大齒化驗(yàn)培訓(xùn)教材

山西大齒集團(tuán)有限責(zé)任公司廢水治理及回用工程化

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材北京桑德環(huán)境工程股份有限公司2006年10月目錄TOC\o"1-5"\h\z第一章水污染基礎(chǔ)知識(shí) 1\o"CurrentDocument"一、污染物與污染指標(biāo) 1\o"CurrentDocument"二、污水水質(zhì)指標(biāo)、污泥指標(biāo)代碼及含義 1第二章化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí) 2\o"CurrentDocument"第一節(jié)化驗(yàn)儀器及其它 2\o"CurrentDocument"一、常用化驗(yàn)器皿的材質(zhì) 2\o"CurrentDocument"二、常用化驗(yàn)器皿的用途 2\o"CurrentDocument"三、玻璃器皿的清洗 3\o"CurrentDocument"四、洗滌液的配制與使用 4\o"CurrentDocument"五、玻璃儀器的干燥 4\o"CurrentDocument"六、玻璃儀器的使用和保管 5\o"CurrentDocument"七、試液的使用與保存 5\o"CurrentDocument"第二節(jié)常用儀器的操作 5\o"CurrentDocument"一、滴定管的使用 5\o"CurrentDocument"二、移液管和吸量管(通稱吸管)的使用 8\o"CurrentDocument"三、容量瓶的使用 9\o"CurrentDocument"四、干燥器的使用 10\o"CurrentDocument"五、酒精燈的使用 10\o"CurrentDocument"六、托盤(pán)天平的使用： 10\o"CurrentDocument"第三節(jié)一般試液濃度的表示方法 11\o"CurrentDocument"第四節(jié)質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理 11\o"CurrentDocument"一、分析化學(xué)中的誤差 11\o"CurrentDocument"二、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則： 11\o"CurrentDocument"第五節(jié)化驗(yàn)操作常規(guī)及事故預(yù)防處理： 12\o"CurrentDocument"一、化驗(yàn)試劑的操作常規(guī)： 12\o"CurrentDocument"二、實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)及常規(guī)事故處理： 12\o"CurrentDocument"第六節(jié)水樣的采集、保存及材質(zhì)的選擇 14\o"CurrentDocument"一、水樣的采集 14\o"CurrentDocument"二、水樣保存 14\o"CurrentDocument"三、容器材質(zhì)的選擇 15\o"CurrentDocument"第七節(jié)污水處理站采樣點(diǎn)和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 15第三章水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法 16\o"CurrentDocument"一、 化學(xué)需氧量(COD) 16\o"CurrentDocument"二、 五日生化需氧量(BOD) 18三、 氨氮(NHyN) 23四、 溶解氧(DO) 29五、 懸浮物(SS) 32\o"CurrentDocument"六、 PH的測(cè)定 32\o"CurrentDocument"七、 污泥水分的測(cè)定 34第一章水污染基礎(chǔ)知識(shí)、污染物與污染指標(biāo)廢水中的污染物種類繁多，根據(jù)對(duì)環(huán)境造成污染危險(xiǎn)的不同，廢水中的污染物大致可分為以下幾個(gè)類別：固體污染物、需氧污染物、毒性污染物、營(yíng)養(yǎng)污染物、生物污染物、感官污染物、酸堿污染物、油類污染物、熱污染物及其它污染物等。除PH、溫度、細(xì)菌總數(shù)及大腸菌群、臭味及色度、濁度、放射性物質(zhì)外，其余污染物指標(biāo)的單位均用mg/l。二、污水水質(zhì)指標(biāo)、污泥指標(biāo)代碼及含義1、 BOD生化需氧量：水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時(shí)所需的氧量稱為生化需氧量（以mg/L為單位）。它反應(yīng)在有氧的條件下，水中可生物?有機(jī)物量。目前以5天作為測(cè)定生化需氧量的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間，簡(jiǎn)稱5日生化需氧量（用BOD表示）52、 COD化學(xué)需氧量：是用化學(xué)氧化劑氧化水中污染物時(shí)所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示?；瘜W(xué)需氧量愈高，也表示水中有機(jī)污染物愈多。常用的氧化劑是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時(shí)，測(cè)得的值稱COD或簡(jiǎn)稱OC。Mn以重鉻酸鉀作氧化劑時(shí)，測(cè)得的值稱COD或簡(jiǎn)稱COD。一般說(shuō)，COD與BOD之Cr Cr差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有機(jī)物量。3、 SS懸浮固體：水中所有殘?jiān)目偤头Q為總固體（TS），總固體包括溶解物質(zhì)（DS）和懸浮固體物質(zhì)（SS）。水樣經(jīng)過(guò)濾后，濾液蒸干所得的固體即為溶解性固體（DS）,濾渣脫水烘干后即是懸浮固體（SS）。4、 MLSS混合液懸浮物濃度：也稱污泥濃度，是指曝氣池中單位體積活性污泥混合液中懸浮物的重量。MLSS的大小間接反映了混合液中所含微生物的量。5、 DO溶解氧：溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。6、SV 污泥沉降體積：是指曝氣池混合液靜止沉降30min后污泥所占體積。它30是測(cè)定污泥沉降性能最為簡(jiǎn)便的方法。SV的體積越小，污泥的沉降性能越好。30城市污水廠SV常在15%-30%。307、 SVI活性污泥體積指數(shù)：用來(lái)衡量活性污泥的沉降濃縮特性。它是指曝氣池混合液沉淀30min后，每單位重量的干泥形成的濕泥體積，常用單位mL/g。SVI通常按下述方法測(cè)定：在曝氣池出口處取混合液試樣；測(cè)定MLSS（g/L）；把試樣放在一個(gè)lOOOmL的量筒中沉淀30min,讀出活性污泥的體積（mL）；SVI=活性污泥體積/MLSS。一般認(rèn)為SVI小于100時(shí)，污泥沉降良好，SVI大于200時(shí)，污泥膨脹，沉降性能差。第二章化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第一節(jié)化驗(yàn)儀器及其它、常用化驗(yàn)器皿的材質(zhì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的試驗(yàn)器皿是用各種各樣材料制成的，主要的是化學(xué)玻璃，其他材料有化學(xué)瓷、石英、塑料以及金屬等。當(dāng)這些器皿與樣品接觸時(shí)，這些材料可能以三種方式影響待測(cè)痕量組分的濃度。（1）痕量組分可能被吸附在容器壁上，從而降低了他們?cè)谌芤褐械臐舛龋唬?）器皿材料的組分可能被浸出到溶液中，于是增大了待測(cè)組分的濃度；（3）吸著在壁上的前一種溶液組分可能解吸而進(jìn)入后一種溶液。因此在痕量分析中，分析人員應(yīng)當(dāng)熟悉各種實(shí)驗(yàn)器皿的成分、性能、適用的場(chǎng)合、局限性、洗滌方法以及保養(yǎng)方法等。二、常用化驗(yàn)器皿的用途1、 燒杯：主要用于配制溶液，煮沸、蒸發(fā)、濃縮溶液，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)及少量物質(zhì)制備等。2、 燒瓶：用于煮沸，以及物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，主要有平底燒瓶、圓底燒瓶、三角燒瓶和定碘燒瓶等多種形狀。平底燒瓶不宜直接用燈火加熱，圓底的可以直接加熱，但兩者都不宜驟冷。通常在熱源與燒瓶之間加隔石棉網(wǎng)，以利安全操作。燒瓶?jī)?nèi)存放液體時(shí)不應(yīng)超過(guò)容積的2/3。3、 冷凝管：供蒸餾操作中冷凝用。常見(jiàn)的冷凝管有空氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。水冷凝管使用時(shí)，冷卻水的進(jìn)口應(yīng)在組裝儀器的低處，出水口應(yīng)在組裝儀器的高處，并需保證水流暢通，但不必使用急速水流。4、 試管：主要用作少量試劑的反應(yīng)容器，便于操作和觀察，常用于定性試驗(yàn)。試管可以直接用燈火加熱，硬質(zhì)試管可以加熱至高溫，但加熱后不能驟冷。試管內(nèi)盛放的液體量，如果不需要加熱，不要超過(guò)1/2，如果需要加熱，不應(yīng)超過(guò)1/3。加熱試管內(nèi)的固體物質(zhì)時(shí)，管口應(yīng)略向下傾斜，以防凝結(jié)水回流至底部而使試管破裂。5、 干燥器：主要用于保持固態(tài)、液態(tài)樣品或產(chǎn)物的干燥，也常用來(lái)存放防潮的小型貴重儀器和已經(jīng)烘干的稱量瓶、坩堝等。