DB44T 897-2011日用陶瓷中鉛、鎘溶出量的測定 石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收光譜法2011-08-22發(fā)布2011-11-15實施1在避光條件下，用4%(體積分?jǐn)?shù))乙酸溶液于(22±2)℃溫度下，浸泡24h±20min,萃取陶瓷5.64%(體積分?jǐn)?shù))乙酸溶液：將1體積冰乙酸(5.2)與24體積水相混合，本溶液使用時配制。25.7基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(10g/L):稱取0.5g磷酸二氫銨(5.3)溶于50mL水中。準(zhǔn)確移取1000mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻準(zhǔn)確移取100mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(6.1.1)或鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)1mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取1000μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.1.2)4mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至準(zhǔn)確移取1000mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻準(zhǔn)確移取100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(6.2.1)或鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取10mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.2)1mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，準(zhǔn)確移取100μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.3)2mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻7.2供給石墨爐使用的氣體：高純氬氣(≥99.99%)。距制品口沿(沿試樣表面測量)5mm內(nèi)有裝飾顏色或容積小于20mL的試樣，用4%乙酸溶液(5.6)49分析步驟不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書調(diào)至最佳工作狀態(tài)，背景校正為塞曼效應(yīng)，以峰面積記錄吸光度。石墨爐原子吸收光譜儀工作參考條件參見附錄A。9.2鉛、鎘溶出量的測定和計算9.2.2用微量移液管或自動進(jìn)樣器分別吸取20μL鉛(或鎘)標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，測定吸光度，繪制吸光度一濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(一元線性回歸方程)。度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中鉛(或鎘)的濃度(μg/L)。試樣中鉛(或鎘)的溶出量按式(1)計算：C—試樣中鉛(或鎘)的溶出量，單位為微克每升(μg/L);c—試樣萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L);co—空白萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L)。試樣中鉛(或鎘)溶出質(zhì)量按式(2)計算：A—每件試樣中鉛(或鎘)溶出總量，單位為微克每件(μg/件);c—試樣萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L);co—空白萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L);9.4檢測低限測得的空白試驗溶液對應(yīng)的吸光度的10倍所對應(yīng)的鉛(或鎘)的濃度。9.5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.5.2每分析10個樣品應(yīng)進(jìn)行一次儀器零點校正，并吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查靈敏度是否發(fā)生了變化。9.5.3建立了校準(zhǔn)曲線后(r≥0.995),每分析20個樣品(少于20個，完成樣品分析后)需分析一個校準(zhǔn)樣品以檢查校準(zhǔn)曲線，如果得到的濃度值超過標(biāo)準(zhǔn)值的10%,則查找原因并糾正問題后，重置9.5.4器皿在使用前用(1+9)硝酸溶液浸泡12h以上或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min以上，以除6(資料性附錄)常見儀器工作參考條件A.1美國賽默飛世爾公司M6型原子吸收光譜儀工作參考條件見表A.1?？招年帢O燈空心陰極燈燈電流(mA)86波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時間(℃/s)灰化溫度/維持時間(℃/s)原子化溫度/維持時間(℃/s)清除溫度/維持時間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型ELC石墨管背景校正A.2北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司W(wǎng)FX-120A型原子吸收光譜儀工作參考條件元素鎘空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)33波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時間(℃/s)灰化溫度/維持時間(℃/s)原子化溫度/維持時間(℃/s)清除溫度/維持時間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解石墨管熱解石墨管背景校正7空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時間(℃/s)灰化溫度/維持時間(℃/s)原子化溫度/維持時間(℃/s)清除溫度/維持時間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解涂層石墨管熱解涂層石墨管背景校正空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)2波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時間(℃/s)灰化溫度/維持時間(℃/s)原子化溫度/維持時間(℃/s)清除溫度/維持時間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解涂層平臺石墨管熱解涂層平臺石墨管背景校正自吸背景8空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)8波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時間(℃/s)灰化溫度/維持時間(℃/s)原子化溫度/維持時間(℃/s)清除溫度/維持時間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解石墨管熱解石墨管背景校正表A.6美國瓦里安公司AA240型原子吸收空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)4波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時間(℃/s)灰化溫度/維持時間(℃/s)原子化溫度/維持時間(℃/s)清除溫度/維持時間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解涂層石墨管熱解涂層石墨管背景校正9A.7日本日立公司Z-8000型原子吸收光譜儀工作參考條件見表A.7?？招年帢O燈空