中，用水洗入1L容量瓶定容。三、步驟1、制備待測液稱取過1mm篩的風(fēng)干土樣1.00g，放入10ml離心管中，沿離心管壁加入少量1mol/L中性乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài)，然后用乙酸銨溶液洗滌橡皮頭玻璃棒，洗液收入離心管內(nèi)。將離心管成對放在已調(diào)平的粗天平兩端，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡，平衡好的離心管對稱放入離心機中，以3000~400r/min的速度離心3~5min，將清液過濾到100ml容量瓶備用。如此用1mo/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理3~5次，直到最后浸出液中無鈣離子反應(yīng)后，用1mol/L乙酸銨定容。2、樣品測定吸取1mol/L乙酸銨處理土壤的浸出液20.00ml于25ml容量瓶中，加入3%氯化鍶溶液2.5ml，用1mol/L乙酸銨溶液定容。定容后的溶液直接在原子吸收分光光度計上測定。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線配制分別吸取50ug/ml的Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、1、2、4、8、12ml和50ug/ml的Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml于50ml容量瓶中，加入3%氯化鍶溶液5ml，用1mol/L乙酸銨溶液定容，即為含Ca：0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0ppm，含Mg：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ppm標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，直接在原子吸收分光光度計上測定。四、結(jié)果計算pXVXts土壤交換性鈣（1/2Ca2+，cmol/kg）=X100mX20.04X1000PXVXts土壤交換性鎂（1/2Mg2+，cmol/kg）=X100mX12.153X1000式中：P一從工作曲線上查得待測液的鈣、鎂質(zhì)量濃度，ug/mlV一上機檢測時的體積，mlts一分取倍數(shù)m一烘干土質(zhì)量，g20.4—1/2Ca2+的摩爾質(zhì)量，g/mol12.153—1/2Mg2+的摩爾質(zhì)量，g/mol1000—將微克換算成毫克。植物全氮.全磷含量測定一、原理植物樣品在濃硫酸溶液中，歷經(jīng)脫水碳化、氧化等一系列作用，而氧化劑過氧化氫在熱濃硫酸溶液中分解出的活性氧原子具有強烈的氧化作用，分解濃硫酸沒有破壞的有機物和碳。使有機氮、磷等轉(zhuǎn)化為無機銨鹽和磷酸鹽等。生成的銨鹽可用納氏比色法測定，磷酸鹽可用鉬銻抗比色法測定。二、試劑1、濃硫酸2、30%H2O23、納氏試劑：稱取HgI9.0g溶于1000ml1.2%KI溶液中4、螯合劑：稱取500g酒石酸鉀鈉和10gNaOH置于1000ml燒杯，加蒸餾水500ml，沸水浴中加熱3?4h，冷卻定容至1L5、保護膠：稱取阿拉伯膠2.0g置于1000ml燒杯，加水500ml溶解，再加1.6mol/LNaOH10ml和納氏試劑2ml，定容至1L6、1.6mol/LNaOH:稱取64.0gNaOH，溶解定容至1000ml7、100mg/LN（NH4-N）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取烘干NH4C1（AR，烘干2h）0.3817g溶于水中，定容至1000ml8、鉬銻抗顯色劑9、4mol/LNaOH溶液，1mol/LH2SO4溶液，2,4-二硝基酚指示劑。10、50mg/LP標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105°C烘干的KH2PO40.2195g，溶解，移入1000ml容量瓶，加水至約400ml，加濃硫酸5ml，用水定容。裝入塑料瓶中低溫保存?zhèn)溆?。三、步驟1、樣品的消煮稱取樣品0.06**?0.08**g于干燥的100ml消煮管中，加水潤濕，沿壁緩緩加入濃硫酸3ml，邊加邊轉(zhuǎn)動消煮管，蓋上彎頸小漏斗，低溫消煮，冒白煙時逐漸升高溫度（保證微沸狀態(tài)）。當(dāng)溶液呈棕色時加入5滴H2O2，再煮……至完全清亮后再煮5?10min，取出，冷卻，定容。2、樣品測定q，氮的測定法一、用移液管準(zhǔn)確移取待測液1.0ml置于50ml容量瓶中，加蒸餾水25ml，加混合試劑16.5ml，定容，搖勻，半小時后，在722型分光光度計上用490nm波長進行比色。以空白實驗液為參比調(diào)零。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確吸取10ppm標(biāo)準(zhǔn)液0、1、2、3、4、5、6、7ml分別注入7個50ml容量瓶，各加空白液1ml，蒸餾水25ml，上述混合試劑16.5ml，定容，搖勻，半小時后在722型分光光度計上用490nm波長比色法二、用移液管準(zhǔn)確移取待測液5.0ml于25ml容量瓶，用去離子水稀釋定容至刻度，上連續(xù)流動分析儀比色。