常用的干燥劑有PO、堿石灰、CaSO、254硅膠、CaO、CaCl、CuSO等，可以直接放在下面；濃硫酸等液態(tài)干燥劑，常盛在24幾只小燒杯中，再放在瓷板下，以便于取放。6、試劑瓶：用于盛裝各種試劑。常見(jiàn)的有細(xì)口試劑瓶、廣口試劑瓶和滴瓶。強(qiáng)堿液和濃鹽溶液裝于非磨口瓶?jī)?nèi)，使用橡皮塞或軟木塞；酸、非強(qiáng)堿性試劑、有機(jī)試劑裝于磨口瓶中，瓶塞不能調(diào)換，以防漏氣。不能在瓶?jī)?nèi)配制溶液和久貯濃堿、濃鹽溶液。7、滴管：滴管是從試劑瓶或滴瓶中取出試液后，用滴管將試劑滴入試管中。注意滴管不能混用、平放、斜放、和倒放。三、玻璃器皿的清洗玻璃器皿的清潔與否直接影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度。因此必須十分重視玻璃儀器的清洗工作。實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡(jiǎn)單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色皿、凱氏定氮儀等。此外，長(zhǎng)久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢也可用洗液來(lái)清洗，利用洗液與污物起化學(xué)反應(yīng)氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。1、常規(guī)洗滌法：對(duì)于一般的玻璃儀器，應(yīng)先用自來(lái)水沖洗1-2遍除去灰塵后，用強(qiáng)酸性氧化劑洗滌時(shí)，應(yīng)將水瀝干，以免過(guò)多的耗費(fèi)氧化能力。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊刷洗至看不出有肥皂液時(shí)，用自來(lái)水沖洗3-5次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕（不掛水珠）。玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后，殘留的水分用指示劑或pH試紙檢查為中性。洗滌時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都應(yīng)盡量使用刷子蘸肥皂進(jìn)行洗刷，但不能用硬質(zhì)刷子猛力擦洗容器內(nèi)壁，這樣易使容器內(nèi)壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質(zhì)，影響測(cè)定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。測(cè)定痕量金屬元素后的儀器清洗后，應(yīng)用稀硝酸浸泡24小時(shí)左右，再用水洗凈。2、不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。3、水蒸汽洗滌法：有的玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要去洗滌外，還要安裝起來(lái)用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時(shí)間。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應(yīng)將整個(gè)裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5min，以便去除裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所遺留的沾污物，從而減少試驗(yàn)誤差。4、特殊的清潔要求：在某些實(shí)驗(yàn)中對(duì)玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計(jì)上的比色皿，用于測(cè)定有機(jī)物后，應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌，必要時(shí)可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。如應(yīng)急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時(shí)，可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無(wú)水乙醇或丙酮洗滌除盡殘余水分，晾干即可使用。參比池也應(yīng)同樣處理。四、洗滌液的配制與使用1、 強(qiáng)酸性氧化劑洗液：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。配制方法：將20g重鉻酸鉀（工業(yè)純）溶于40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。由于二者混合時(shí)大量放熱，故硫酸不要加的太快，注意防止因過(guò)熱而飛濺。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強(qiáng)，使用過(guò)程應(yīng)隨時(shí)蓋進(jìn)瓶塞，以免洗液吸收空氣中的水分而降低洗滌能力。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨?，但失效也加快。洗液?jīng)過(guò)相當(dāng)時(shí)間的反復(fù)使用后，所含的硫酸濃度和重鉻酸鉀鹽的氧化能力不斷下降，因此作用會(huì)逐漸減弱，此時(shí)可加入適量的濃硫酸來(lái)恢復(fù)酸的強(qiáng)度。2、 堿性高錳酸鉀洗液：此洗液作用緩慢溫和，可用于洗滌器皿上的油污。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉溶液至100ml。另一配法是將4g高錳酸鉀溶于80ml水中，再加入50%氫氧化鈉溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃儀器上粘有褐色氧化錳，可用鹽酸羥胺或草酸洗液洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的玻璃器皿中長(zhǎng)期存留。3、 堿性乙醇洗液配制方法：將25g氫氧化鉀溶于最少量的水中，再用工業(yè)純的乙醇稀釋至1L此洗液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。4、 純堿洗液：純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加強(qiáng)洗滌效果。但在被洗滌的容器中停留不得超過(guò)20min，以免腐蝕玻璃。5、 純酸洗液：根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸或1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進(jìn)行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。6、 合成洗滌劑或洗衣粉配制成的洗滌液：此洗液用于洗滌玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蝕衣物。7、 有機(jī)溶劑：粘有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復(fù)雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機(jī)溶劑浸泡清洗。五、玻璃儀器的干燥每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)使用干凈的玻璃儀器，所以分析工作者應(yīng)養(yǎng)成實(shí)驗(yàn)結(jié)束后立即洗凈所用儀器的良好習(xí)慣。儀器洗凈后應(yīng)瀝干水滴并按下列方法干燥:1、 控干：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。2、 烘干：這是最常用的方法，優(yōu)點(diǎn)是快速、省時(shí)間，將洗凈的玻璃儀器置于110-120°C的清潔烘箱內(nèi)烘烤1小時(shí)左右，有的烘箱還可鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻。但稱量瓶等用于精確稱量的儀器，應(yīng)在干燥器中冷卻保存。任何量器均不得用烘干法干燥。3、 吹干：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時(shí)，可以用電吹風(fēng)機(jī)快速吹干。各種比色管、離心管、試管、錐形瓶、燒杯等均可用此法。一些不易高溫烘烤的儀器如吸管、比重瓶、滴定管等也可用吹風(fēng)加快干燥。如果玻璃儀器帶水較多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑沖洗一下再吹干。4、 烤干：可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干。烤干時(shí)從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂?？靖煞ㄖ贿m用于硬質(zhì)玻璃器皿，有些儀器，如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不宜用烤干法干燥。六、玻璃儀器的使用和保管1、 玻璃儀器應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時(shí)洗滌干凈。2、 計(jì)量?jī)x器不能加熱和受熱，不能貯存濃酸或濃堿。