管式反應(yīng)器流動(dòng)特性測(cè)定

管式反應(yīng)器流動(dòng)特性測(cè)定第1頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三管式反應(yīng)器流動(dòng)特性測(cè)定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)裝置及流程操作步驟數(shù)據(jù)處理思考與討論

2第2頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)管式循環(huán)反應(yīng)器中停留時(shí)間分布的測(cè)定，通過(guò)數(shù)據(jù)處理用多釜串聯(lián)模型來(lái)定量管式反應(yīng)器不同循環(huán)比下的返混程度，認(rèn)識(shí)限制返混的措施。

本實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑椋?1)握停留時(shí)間分布的測(cè)定方法；(2)了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性；(3)分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動(dòng)特征；(4)研究不同循環(huán)比下的返混程度，計(jì)算模型參數(shù)n。3第3頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理

在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)流量等于零，則反應(yīng)器的返混程度與平推流反應(yīng)器相近，由于管內(nèi)流體的速度分布和擴(kuò)散，會(huì)造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強(qiáng)制返回反應(yīng)器入口，也就是返混。返混程度的大小與循環(huán)流量有關(guān)，通常定義循環(huán)比R為：4第4頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))

循環(huán)比R是連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的重要特征，可自零變至無(wú)窮大。當(dāng)R=0時(shí)，相當(dāng)于平推流管式反應(yīng)器。當(dāng)R=∞時(shí)，相當(dāng)于全混流反應(yīng)器。對(duì)于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過(guò)調(diào)節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時(shí)，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應(yīng)器。5第5頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))

返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，通常是利用物料停留時(shí)間分布的測(cè)定來(lái)研究。然而測(cè)定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí)，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來(lái)間接表達(dá)。6第6頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))

停留時(shí)間分布的測(cè)定方法有階躍法、脈沖法等，常用的是脈沖法。脈沖法是當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤劑，同時(shí)開(kāi)始在出口流體中檢測(cè)示蹤劑的濃度變化。由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的物理含義，可知：7第7頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))由⑶式可見(jiàn)，與示蹤劑濃度成正比。因此，本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料，以飽和氯化鉀溶液作示蹤劑，在反應(yīng)器出口檢測(cè)溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來(lái)表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系。所測(cè)系統(tǒng)的物料停留時(shí)間密度函數(shù)正比于系統(tǒng)出口處KCl水溶液的電導(dǎo)值。即，為t時(shí)刻的電導(dǎo)值，為水溶液無(wú)示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。

8第8頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))

停留時(shí)間分布密度函數(shù)在概率論中有二個(gè)特征值，平均停留時(shí)間（數(shù)學(xué)期望）和方差。的表達(dá)式為：

采用離散形式表達(dá)，并取相同時(shí)間間隔則：（4）（5）9第9頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))的表達(dá)式為：采用離散形式表達(dá)，并取相同時(shí)間間隔則：（6）（7）10第10頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))

若用無(wú)因次對(duì)比時(shí)間來(lái)表示：

無(wú)因次方差：

在測(cè)定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后，如何來(lái)評(píng)介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來(lái)描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。11第11頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))

所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況與若干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等效。這里的若干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)n是虛擬值,并不代表反應(yīng)器個(gè)數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個(gè)反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無(wú)返混，每個(gè)全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無(wú)因次方差與模型參數(shù)n之間存在的關(guān)系。12第12頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、實(shí)驗(yàn)原理(續(xù))無(wú)因次方差與模型參數(shù)n之間存在的關(guān)系如下：當(dāng)，，為全混釜特征；（8）當(dāng)，，為平推流特征；當(dāng)1＜，1＞，為實(shí)際反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)特征。

這里n是模型參數(shù)，是個(gè)虛擬釜數(shù)，并不限于正整數(shù)。13第13頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3、預(yù)習(xí)與思考⑴脈沖示蹤法對(duì)示蹤劑的要求是什么？

示蹤劑與流體互溶并且易于檢測(cè)到。⑵若進(jìn)口流量15升/小時(shí)，循環(huán)比要求0，3，5，則循環(huán)流量分別控制為多少？循環(huán)流量分別控制為0，45，75升/小時(shí)。⑶返混的結(jié)果是什么？