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確吸取20ppm標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1、2、4、6、8、10ml于50ml容量瓶，用去離子水定容至刻度，即為：0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0ppm，上連續(xù)流動分析儀比色。。，磷的測定用移液管準(zhǔn)確吸取2.0ml待測液于50ml容量瓶，用水稀釋至30ml，加2,4-二硝基酚2滴，用稀NaOH溶液和稀H2SO4溶液調(diào)節(jié)PH至溶液剛呈微黃色。然后加入鉬銻抗顯示劑5.0ml，搖勻，用水定容，放置30min，在分光光度計上用700nm比色。標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取5ppm標(biāo)準(zhǔn)P溶液：1、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加空白液2ml，加指示劑，調(diào)酸度，加顯色劑，定容，搖勻，30min后比色。四、結(jié)果計算CXVXts植物全氮、磷％=X100mX106式中：C一從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的顯色液N、P的質(zhì)量濃度，^g/mlV—顯色液體積，mlts一分取倍數(shù)m一干樣品質(zhì)量，g106—克換算成微克植物樣品中K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的測定一、原理植物樣品經(jīng)過低溫加熱碳化和高溫灰化以后，以稀鹽酸煮沸，溶解灰分中的K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子，可用原子吸收分光光度計測定。二、試劑1、10%鹽酸2、2%鹽酸3、5%氯化鍶溶液4、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液三、步驟1、樣品的制備準(zhǔn)確稱取1.****g樣品于瓷坩堝中，加蓋，留一小縫，放置電爐上先以低溫（電爐絲暗紅）加熱至不再冒煙。逐漸升高溫度至最大，灰化至樣品呈灰白色即為灰化完全。然后轉(zhuǎn)移至馬弗爐中以500±20°C加熱2h。冷卻后先用少量水潤濕樣品，加入10ml10%鹽酸，放置低溫電爐上煮至微沸，用玻璃棒攪拌并迅速轉(zhuǎn)移過濾至100ml容量瓶中，剩下的樣品再加入10ml10%鹽酸轉(zhuǎn)移一次。用去離子水反復(fù)洗滌坩堝至轉(zhuǎn)移完全，并洗滌濾紙，定容備用。2、樣品的測定K的測定吸取母液1ml至50ml容量瓶中，用水稀釋定容，可用火焰光度計測定。Ca、Mg的測定吸取母液1ml至50ml容量瓶中，加入5%氯化鍶溶液2ml，用去離子水定容，可用原子吸收分光光度計測定C.Fe、Mn、Cu、Zn測定Fe、Cu、Zn可原液上機，用原子吸收分光光度計測定，Mn需稀釋5倍上機3、標(biāo)準(zhǔn)曲線鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于50ml容量瓶中，分別加入1ml或2ml10%鹽酸，用水定容，即為：0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppm，火焰光度計測定。Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取50mg/LCa標(biāo)液，5mg/LMg標(biāo)液：0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0至50ml容量瓶，加入2%鹽酸1ml，5%氯化鍶溶液2ml，定容Fe、Mn、Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線Fe標(biāo)線：分別吸取50mg/LFe標(biāo)液：0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml至50ml容量瓶中，加入10%鹽酸10ml，定容，即為：0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ppm標(biāo)準(zhǔn)系列溶液Mn標(biāo)線：分別吸取50mg/LMn標(biāo)液：0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml至50ml容量瓶，加入10%鹽酸10ml（若樣品稀釋5倍，則至需要加鹽酸2ml），定容Cu標(biāo)線：分別吸取1.0mg/LCu標(biāo)液0、1.25、2.5、5、7.5、10.0ml至50ml容量瓶中，加入10%鹽酸10ml，定容。Zn標(biāo)線：分別吸取5mg/LZn標(biāo)液0、0.5、1.0、2.0、4