3、 用于加熱的玻璃儀器的受熱部位不能有氣泡、印痕或壁厚不均勻。加熱時(shí)，應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱，必要時(shí)應(yīng)使用石棉網(wǎng)。4、 不可將熱溶液或熱水到入厚壁儀器。5、 磨口儀器不能存放堿液，洗凈干燥后塞與口之間要襯以紙條或拆散保存，要注意配套存放和使用。七、試液的使用與保存1．有些試劑溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。2．試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。3．試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。4．當(dāng)測(cè)定同一批樣品并需對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)使用同一批號(hào)配制的試劑。5．取用化學(xué)藥品，開(kāi)塞時(shí)要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣，即面部不要距瓶子太近和處于瓶子上方。如果是強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕性試劑，要蹲下操作，有毒的要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。取用粉末或小粒的固體藥品要用藥匙，取用塊狀的要用鑷子。用過(guò)的藥匙或鑷子要立即擦洗干凈。6．液體藥品通常盛在細(xì)口試劑瓶中。取用的時(shí)候，先把瓶塞拿下，倒放在桌上。然后拿起試劑瓶（瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，以免藥液腐蝕標(biāo)簽），使瓶口緊挨著容器口，把液體緩緩到入容器里。倒完后，應(yīng)將試劑瓶口在容器上靠一下，再使瓶子豎直，這樣可以避免遺留在試劑瓶口的藥液從瓶口流到試劑瓶的外壁。必須注意倒完后瓶塞須立即蓋在原來(lái)的試劑瓶上，把試劑瓶放回原處，并使瓶上的標(biāo)簽朝外。取用少量藥品時(shí)可用滴管。第二節(jié)常用儀器的操作、滴定管的使用滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種，在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個(gè)玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來(lái)。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KMnO、I、AgNO等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。滴定管的洗滌：無(wú)明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉篩洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若有油污不易洗凈時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10?15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開(kāi)活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間，甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后，先用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水淋洗3?4次，洗凈的滴定管起內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管會(huì)變硬損壞，為此，最簡(jiǎn)單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗滌液。讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來(lái)水沖洗，用蒸餾水淋洗3?4次備用。酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活，為此，應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林。涂凡士林的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔的兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在套內(nèi)，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可試漏：酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無(wú)水滴滴下，及活塞隙縫中有無(wú)水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)擦干涂油，重新涂凡士林。堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中的玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。裝溶液和趕氣泡：準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管2?3次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管壁內(nèi)處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開(kāi)活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2?3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0.00mL處。如溶液不足，可以補(bǔ)充，如液面在0.00mL下面不多，也可以讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0.00mL處較方便，這樣可以不記初讀數(shù)了。堿式滴定管趕氣泡的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其他容器幫忙，以免濃度改變。滴定：滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。堿式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管是其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00mL，當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下1?2cm處。滴定速度不能太快，以每秒3?4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定管讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無(wú)色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則：1、注入溶液或放出溶液后，需等待30s?1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。2、 應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。3、 對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時(shí)視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。初讀數(shù)和終讀數(shù)應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。4、 有一種藍(lán)線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對(duì)無(wú)色溶液）與上述不同，無(wú)色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上，對(duì)有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。5、 滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開(kāi)始，或從接近零的任一刻度開(kāi)始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測(cè)量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。6、為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于出學(xué)者練習(xí)讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長(zhǎng)方形（3X1.5cm）的白紙制成，讀數(shù)時(shí)，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1mm處，此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。