高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第1頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四實驗?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件；2、掌握用草酸鈉基準(zhǔn)試劑標(biāo)定高錳酸鉀濃度的原理和方法；第2頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四實驗原理1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。市售的KMnO4常含雜質(zhì)

KMnO4易與水中的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成MnO2·nH2OKMnO4易在光線作用下生成MnO2·nH2OMnO2·nH2O能促進KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液時要保持微沸1小時或在暗處放置數(shù)天，待KMnO4把還原性雜質(zhì)充分氧化后，過濾除去雜質(zhì)，保存于棕色甁中，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

第3頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四2、Na2C2O4是標(biāo)定KMnO4溶液濃度（1）5C2O42－

+2MnO4－

+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反應(yīng)要在酸性、較高溫度和有Mn2+作催化劑的條件下進行。滴定初期，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須逐滴加入，如過快，部分KMnO4在熱溶液中將按下式分解而造成誤差：（2）4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2在滴定過程中逐漸生成的Mn2+有催化作用，結(jié)果使反應(yīng)速率逐漸加快。（3）因為KMnO4溶液本身具有特殊的紫紅色，極易察覺，故用它作為滴定劑時，不需要另加指示劑。第4頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四實驗儀器與試劑試劑：高錳酸鉀（AR）；草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；3mol/L硫酸溶液、1mol/LMnSO4儀器：酸式滴定管、250mL棕色試劑瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL錐形瓶、250mL容量瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯漏斗。第5頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四實驗步驟1、0.02mol·L－1KMnO4溶液的配制方法一：稱取高錳酸鉀（M=158）約0.8-1.0g于燒杯中，加入適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入潔凈的250mL棕色試劑瓶中，用水稀釋至250mL，搖勻，塞好，靜止7~10d后將上層清液用玻璃砂芯漏斗過濾，殘余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回試劑瓶，搖勻，待標(biāo)定。第6頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四方法二：稱取0.8-1.0g的高錳酸鉀溶于大燒杯中，加250mL水，蓋上表面皿，加熱至沸，保持微沸狀態(tài)1小時，則不必長期放置，冷卻后用玻璃砂芯漏斗過濾除去二氧化錳的雜質(zhì)后，將溶液儲于250mL棕色試劑瓶可直接用于標(biāo)定。第7頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四2、KMnO4濃度的標(biāo)定精確稱取

0.1300～0.1600g預(yù)先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形甁中，各加入10mL蒸餾水和10mL3mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加熱直到錐形瓶口有蒸氣冒出(約75～85℃)。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進行滴定。開始滴定時，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴人后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下（為了使反應(yīng)加快，可以先在高錳酸鉀溶液中加一、兩滴1mol/LMnSO4）。第8頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四近終點時，應(yīng)減慢滴定速度同時充分搖勻。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明己達到終點。記下最終讀數(shù)并計算KMnO4溶液的濃度及相對平均偏差。第9頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四數(shù)據(jù)記錄與處理

實驗序號記錄項目123M（Na2C2O4）/g滴定管終讀數(shù)/mL滴定管始讀數(shù)/mLV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/mol.L-1C（KMnO4）/mol.L-1RD（相對偏差）第10頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四注意事項1．在室溫條件下，KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，如溫度超過85℃則有部分H2C2O4分解，反應(yīng)式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O2．草酸鈉溶液的酸度在開始滴定時，約為1mol·L-1，滴定終了時，約為0.5mol·L-1，這樣能促使反應(yīng)正常進行，并且防止MnO2的形成。滴定過程如果發(fā)生棕色渾濁MnO2，應(yīng)立即加入H2SO4補救，使棕色渾濁消失。3．當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進行的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但如果滴定速度過快，部分KMnO4將來不及與Na2C2O4反應(yīng)造成誤差，它們會按下式分解：

4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2H2O第11頁，共13頁，2023年，2月20日，星期四4．KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的終點較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成，如對終點有疑問時，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生紫紅色即證實終點已到，滴定時不