改變了反應(yīng)物的濃度分布，造成物料的停留時(shí)間分布。

14第14頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3、預(yù)習(xí)與思考（續(xù)）⑷循環(huán)管式反應(yīng)器中循環(huán)比與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)系是怎樣的？

R越大，方差越大；R越小，模型參數(shù)越大。⑸在管式反應(yīng)器中，減小返混的措施有哪些？填充固體填料；提高高徑比。

⑹本實(shí)驗(yàn)采用哪個(gè)反應(yīng)器模型描述返混程度？多釜串聯(lián)模型。

15第15頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三4、實(shí)驗(yàn)裝置及流程

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，由管式反應(yīng)器和循環(huán)系統(tǒng)組成。循環(huán)泵開(kāi)關(guān)在儀表屏上控制，流量和循環(huán)比由循環(huán)管閥門(mén)控制，流量直接由轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀出，單位是：升/小時(shí)。實(shí)驗(yàn)時(shí)，進(jìn)水從轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)流入系統(tǒng)，穩(wěn)定后在系統(tǒng)的入口處（反應(yīng)管下部進(jìn)樣口）快速注入示蹤劑(2ml)，由系統(tǒng)出口處電導(dǎo)電極檢測(cè)示蹤劑濃度變化，并顯示在電導(dǎo)儀上。

實(shí)驗(yàn)裝置圖

實(shí)驗(yàn)流程圖16第16頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三5、實(shí)驗(yàn)操作5.1準(zhǔn)備工作

(1)配置飽和KCl液體；

(2)連接好入水管線；

(3)檢查電極導(dǎo)線連接是否正確；(4)開(kāi)啟計(jì)算機(jī)；

(5)將飽和KCl液體緩慢吸入示蹤劑注射器內(nèi)（避免產(chǎn)生氣泡，吸入量1mL）。17第17頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三5.2操作步驟(1)通水，開(kāi)啟水源，讓水注滿反應(yīng)管，并從塔頂穩(wěn)定流出，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為一穩(wěn)定值（10L/H）。(2)通電，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。(3)打開(kāi)“管式循環(huán)反應(yīng)器數(shù)據(jù)采集”軟件，并填寫(xiě)有關(guān)數(shù)據(jù)；(4)循環(huán)時(shí)，開(kāi)循環(huán)泵，用循環(huán)閥門(mén)調(diào)節(jié)流量；

（R=3,→0.5;R=6,→1.0;R=9,→1.5）

不循環(huán)時(shí)，關(guān)泵，關(guān)緊循環(huán)閥門(mén)。

5、實(shí)驗(yàn)操作（續(xù)）GMP=加侖/分鐘LPM=1升/分鐘=60×升/小時(shí)18第18頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三5.3進(jìn)樣操作⑴待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑，同時(shí)點(diǎn)擊軟件上“開(kāi)始”圖標(biāo)；⑵觀察電導(dǎo)率數(shù)據(jù)的變化；⑶當(dāng)電腦記錄顯示的曲線在1min內(nèi)基本覺(jué)察不到變化時(shí)，即認(rèn)為終點(diǎn)己到。⑷點(diǎn)擊“結(jié)束”，以組號(hào)作為文件名保存文件，打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。(5)改變條件采用不同循環(huán)比，重復(fù)上述步驟。5、實(shí)驗(yàn)操作（續(xù)）19第19頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三5.4實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)⑴實(shí)驗(yàn)做兩個(gè)不同循環(huán)比，注入示蹤劑要小于2ml

,本次實(shí)驗(yàn)確定為1mL

；⑵調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后方可注入示蹤劑，整個(gè)操作過(guò)程中注意觀察和控制流量；⑶抽取示蹤劑時(shí)勿吸入底層晶體，以免堵塞；⑷示蹤劑要求一次迅速注入，若遇針頭堵塞，不可強(qiáng)行推入，應(yīng)拔出后重新操作；⑸一旦失誤，應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后，再重做。（先請(qǐng)示老師確定）。5、實(shí)驗(yàn)操作（續(xù)）20第20頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1.選擇一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，用離散方法計(jì)算平均停留時(shí)間、方差，從而計(jì)算無(wú)因次方差和模型參數(shù)，要求寫(xiě)清計(jì)算步驟；2.列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果表。6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理21第21頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期三7、結(jié)果與討論1.何謂循環(huán)比？