7、 滴定操作時(shí)用左手的拇指、中指和食指控制旋塞，切忌用右手轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞。注意事項(xiàng)：（1）用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時(shí)間一久，塞子不易打開(kāi)。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。二、移液管和吸量管（通稱吸管）的使用移液管又稱無(wú)分度吸管，是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，出口縮至很小，以防過(guò)快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示在一定溫度（一般為20°C）下移出的體積。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。吸管的洗滌：移液管和吸量管均可用自來(lái)水洗滌，再用蒸餾水洗凈。較臟時(shí)（內(nèi)壁掛水珠時(shí)）可用鉻酸洗液洗凈。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開(kāi)左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。如果需要比較長(zhǎng)的時(shí)間浸泡在洗液中時(shí)（一般吸量管需要這樣做），應(yīng)準(zhǔn)備一個(gè)高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸管直立于筒中，筒內(nèi)裝滿洗液，筒口用玻璃片蓋上。浸泡一段時(shí)間后，取出吸管瀝盡洗液，用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。干凈的吸管應(yīng)放在干凈的移液管架上。吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會(huì)產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會(huì)在管外沾附溶液過(guò)多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液潤(rùn)洗2?3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。調(diào)節(jié)液面：將吸管向上提升離開(kāi)液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管，插入盛接溶液的器皿中。放出溶液：盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜，吸管直立，管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，放開(kāi)食指，讓溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15秒，再將吸管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出。但有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時(shí)必須使管內(nèi)的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差1?2cm處，刻度以下溶液不應(yīng)放出。注意事項(xiàng)：為了減少測(cè)量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。三、容量瓶的使用容量瓶是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞，頸上有一環(huán)形標(biāo)線，表示在所指定的溫度（一般為20°C）下液體充滿標(biāo)線時(shí)，液體的體積恰好等于瓶上所標(biāo)明的體積（如瓶上標(biāo)有“E20C250mL”字樣，“E”指“容納”意思，表示這個(gè)容量瓶若液體充滿至標(biāo)線，20C時(shí)恰好容納250mL）。容量瓶常用來(lái)把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液。試漏：使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180度后再倒立試一次。為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其栓在瓶頸上。洗滌：先用自來(lái)水洗，后用蒸餾水淋洗2?3次。如果較臟時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液10?20mL，蓋上蓋，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來(lái)水充分洗滌。再用蒸餾水淋洗后備用。轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將固體物質(zhì)放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗3?4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時(shí)又沒(méi)有很大的熱效應(yīng)發(fā)生，也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過(guò)干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃縮液，放入容量瓶中，在按下述方法稀釋。稀釋：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積是，將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)），作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。搖勻：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)15~20次，即可混勻。注意事項(xiàng)：（1）不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長(zhǎng)期存放，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。（2）容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開(kāi)。四、干燥器的使用干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林，使之能與蓋子密合。干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無(wú)水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。使用干燥劑時(shí)應(yīng)注意下例事項(xiàng)：1、不可放得太多，以免沾污坩堝底部。2、 搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。3、 打開(kāi)干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開(kāi)，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開(kāi)，蓋子必須仰放在桌子上。4、 不可將太熱的物體放入干燥器中。5、 有時(shí)將太熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來(lái)，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開(kāi)（不到1S）,以放出熱空氣。6、 灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過(guò)久，否則會(huì)吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。7、 變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色?？梢栽?20°C烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。五、酒精燈的使用酒精燈是常用的加熱工具，火焰溫度可達(dá)400—500C。使用酒精燈應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1．點(diǎn)火時(shí)應(yīng)使用火柴去點(diǎn)燃，切忌用另一只燃著的酒精燈來(lái)點(diǎn)，以免傾出酒精引起火災(zāi)。2．熄滅火焰時(shí)，應(yīng)用燈帽蓋上，不要用嘴吹。3．燈芯要松緊適宜，調(diào)整燈焰大小可用鑷子將燈芯往外拉或往里推。4．燈內(nèi)的酒精既不要太滿，也不要少于容積的1/4，以加到酒精燈容積的2/3為宜。若太滿，受熱酒精易膨脹外溢；太少，則燈內(nèi)充滿酒精蒸汽易引起爆炸。添加酒精時(shí)，應(yīng)先將燈焰熄滅。5．在酒精燈上加熱玻璃器皿時(shí)，勿使器皿觸及燈芯，以免器皿破裂或弄臟。6．酒精燈不用的時(shí)候，必須蓋上燈帽。不然酒精會(huì)蒸發(fā)掉，這樣不但浪費(fèi)酒精，而且燈芯上留有水分，以后不易點(diǎn)燃或燃燒不好。