四大化學實驗基礎(chǔ)習題附答案

一、選擇題（單項）（每小題1分，共10分。）1．活性碳對醋酸的吸附應(yīng)是（

）A.單分子層物理吸附

B.單分子層化學吸附

C.多分子層物理吸附

D.多分子層化學吸附2．表面吸附是指：(

)A.處于液體表面的分子所受的力與液體內(nèi)部分子不同；B.溶質(zhì)在溶液表面的濃度與溶液本體的濃度不同；

C.溶質(zhì)的加入使表面張力下降；D.溶質(zhì)的加入使表面張力上升。3．凝固點降低實驗中，下列說法正確的是：（

）A.溶液有過冷現(xiàn)象，溶劑則沒有

B.溶劑和溶液冷卻過程中都有溫度不變的平臺期C.溶液過冷太甚，對測定結(jié)果無影響D.溶劑過冷太甚，對測定結(jié)果有影響4.對于乙酸乙酯皂化反應(yīng)下列哪種說法是不正確的？（

）A.乙酸乙酯皂化反應(yīng)是二級反應(yīng)；B.隨著反應(yīng)進行，溶液電導(dǎo)率不斷下降；

C.在此反應(yīng)溶液中，CH3COONa是不完全電離的；D.體系的電導(dǎo)率值的減少量和CH2COONa的濃度增大成正比。5．丙酮碘化反應(yīng)速率方程中，下列哪種物質(zhì)的濃度與反應(yīng)速率無關(guān)？(

)A.丙酮濃度

B.H+濃度

C.碘的濃度6.電動勢的測定實驗中，為測定以下電池Zn|ZnSO4(0.1000mol·L－1)‖Hg2Cl2|Hg的電動勢，選用下列哪種溶液作為鹽橋為最好：（

）A.K2SO4

B.KNO3

C.KCl

D.KAc7．粘度法不是測分子量的絕對方法，是因為：（

）A.粘度法中所用特性粘度與分子量間的經(jīng)驗方程要用其它方法來確定；B.溶劑分子間存在內(nèi)摩擦力；

C.大分子化合物分子間、溶劑分子間和大分子物分子與溶劑分子間均存在內(nèi)摩擦力；D.溶液的粘度與大分子化合物結(jié)構(gòu)、溶劑及大分子的分子量分布范圍等多種因素有關(guān)。8．蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)本應(yīng)為二級反應(yīng)，之所以可以將其看作一級反應(yīng)是因為：（

）A.蔗糖的初始濃度與反應(yīng)的快慢無關(guān)；B.蔗糖與葡萄糖有旋光性，而果糖無旋光性；

C.產(chǎn)物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大；D.水的濃度可認為保持不變。9溶液的旋光度與下列哪個因素無關(guān)？（

）A.溫度；

B.壓力；

C.光源的波長；

D.樣品管的長度。

二、判斷題（每小題1分，共10分）1.(

)粘度法測大分子化合物分子量的實驗中，選用毛細管的粗細與實驗測量所得結(jié)果準確度無關(guān)。2.(

)“溶液表面吸附的測定”實驗中，如體系有漏氣現(xiàn)象，則所測液體的表面張力偏低。3.(

)乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)可以用電導(dǎo)法測定是因為該反應(yīng)溶液的電導(dǎo)率由NaOH的濃度決定。4.(

)丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)可用分光光度法測定是因為反應(yīng)物及產(chǎn)物中只有碘在550nm左右可見光波段有吸收。5.(

)在電動勢測定實驗中，如將標準電池的正負極接反，會造成電路短路。6.(

)比旋光度為常數(shù)，與溶液的濃度無關(guān)。7.(

)水溫越高，所測水的粘度越小。8.(

)純?nèi)軇┑谋砻鎻埩ψ畲?，加入溶質(zhì)后，溶液的表面張力下降。9.(

)凝固點降低實驗中，空氣套管的作用是防止溶液出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，如出現(xiàn)過冷則實驗應(yīng)重做。10.(

)采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸測定活性炭的比表面積，在較高溫度下容易達到吸附平衡。答案：一、1．A;

2.B;

3.D;4.C;5.C;6.C;7.A;8.D;9.B;10.B.二、1．F;

2.F;

