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文檔簡介
技能點:氣相色譜基本術語
—1—色譜圖(Chromatogram)一色譜峰(Peak):二保留時間(tR)和保留體積(VR)三拖尾峰(TailingPeak):四
目錄頁分配系數(shù)K等五
—2—
色譜圖(Chromatogram)色譜圖:色譜柱流出物通過檢測器時所產生的響應信號對時間的曲線圖,期縱坐標為信號強度,橫坐標為保留時間。響應信號
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色譜峰(Peak):色譜峰(Peak):色譜柱流出組分通過檢測器時產生的響應信號的微分曲線峰底(PeakBase):峰的起點與終點之間連接的直線(CD)峰高(PeakHeight):峰最大值到峰底的距離(AB’)基線(Baseline):在正常操作條件下,僅由流動相所產生的響應信號的曲線峰寬(PeakWidth):在峰兩側拐點處所作切線與峰底相交兩點之間的距離(IJ)
—4—
色譜峰(Peak):半(高)峰寬(PeakWidthatHalfHeight):通過峰高的中點作平行于峰底的直線,其與峰兩側相交兩點之間的距離峰面積(PeakArea):峰與峰底之間的面積,又稱響應值(GH)標準偏差(σ)(StandardError):0.607倍峰高處所對應峰寬的一半
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保留時間(tR)和保留體積(VR)保留時間(tR)和保留體積(VR):從進樣開始到柱后出現(xiàn)組分濃度最大值的時間為保留時間(tR),在保留時間內流動相流過的體積為保留體積(VR)。一定的色譜條件下,保留時間反映組分的特性,可用來定性。死時間(tM)和死體積(VM):在色譜柱內不被保留的組分流出所需要的時間為死時間(tM);當柱外體積忽略時,死體積(VM)等于柱內流動相所占有的體積。調整(凈)保留時間(ts)和調整(凈)保留體積(Vs):從組分保留時間(tR)中扣除死時間得到的結果為調整保留時間(ts),更能確切的反映組分在柱過程中被保留的特征,組分通過固定相或快或慢,決定與凈保留時間;對應的保留體積與死體積之差為調整保留體積(Vs)
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拖尾峰(TailingPeak):拖尾峰(TailingPeak):后沿較前沿平緩的不對稱峰。前伸峰(LeadingPeak):前沿較后沿平緩的不對稱峰鬼峰(GhostPeak):并非由試樣所產生的峰,亦稱假峰基線漂移(BaselingDrift):基線隨時間定向的緩慢變化基線噪聲(N)(BaselingNoise):由各種因素所引起的基線波動譜帶擴展(BandBroadening):由于縱向擴散,傳質阻力等因素的影響,使組份在色譜柱內移動過程中譜帶寬度增加的現(xiàn)象
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分配系數(shù)K等分配系數(shù)K色譜分離混合物,每個組分都會在流動相和固定相形成一個分配平衡,只有組分的分配系數(shù)相差大時,混合物才能成功的分離。K定義為:組分A在固定相(CL)和流動相(CG)的濃度比
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保留因子k保留因子k無量綱的參數(shù),用于比較不同的色譜系統(tǒng),用于表征待測組分與色譜柱填料相互作用的強度。保留因子等于分配系數(shù)K乘與固定相和流動相的體積比VL/VG,或等于凈保ts留時間和死時間tM的比值。保留因子為2~5,效果最好
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選擇性α(相對分離因子)選擇性α(相對分離因子)選擇性α表征兩個組分分離的好壞程度,是化學因素。α=(tR2-tM)/(tR1-tM)=tS2/tS1=k2/k1α=1,表示兩個組分不能分離,同時洗脫出來。α值越大,分離的越好,但是,α值增大,分離的時間越長,因此實際應用中選擇性α=1.5最佳。流動相和固定相一定,只與溫度有關。分離度R反映了相鄰峰分離程度的優(yōu)劣。R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=1.177(tR2-tR1)/(b(0.5)1+b(0.5)2)在理想的高斯峰形情況下,R=0.5兩個組分能夠分開,R=1可以定性分離,1.5為基線分離,一般R=1.2~1.5定量最佳,避免R≥2的情況,因為分析時間過長。
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拖尾因子T:拖尾因子T:在峰高5%的峰寬與峰極大到前伸沿之間2倍距離之比。
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拖尾因子T:理論塔板模型是從蒸餾過程派生出來的,用于描述色譜分離,固定相可看作有若干層塔板的分餾塔,理論分離模型或塔板假設流動相和固定相之間的平衡是完全可逆的,可瞬間達到,色譜的理論塔板數(shù)越高,色譜性能(效率)越好。理論塔板數(shù)n用于評價色譜柱的柱效,其計算公式如下:
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分離度R的影響因素分離度R與柱效n的關系:R∝柱效越高,分離度越好。增加L可提高n,但時間增長,可采取采用小內徑的色譜柱,或小填料粒度的填充柱。分離度R與k、α的關系:
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