六、托盤(pán)天平的使用：一般用于精確度要求不太高的稱量，不宜稱量熱的物品，稱量物應(yīng)根據(jù)其性狀，放在紙上、表面皿上或稱量瓶等容器中，然后再放在托盤(pán)上。稱量時(shí)本著方便的原則，通常將待測(cè)重量的物品放在天平左邊的托盤(pán)里，砝碼放在右盤(pán)；若欲稱取一定量的藥品時(shí)，則砝碼放于左盤(pán)，藥品放于右盤(pán)。大的砝碼放在托盤(pán)的中間，小的砝碼放在大的砝碼四周。取用砝碼要由大到小的順序，一定用鑷子，不能用手直接拿取。第三節(jié)一般試液濃度的表示方法1、摩爾濃度2、重量百分濃度3、體積百分濃度4、體積比例表示法 一些液體試劑配制成溶液時(shí)，常用這些濃度表示。例如用a+b或a:b表示，第一個(gè)數(shù)a代表溶質(zhì)的體積，第二個(gè)數(shù)b代表溶劑的體積。5、 質(zhì)量比例表示法（m:m）第四節(jié)質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理一、 分析化學(xué)中的誤差分析誤差可分過(guò)失誤差、抽樣誤差、系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差。消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施：空白試驗(yàn)，是指用純水代替樣品，所加試劑和操作步驟與樣品測(cè)定完全相同的操作過(guò)程，空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。這樣得到的結(jié)果稱為空白值。從試樣分析結(jié)果中扣除空白值，就可以校正由于試劑或水等不純及其它的系統(tǒng)原因引起的誤差。校正儀器：分析測(cè)定中具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼，都應(yīng)進(jìn)行校正，以消除儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差。對(duì)照試驗(yàn)：對(duì)照試驗(yàn)就是用同樣的分析方法在同樣的條件下，用標(biāo)樣代替試樣進(jìn)行平行測(cè)定，標(biāo)樣中待測(cè)組分和含量是已知的，且與試樣中的含量相近，將對(duì)照試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)樣的已知含量相比，其比值即為校正系數(shù)。二、 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則：為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確進(jìn)行測(cè)量，而且還要正確記錄與計(jì)算所謂正確記錄數(shù)據(jù)的位數(shù)。1、 有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)根據(jù)分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來(lái)確定，一般使測(cè)得的數(shù)量中只有最后一位是可疑的，例如：在分析天平上稱取試樣0.5000g，這不僅表示試樣的質(zhì)量是0.5000g，還表示該稱量的結(jié)果精確到0.0001g，如將質(zhì)量記錄成0.50g，則表示該試樣稱量結(jié)果精確到0.01g。2、 有效數(shù)字中“0”的意義：蕖德集團(tuán)bK/CSCIridgrew“0”在有效數(shù)字中有兩種意義，一是作為數(shù)字定位，二是有效數(shù)字。例如在分析天平上稱量物質(zhì)，得到如下質(zhì)量：在10.1430中兩個(gè)“0”都是有效數(shù)字，所以它有6位有效數(shù)字。3、數(shù)字修約規(guī)則：為了適應(yīng)生產(chǎn)和科技工作的需要，我國(guó)已經(jīng)頒布了GB8170-87《數(shù)值修約規(guī)則》，通常稱為“四舍六入五成雙”法則。四舍六入五成雙，即當(dāng)尾數(shù)W4時(shí)舍去，尾數(shù)鼻6時(shí)進(jìn)位。當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí)，則應(yīng)視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去，5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。具體運(yùn)用如下：例如將28.175和28.165處理成4位有效數(shù)字,則分別為28.18和28.16。4、有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則：加減法：在加減法運(yùn)算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)，以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為準(zhǔn)，即以絕對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)。在常規(guī)的常量分析中，一般保留4位有效數(shù)數(shù)字，但在水質(zhì)分析中，有時(shí)只要求保留2位或3位有效數(shù)數(shù)字，應(yīng)視具體要求而定。第五節(jié)化驗(yàn)操作常規(guī)及事故預(yù)防處理：、化驗(yàn)試劑的操作常規(guī)：從化驗(yàn)試劑的固定的位置取出試劑瓶，打開(kāi)瓶蓋，瓶蓋倒置朝上放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，聞氣味時(shí)，鼻子需離試劑瓶口20~30cm，然后用手在試劑瓶口的上方輕輕朝鼻子扇動(dòng)，決不能用鼻子直接在試劑瓶口的上方聞。用量筒、試管、比色管、滴定管燒杯等倒取試劑時(shí)，左手拿量筒，量筒口微微向右傾斜，右手拿試劑瓶，試劑瓶上的標(biāo)簽向手心，使試劑瓶口緊靠在量筒口上面慢慢的傾斜試劑瓶，使試液慢慢的沿著量筒壁流下，讀數(shù)時(shí)，眼睛的視線要水平，與凹液面的最低點(diǎn)相切，此時(shí)視線和量筒壁上相交刻度即為量取的體積。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。溶解和稀釋酸時(shí)，要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿儀器壁流入預(yù)先準(zhǔn)備好的蒸餾水中，決不能拿水往酸液里倒。二、實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)及常規(guī)事故處理：實(shí)驗(yàn)室本身存在著某些危險(xiǎn)因素，但只要試驗(yàn)時(shí)分析人員嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和規(guī)章制度，無(wú)論做什么實(shí)驗(yàn)都要牢記安全第一，經(jīng)常警惕，事故就可以避免。如果預(yù)防措施可靠，發(fā)生事故處理得當(dāng)，損害可以減小到最小程度。以下將實(shí)驗(yàn)室可能存在的某些危險(xiǎn)因素及其注意要點(diǎn)簡(jiǎn)介如下：1、易燃易爆物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室常用有機(jī)溶劑除少數(shù)幾種外，大多數(shù)都是易燃易爆物質(zhì)，在使用時(shí)，由于它們沸點(diǎn)低、揮發(fā)性大、閃火點(diǎn)都在室溫甚至以下，因此很容易起火。操作&蕖德集團(tuán)cscindgrouQ中必須遵守下列安全規(guī)定：不準(zhǔn)用明火加熱蒸發(fā)，盡可能使用水浴加熱，如果使用電爐加熱時(shí)，電爐絲應(yīng)密封不宜露在外面。不準(zhǔn)在敞口容器如：燒杯、三角瓶等容器中加熱或蒸發(fā)。容器存放或使用地點(diǎn)距明火至少3m以上。減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減壓后加熱，蒸餾完畢準(zhǔn)備結(jié)束試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先停止加熱，待冷至適當(dāng)溫度無(wú)自燃危險(xiǎn)時(shí)再停真空泵。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)裝有防爆抽風(fēng)機(jī)，每日在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)抽氣5－10min,再使用其它電器，包括電燈。1.6在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)易燃易爆溶劑的存放量一般不應(yīng)超過(guò)3h，特別是在夏天，大量的存放易燃易爆溶劑既不安全，又對(duì)人有較大的危害。裝易燃易爆的玻璃瓶不能盛滿，裝三分之二即可。2、易燃易爆物質(zhì)的使用與保存防火安全方面最主要的，也是經(jīng)常遇到的問(wèn)題。萬(wàn)一不慎失火，首先要冷靜，馬上切斷電源，用石棉布或砂子將火撲滅。絕對(duì)不能用水去滅火，（因水比重較大、使有機(jī)溶劑上浮更容易燃燒，必須特別注意。）用水不但不能滅火，反而會(huì)助長(zhǎng)火勢(shì)。在可能的情況下，最好不要用泡沫滅火器或四氯化碳滅火器去滅火，前者污染環(huán)境，后者已在高溫下生成對(duì)人體有毒的光氣，只有在火勢(shì)較大，用簡(jiǎn)單的方法難以撲滅時(shí)，采用這類滅火器。