3.R;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;10.R.一、填空題：（22分2分/空）1、濃HCl的大致濃度為12mol.L-1、濃H2SO4的大致濃度為18mol.L-1、濃HNO3的大致濃度為15mol.L-1、濃NH3水的大致濃度大致為15mol.L-1。3、移液管吸取溶液時右手拿移液管，左手拿吸耳球。5、用EDTA直接滴定有色金屬離子，終點所呈的顏色是游離指示劑的顏色6、A（縱坐標）～λ（橫坐標）作圖為吸收光譜曲線，A（縱坐標）～C（橫坐標）作圖為標準曲線。7.標定氫氧化鈉的基準物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀和草酸三、判斷題（8分）1．NaHCO3中含有氫，故其水溶液呈酸性（×）。2．酸堿指示劑本身必須是有機弱酸或弱堿（√）。3．金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過于穩(wěn)定稱為指示劑的僵化現(xiàn)象（×）。4．測定H2C2O4·2H2O的莫爾質(zhì)量時,所用的試樣失去部分結(jié)晶水，產(chǎn)生正誤差（√2．舉一例說明什么是絡(luò)合滴定中的“置換滴定法”。（10分）答．如；鋁合金中鋁含量的測定，在用Zn2+返滴過量的EDTA后，加入過量的NH4F，加熱至沸，使AlY-與F-發(fā)生置換反應(yīng)，釋放出與Al3+等物質(zhì)量的EDTA，再用Zn2+Al3++6F+==AlF63-+H2Y2-3．有一磷酸鹽溶液,可能為Na3PO4或Na2HPO4或者兩者的混合物,今以標準HCl溶液滴定,以百里酚酞為指示劑時,用去

V1ml,繼續(xù)用甲基紅為指示劑,又消耗V2ml,試問:(1)

當V1>0,V2>V1時,組成為:(2)

當V1=0,V2>0時,組成為:(3)

當V1=V2時組成為:（15分）答．(1)

當V1>0,V2>V1時,組成為:Na3PO4+Na2HPO4(2)

當V1=0,V2>0時,組成為:Na2HPO4(3)

當V1=V2時組成為:Na3PO44．用純Zn標定EDTA.操作如下:稱Zn,用HCl溶解,加氨水調(diào)pH值，加NH3---NH4緩沖溶液，加EBT指示劑至甲色,用EDTA滴至乙色,問甲乙兩色分別是什么顏色？分別由什么物質(zhì)產(chǎn)生的？（15分）答：甲色：紫紅Zn-EBT乙色：藍EBT5、用草酸鈉標定KMnO4溶液時，溫度范圍是多少？過高或過低有什么不好？在該實驗中能否用HNO3、HCl或HAc來調(diào)節(jié)溶液的酸度？為什么？（15分）答：75～85℃，過高，草酸分解，過低，反應(yīng)速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，還原性；HAc是弱酸。

1．圖1所繪為有機化學實驗室常用的玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器，試寫出各儀器的名稱。2．圖2為目前應(yīng)用較為廣泛的幾件微型有機化學實驗儀器，試寫出各儀器的名稱。3.圖3為有機化學實驗室常用的金屬儀器、器具和小型機電儀器，試寫出各儀器的名稱：4．圖4為實驗室常用的水泵減壓蒸餾裝置，試寫出裝置中儀器A.B.C.D.E.G..H.I.K.L.M.N的名稱。三、選擇答案（默讀下列各命題并從所給答案中選取正確的一個，寫出它的序號（多選以選錯計。）1.從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。則其中爆炸危險性最大的是（）。2.從手冊中查得五種有機化合物的LD50(mg/kg,Orallyinmice)分別為：(A)二甘醇16980；(B)叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D)2,4-二硝基苯酚30；(E)丙烯醛46。則其中急性毒性最大的是（）。3.從手冊中查得五種有機化合物的TLV(mg/kg)值分別為：(A)溴仿0.5；(B)草酸1.0；(C)2-丁烯醛2；(D)碘甲烷5；(E)苯10。則其中慢性毒性最大的是（）。4.從手冊中查得五種有機化合物的閃點(FlashPoint，℃)分別為：(A)二甘醇124；(B)叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氫呋喃－14；(E)正戊烷－49。則其中起火燃燒危險性最大的是（）。5.用提勒管法測定熔點，設(shè)有以下五種情況：(A)在炎熱的夏天測定；(B)在高山實驗室中測定；(C)讀數(shù)時眼睛位置低于溫度計的汞線上端；(D)毛細管壁太厚且加熱太快；(E)樣品不干。則其中使測定結(jié)果明顯偏高的是（）。6.無限混溶且不能形成共沸物的二元混和液體體系在蒸餾過程中的某一時刻抽樣分析，對其結(jié)果有以下五種估計，即其低沸點組分的含量將會：(A)在殘液中最高；(B)在餾出液中最高；(C)在氣相中最高；(D)在餾出液中和在氣相中一樣高，而在殘液中最低；(E)在餾出液、殘液和在氣相中都一樣高。則其中最可能與分析結(jié)果相一致的將會是（）。7.當水蒸氣蒸餾結(jié)束時有以下操作：①關(guān)閉冷卻水；②取下接收瓶；③打開T形管下止水夾；④移去煤氣燈；⑤反向拆除裝置。現(xiàn)有五種不同的操作次序分別為：(A)：②—①—③—⑤—④(B)：④—③—①—②—⑤(C)：③—①—②—⑤—④(D)：③—④—①—②—⑤(E)：④—①—③—②—⑤則其中唯一正確可行的次序是（）。8.起火燃燒時可能有以下滅火方法：(A)立即用水潑熄；（B）立即用濕抹布蓋熄；（C）立即用泡沫滅火劑噴熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布蓋熄；（E）立即用二氧化碳滅火劑噴熄。當使用金屬鈉操作失誤引起燃燒時唯一正確可行的方法是（）。9.當可燃蒸氣從裝有沸騰的有機液體的燒瓶口冒出并在瓶口著火燒燒時，在第8小題所述的滅火方法中正確可行的方法是（）。10.用分液漏斗洗滌粗產(chǎn)物，在最后一次搖振靜置后發(fā)現(xiàn)油層在上，水層在下。此后可能有以下五種操作：（A）從活塞放出水，寧可多放半滴，然后將油層從上口倒入干燥的錐瓶中；（B）從塞放出水，寧可少放半滴，然后將油層從上口倒入干燥的錐瓶中；（C）從塞放出水，寧可少放半滴，更換接收瓶，再將上層從活塞放入干燥的錐瓶中；（D）從塞放出水，寧可多放半滴，更換接收瓶，再將上層從活塞放出；（E）從塞放出水，寧可少放半滴，從上口再加些水，重新?lián)u振分液。其中正確的操作是（）。11.用無機鹽類干燥劑干燥液體粗產(chǎn)物可能有以下五種處理方法：（A）盡量多加些，以利充分干燥；（B）僅加少許以防產(chǎn)物被吸附損耗；（C）每10mL液體加入0.5-1g,，放置十數(shù)分鐘，觀察干燥劑的棱角或狀態(tài)變化，決定是否需要補加；（D）每回10mL液體加入1-2g，放置十數(shù)分鐘，觀察干燥劑的棱角或狀態(tài)變化，決定是否需要補加；（E）按照水在訪該液體中的溶解度計量加入。其中正確的操作是（）。12.實驗室中現(xiàn)有五種干燥劑：（A）無水硫酸鎂；（B）無水硫酸鈉；（C）無水氯化鈣；（D）生石灰；（E）無水碳酸鉀。它們可分別用于干燥不同的液體。其中干燥后不需要過濾即可進蒸餾的是()。13.標準磨口儀器有多種規(guī)格，對于其中關(guān)于14?？诘慕忉屄牭接衅叻N說法（A）磨口的高為14mm；（B）磨口的斜長為14mm；（C）磨口的大端直徑為14mm；（D）磨口的大端直徑最接近14mm；（E）磨口的小端直徑為14mm；（F））磨口的小端直徑最接近14mm；（G）磨口的錐度為1／14；其中唯一正確的說法是（）。16.在回流操作中，液體蒸氣上升的高度應(yīng)不超過冷疑管有效冷疑長度的（A）1／2；（B）1／3；（C）1／4；（D）2／3；（E）3／4。其中正確的說法是（）。19.乙酰苯胺的紅外光譜圖在1600cm-1處有較強的吸收峰，它可能屬于：（A）C—N鍵的伸縮振動；（B）N—H鍵的伸縮振動；（C）C＝O鍵的伸縮振動；（D）苯環(huán)的骨架振動；（E）苯環(huán)上面C—H鍵的彎曲振動。則其中正確的說法是（）。22.乙酸乙酯粗產(chǎn)物用無水硫酸鎂干燥而不是用無水氯化鈣干燥，其可能的原因有：（A）硫酸鎂吸水比氯化鈣快：（B）硫酸鎂干燥效能比氯化鈣強：（C）硫酸鎂吸水容量比氯化鈣大：（D）氯化鈣能與酯形成絡(luò)合物造成產(chǎn)物損失：（E）硫酸鎂價格比氯化鈣便宜；（F）硫酸鎂的吸水是不可逆的，而氯化鈣的吸水是不可逆的。你認為真正的原因是（）。23.在用乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯的實驗中，所用的乙酸乙酯不是絕對純凈的，其中可能（A）含有3-5%乙醇：（B）含有不多于1%乙醇：（C）含有1-2%水：（D）含有不多于2%冰乙酸：（E）含有少量乙醛。正確的選擇應(yīng)該是（）。24.