燃燒爆炸性固體鉀、鈉等輕金屬遇水反應(yīng)十分猛烈應(yīng)侵入煤油中保存3、常見(jiàn)化學(xué)毒物的急性致毒作用和救治方法嚴(yán)重者現(xiàn)場(chǎng)急救處理后速送醫(yī)院）分類名稱主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸接觸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。吞服：強(qiáng)烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜眼燒傷：1.立即用大量流動(dòng)清水沖洗，再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗，然后清水沖洗。初服可洗胃，時(shí)間長(zhǎng)忌洗胃以防穿孔；應(yīng)立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL。大量清潔冷水淋洗，每次15min，間隔15min。堿氫氧化鈉接觸：強(qiáng)烈腐蝕性，化學(xué)燒傷吞服：口腔、食道、胃粘膜糜爛迅速用水、檸檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗滌。禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，或0.5%鹽酸100~500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無(wú)機(jī)物縮酸、重縮酸鉀等縮化合物1.縮酸、重縮酸鉀對(duì)粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；縮的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物1?呼吸系統(tǒng)急性損害2.急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結(jié)膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時(shí)吸氧第六節(jié)水樣的采集、保存及材質(zhì)的選擇、水樣的采集1、采樣點(diǎn)2、采樣類型3、采樣容器：聚乙烯瓶4、 樣品管理：對(duì)采集到的每一個(gè)水樣都要做好記錄，并在每一個(gè)瓶子上做上相應(yīng)的標(biāo)記（記錄樣品編號(hào)、采集者姓名、氣候條件等）5、 采樣時(shí)應(yīng)注意的安全，作好安全防護(hù)二、水樣保存各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析這段時(shí)間里,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會(huì)發(fā)生各種變化。盡可能快的進(jìn)行分析，特別當(dāng)被分析的組份濃度低到微克／升的范圍時(shí)。（一）保存水樣的基本要求是：緩減生物作用。緩減化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用。減少組份的揮發(fā)和吸附損失。（二）保存措施多采用：選擇適當(dāng)材料的容器。&蕖德集團(tuán)bM/cscindqrcw控制溶液的PH。加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度三、容器材質(zhì)的選擇保存水樣容器材質(zhì)的選擇原則是：容器不能是新的污染源。例如測(cè)定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組份。例如測(cè)定有機(jī)物不應(yīng)使用聚乙烯瓶。容器不應(yīng)與某些待測(cè)組份發(fā)生反應(yīng)。例如測(cè)氟的水樣不應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃瓶中。測(cè)定對(duì)光敏感的組份，其水樣應(yīng)儲(chǔ)存于深色瓶中。注意：根據(jù)水樣的測(cè)定項(xiàng)目的要求來(lái)確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測(cè)組份來(lái)確定。例如，測(cè)定硫酸鹽或鉻不能用鉻酸鉀－硫酸洗液；測(cè)定磷酸鹽不能用含磷的洗滌劑來(lái)清洗容器；測(cè)定油和脂類的容器不宜用肥皂洗滌。某些項(xiàng)目，如細(xì)菌檢驗(yàn)，在容器清洗后還需作滅菌處理。說(shuō)明：本廠水樣即采即分析，水樣不保存。采樣容器采樣前必須充分清洗，清洗時(shí)應(yīng)注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有機(jī)物，難以除掉。并應(yīng)設(shè)法防止瓶口受到污染，分析量取時(shí)應(yīng)充分搖勻水樣。第七節(jié)污水處理站采樣點(diǎn)和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目本工程調(diào)試期間監(jiān)測(cè)項(xiàng)目取樣點(diǎn)項(xiàng)目隔柵隔柵隔油沉間提、宀牡右 淀升泵調(diào)節(jié)池氣浮出水好氧池二沉池出水混凝出水分析方法PHVVVVVVGB6920—86溫度VVVGB13195—91O2VGB6920—86GB11914—89CODcrVVVVVGB11914—89BOD5VVVVVGB7488—87NH'-NVVVVVGB7479—87JSSVVVVGB11901—89MLSSVGB11901—89SV,.VJvy硫化物VVVV揮發(fā)酚VVVVV氰化物VVVVV堿度V第三章水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法一、化學(xué)需氧量（COD）化學(xué)需氧量（COD）,是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消化氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。化學(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量是作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必需嚴(yán)格按操作步驟執(zhí)行。對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。重鉻酸鉀法概述原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試壓鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶卻不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能于氧化劑直接接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/l的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至2000mg/l以下，再行測(cè)定。方法的適用范圍用0.25mol/l的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/l的COD值。用0.025mol/l的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/l的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀器（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。（2）加熱裝置：電熱板或變阻電爐。（4）50ml酸式滴定管。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6KCr0=0.025mol/l):稱取預(yù)先在120°C烘227干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)及純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2)試壓鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(CHN.H0，1，1282210-phenanthnoline)，0.695g硫酸亞鐵(FeS0.7H0)溶于水中，移入42100ml，貯于棕色瓶中。(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH)Fe(SO).6H0?0.1mol/l]:稱取39.5g42422硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試壓鐵靈指示液(約0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C[(NH)Fe(SO)]=0.2500X10.00/V4242式中，C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l)；V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。硫酸汞:結(jié)晶或粉末。步驟:取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液均勻，加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí))。注1:對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15X150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。