在搖制鈉珠時用以塞隹裝有熔融的金屬鈉的燒瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）軟木塞，（C）橡皮塞，（D）草紙團。正確的選擇應(yīng)該是（）四、填空1.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開始時加熱速度可（1），待升溫至熔點以下10-15℃時，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（2）2.市售層析用氧化鋁有酸性、中性和堿性之分，其懸浮液的pH值依次是（3）、（4）和（5）。3.分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當?shù)谋厥?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。4.在布氏漏斗中抽濾晶體，所選用的濾紙應(yīng)能遮蓋住全部濾孔，且略（9）于漏斗底，用溶劑潤濕并（10）后再加入帶有晶體的母液。5.測定熔點用的毛細管直徑約為（11），樣品在其中裝載的高度約為（12）。6.在重結(jié)晶時往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（13）雜質(zhì)和（14）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（15），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（16）。7.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（17），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（18），使溶劑浸潤全部晶體，然后（19）。10.減壓蒸餾的裝置較為復(fù)雜，大體上可以分為三個大的部分，即（28）部分、（29）部分以及處于這兩者之間的（30）部分。五.判斷下列說法或做法正確與否，正確的打“√”，錯誤的打“×”。1.蒸餾時發(fā)現(xiàn)液體的溫度已經(jīng)超過其沸點而液體仍未沸騰，原來是忘了加沸石。此時應(yīng)立即加入沸石。2.測定易升華晶體樣品的熔點，在裝入樣品并墩實后，可將毛細管的開口端也熔封起來，然后測定，對測定結(jié)果無大影響。3.薄層層析展開時總是使薄層板點有樣品的一端向下。4.在吸附層析操作中，吸附劑含水量越多，活性越級別越低，分離效果越差。5.使用同一種吸附劑分離同一樣品，在薄層層析中Rf值大的組份在柱層析中將首先流出層析柱。6.測完熔點，取下溫度計，立即用自來水沖洗干凈。7.反式偶氮苯經(jīng)日光照射后形成的混合產(chǎn)物中，反式異構(gòu)體僅比順式異構(gòu)體稍多一點。8.工業(yè)乙醇經(jīng)過一5.9%的純度，需經(jīng)過多次簡單蒸才能達到99%的純度。9.無機鹽類干燥劑不可能將有機液體中的水分全部除去。10.攪拌器在使用過程中突然發(fā)生停轉(zhuǎn)，應(yīng)將轉(zhuǎn)速旋扭旋至高檔使它再轉(zhuǎn)動起來。11.制備脲醛樹脂的泡沫塑料，在發(fā)泡階段攪拌時間越久，發(fā)泡越好。12.水蒸氣蒸餾的蒸餾瓶，其進氣管應(yīng)比出氣管粗些。13.制備無水乙醚只能用金屬鈉作深度干燥。六、改錯1．圖6為某同學蒸餾工業(yè)乙醇所用的簡單蒸餾裝置，其中有錯誤若干，請逐條扼要指出。一、辨認儀器1.a.空氣冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.（磨口）筒形滴液漏斗；f.油水分離器；g.量筒；h.層析柱；i.球形冷凝管j.磨口溫度計；k.干燥塔；l.尾接管；m.研缽；n.蒸發(fā)皿；o.Y形管；p.蒸餾頭；q.克氏蒸餾頭；r.干燥器；s.梨形瓶；t.三口燒瓶。2.a．微型蒸餾頭；b.微型分餾頭；c.真空冷指（指形冷凝管）；d.具支試管；e.改進型Hickman蒸餾瓶；f.H形分餾頭；g.離心管；h.赫爾氏漏斗；I.干燥漏斗.J.水蒸氣蒸餾器。3.a．煤氣燈；b.十字頭；c.鐵圈；d.燒瓶夾；e.升降架；f.止水夾；g.螺絲夾；h.水浴鍋；I.保溫漏斗（熱水漏斗）；j.電動（機械）攪拌器；K.水蒸氣發(fā)生器。4.A．煤氣燈；B.水浴鍋；C.圓底寬待瓶；D.克氏蒸餾頭；E.毛細管；G.溫度計；H.直形冷凝管；I.雙股尾接管；K.安全瓶；L.兩通活塞；M.醫(yī)用真空表；N.水泵。三、選擇答案1.E；2.D；3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。四、填空1.（1）稍快；（2）1-2℃2.（3）4；（4）7.5；（5）9-10；3.（6）溫度；（7）濃度；（8）壓力；4.（9）?。唬?0）抽氣吸緊；5.（11）0.9-10.1mm；(12)2-3mm；6.（13）有色；（14）樹脂狀；（15）物理吸附；（16））1-5%；7.（17）解除真空；（18）挑松；（19）重新開始抽氣；8.（20）點滴試驗；（21）亞硫酸氫鈉；9.（22）黃；（23）無；（24）自由基被氧化成過氧化物；（25）一部分二聚體轉(zhuǎn)化為自由基使平衡重新建立；（26）自由基和二聚體；（27）過氧化物；10.（28）蒸餾；（29）抽氣；（90）保護和測壓。五、判斷題1.×；2.√；3.×；4.×；5.√；6.×；7.√；8.×；9.√；10.×11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；27.×；28.√；29.√；30.×。六、改錯1．（1）熱源和接收瓶這兩端同時墊高，不合規(guī)范要求；（2）應(yīng)用水浴加熱，不宜用石棉網(wǎng)加熱；（3）蒸餾瓶中裝的液體過多（瓶子太?。?；（4）未加沸石；（5）溫度計安裝位置過低；（6）冷凝管應(yīng)圍繞其縱軸旋轉(zhuǎn)180度安裝；（6）進水口和出水口接反了；（7）接收瓶應(yīng)和尾接管對接嚴密；（8）尾氣沒有導(dǎo)入水槽。有機化學實驗試題及答案2有機化學實驗試題二一、儀器和裝置（25分）1.辨認儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（

）中（10分）1.（

）

2.（

）

3.（

）4.（

）

5.（

）

6.（

）7.（

）

8.（

）

9.（

）10.（

）

11.（

）

12.（

）13.（

）

14.（

）

15.（

）16.（

）

17.（

）

18.（

）2.檢查裝置：下列裝置都在今年有機化學實驗中使用過，請分別寫出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在今年有機化學實驗中使用過此裝置的實驗名稱（三個以上實驗，只寫三個），并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯誤。（15分）

裝置名稱：

裝置名稱：

裝置名稱：

實驗名稱：

實驗名稱：

實驗名稱：

錯誤：①

②

錯誤：①

②

錯誤：①

②

③

④

③

④

③

④

二、填空（25分）1.從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。其中爆炸危險性最大的是（

）。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（

）℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當?shù)谋卮胧?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（

）梯度、（

）梯度和（

）梯度。4.測定熔點用的毛細管直徑約為（

），樣品在其中裝載的高度約為（

）。5.油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（

）部分、部（

）分、（

）分。6.液體有機化合物的干燥方法有（

）干燥法和（

）干燥法兩種，干燥劑用量一般為產(chǎn)物重量的（

），視（

）的多少而定，至少干燥（

）h，蒸餾前必須（

）。7.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開始時加熱速度可（

），待升溫至熔點以下10~15℃時，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（

）8.薄層層析點樣時，用內(nèi)徑小于（

）的平口毛細管點樣，其樣點的直徑應(yīng)不超過（

），若在同一快板上點兩個以上樣點，樣點間應(yīng)相距（

）。9.在重結(jié)晶時往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（

）雜質(zhì)和（

）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（

），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（

）。10.在制備三苯甲醇的實驗中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為（

）。這一方面是因為（

），可借（

）排開大部分空氣，減少（

）的接觸；另一方面是（

）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以（

）的形式溶于（

）。11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（

），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（

），使溶劑浸潤全部晶體，然后（

）。三、名詞解釋（25分）1.熔程2.硬板3.前餾分

4蒸餾5.液泛6.引發(fā)劑7.相轉(zhuǎn)移催化劑8.回流比9.Rf值10.增塑劑11.本體聚合12.淋洗劑13.升華14.吸附四、回答問題（25分）1.做重結(jié)晶時應(yīng)如何控制溶劑的使用量？2.在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細管？為什么？3.與常規(guī)操作相比，微型實驗的好處是什么？有機化學實驗試題二參考答案一、儀器和裝置（25分）1.辨認儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（