如溶液現(xiàn)綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。注2.廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/l時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)，搖勻。以下操作同上。(2)冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。(3)溶液再度冷卻后，加3滴試壓鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算:C0D(0,mg/l)=(V －V)XCX8X1000/VCr2 0 1式中，C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；N-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V0-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V-水樣的體積（ml）；8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。精密度和準(zhǔn)確度六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀，統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%。注意事項(xiàng)1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞使保持硫酸汞；氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意效果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.25mol/lKCrO溶2 2 7液（ml）HSO-AgSO2 、4 2 4溶液（ml）HgSO4（g）（NH）4Fe（SO）2 4 2（mol/l）滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/l的水樣，應(yīng)改用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g，所以溶解0.425g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCCHCOOK）Cr 64于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/l的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。Cr6、 COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7、 每發(fā)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。二、五日生化需氧量（BOD）生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物，當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質(zhì)惡化，水體因缺氧造成魚(yú)類與其他水生生物的死亡，水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來(lái)間接表示水體中的有機(jī)物的含量，生化需氧量的經(jīng)典測(cè)量方法是稀釋接種法測(cè)定生化需氧量的水樣，米集時(shí)應(yīng)充滿并密圭寸于瓶中，在0—4°C下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)送，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h概述方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某寫(xiě)可氧化物質(zhì)、特別是在有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間比較長(zhǎng)，如在20C培養(yǎng)時(shí)，完成此過(guò)程需要100天。目前國(guó)內(nèi)外普遍過(guò)頂于20土1C培養(yǎng)5天，分別測(cè)定樣品前后的溶解氧。二者之差即為BOD值，以5氧的毫克/升（mg/L）表示。對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含有較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有足夠的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常有通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或含少量微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中的有5機(jī)物的微生物，當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過(guò)6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。5儀器1）恒溫培養(yǎng)箱（20C土1C）（2）5—20L細(xì)口玻璃瓶（3）1000—2000mg量筒（4）玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用的量筒高度長(zhǎng)200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。（6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。試劑（1） 磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀（冏2卩0丿，21.75g磷酸氫二鉀（\HPO），33.4g七水合磷酸氫二鈉（NaHPO4?7H2O）和1.7g氯化銨（NHJL）溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2。（2） 硫酸鎂溶液將22.5g七水硫酸鎂（MgSO?7HO）溶于水中，稀釋至1000ml42（3） 氯化鈣溶液將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。（4） 氯化鐵溶液將0.25g六水氯化鐵(FeCL?6HO)溶于水中，稀釋至1000ml。32⑸鹽酸溶液(0.5mol/L)將40ml(p=1.18g/ml)鹽酸溶于水中，稀釋至1000ml。⑹氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至1000ml。亞硫酸鈉溶液(1/2NaSO=0.025mol/L)23將1.575g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml。，此溶液不穩(wěn)定，需每天配置。葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖(。6兀。6)和谷氨酸(HOOC—CH2—C%—CHNH—COOH)在103°C干燥1小時(shí)后，各秤取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配置。稀釋水在5—20L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20C左右。然后用無(wú)油空壓機(jī)或隔膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2—8小時(shí)，使稀釋水中的溶解氧接近飽和。停止曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20C培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量高達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各1ml，并混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD應(yīng)小于0.2mg/L。5接種液可選擇以下任何一種方法，以獲取適當(dāng)?shù)慕臃N液。城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水處理場(chǎng)的出水當(dāng)分析含有難降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3—8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過(guò)程需要3—8天。