）中（10分）。1.（研缽

）

2.（蒸餾頭

）

3.（磨口恒壓滴液漏斗）4.（油水分離器

）

5.（Y形管

）

6.（三口燒瓶

）7.（直形冷凝管

）

8.（空氣冷凝管

）

9.（干燥塔

）10.（錐形瓶

）

11.（磨口干燥管

）

12.（干燥器

）13.（提勒管

）

14.（抽濾瓶

）

15.（尾接管

）16.（圓底燒瓶

）

17.（蒸發(fā)皿

）

18.（水蒸氣發(fā)生器

）2.檢查裝置下列裝置都在本學年有機化學實驗中使用過，請分別寫出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在本學年有機化學實驗中使用過此裝置的實驗名稱（三個以上實驗，只寫三個），并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯誤。（15分）裝置名稱：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器實驗名稱：從茶葉中提取咖啡因錯誤：①水浴

②乙醇多

③無沸石

④茶葉高

裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和干燥管的回流反應(yīng)裝置實驗名稱：三苯甲醇錯誤：①用錯冷凝管②進出水反了③

④

裝置名稱：簡單分餾裝置實驗名稱：乙酰苯胺、環(huán)己烯錯誤：①溫度計裝高②進出水反了③冷凝管進出水口位置裝反了④無沸石1.從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36。(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。則其中爆炸危險性最大的是（E）。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（100）℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當?shù)谋卮胧?

以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（溫度）梯度、（濃度）梯度和（壓力）梯度。4.測定熔點用的毛細管直徑約為（0.9～1.1mm），樣品在其中裝載的高度約為（2～3mm）。5.油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（蒸餾）部分、（減壓）部分、（保護和測壓）部分。6.液體有機化合物的干燥方法有（化學）干燥法和（物理）干燥法兩種，干燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的（5～10%），視（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸餾前必須（濾除）。7.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開始時加熱速度可（稍快），待升溫至熔點以下10~15℃時，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（1～2℃8.薄層層析點樣時，用內(nèi)徑小于（1mm）的平口毛細管點樣，其樣點的直徑應(yīng)不超過（2mm），若在同一快板上點兩個以上樣點，樣點間應(yīng)相距（10mm）。9.在重結(jié)晶時往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（有色）雜質(zhì)和（樹脂狀）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（物理吸附），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（1～5%）。10.在制備三苯甲醇的實驗中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為（無水乙醚）。這一方面是因為（乙醚揮發(fā)性大），可借（乙醚蒸汽）排開大部分空氣，減少（格氏試劑與空氣）的接觸；另一方面是（乙醚）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以

(

)的形式溶于（乙醚）。

11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（解除真空），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（挑松），使溶劑浸潤全部晶體，然后（重新開始抽氣）。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成（α，β-不飽和酸）的反應(yīng)稱為（Perkin或佩金）反應(yīng)。三、名詞解釋（25分）1.熔程：從出現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時所經(jīng)歷的溫度變化范圍。2.硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3.前餾分：在達到液體沸點之前被蒸餾出來的液體。4.蒸餾：將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過程。5.液泛：由于蒸氣壓強過高，造成液體在柱中滯留過多的現(xiàn)象。6.引發(fā)劑：在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學反應(yīng)的物質(zhì)。7.相轉(zhuǎn)移催化劑：將試劑活性部分從一相“攜帶”到另一相的催化劑。8.回流比：分餾過程冷凝下來的液體在單位時間內(nèi)流回柱內(nèi)的量與收集的量之比。9.Rf值：樣點移動的距離/溶劑前沿移動的距離。10.增塑劑：增強聚合物可塑性的助劑。11.本體聚合：單體在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發(fā)生的聚合反應(yīng)。12.淋洗劑：在柱層析中，用來將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑。13.升華：在一個大氣壓下，固體不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣體，且氣體冷凝也不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固體的過程。14.吸附：一種或幾種物質(zhì)附著在一種固體表面的現(xiàn)象。四、回答問題（25分）1.做重結(jié)晶時應(yīng)如何