步驟水樣的預(yù)處理水樣的PH值若超出6.5—7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)PH近于7，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的酸或堿液進(jìn)行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水來(lái)進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)或減少毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣，一般放置1—2小時(shí)，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)無(wú)法消失的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之，其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml加入1+1乙酸10ml，10%(m/V)碘化鉀溶液1ml混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉的量。（4）從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20°C左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分震搖，并時(shí)時(shí)開(kāi)塞放氣，以趕出飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20C左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定溶解氧含量較高、有機(jī)含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約20C的混合水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)該留有氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20C土1C培養(yǎng)5天。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。從開(kāi)始放入培養(yǎng)箱中算起，經(jīng)五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定（1）稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。1）地面水，由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見(jiàn)表7—2。表7—2由高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù)高錳酸鹽指數(shù)（mg/L） 系數(shù) <-5 5-—100.2、0.310—-200.4、0.6>200.5、0.7、1.02）工業(yè)廢水，由重鎘酸鉀法測(cè)得COD值來(lái)確定。通常需要三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí)則分別乘以0.075、0.15、0.25三個(gè)系數(shù)注：COD值可在測(cè)定COD過(guò)程中，加熱回流60min時(shí)，用由校核試驗(yàn)的苯二鉀酸氫鉀溶‘按COD測(cè)定相同操作步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測(cè)。（2）稀釋操作：①一般稀釋法按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿桶壁先引入部分稀釋水（或直接接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，，再引入部分稀釋水（或直接接種稀釋水）至800ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)成氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定相同操作步驟，進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)箱5天后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或直接接種稀釋水）。作為空白試驗(yàn)。測(cè)定5天前后的溶解氧。②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差<1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。BOD測(cè)定中，一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測(cè)量法。計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD(mg/L)=c-c式中，c—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)c—水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度(mg/L)2經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD§ (mg/L)= ((J-c)—(B-^)f)/f2式中：B]—稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L；B稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)；2—f—稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中中的比例；f—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。注：ff的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%即3份水樣，97份稀釋水，則f=0.97121f=0.03。精2密度和準(zhǔn)確度三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg/l葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD值，實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)5準(zhǔn)偏差為5.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。注意事項(xiàng)(1)水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20T大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，成為硝化階段。完成硝化階段在20°C時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD時(shí),5硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此，在測(cè)定BOD時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。對(duì)5于這樣的水樣，如果只需要測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過(guò)程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/l的丙烯基硫脲(ATU,CHNS)或一定量固定在氯化鈉上的2-氯代-6三氯甲基吡啶(TCMP,482Cl-CHN-C-CH)，使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0.5mg/l。533(2)玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。(3)在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/l和剩余溶解氧大于1mg/l時(shí)，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/l，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2mg/l，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過(guò)大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過(guò)大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。(4)為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD的步驟操作。測(cè)得5BOD的值應(yīng)在180-230mg/l之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水得質(zhì)量或操作技術(shù)5是否存在問(wèn)題。(4)水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。三、氨氮（NH3-N）氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或氨鹽（NH4+）形式存在水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，氨鹽的比例為高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮的化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況魚(yú)類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)