水溶液的pH測定

火焰原子吸收光譜儀的使用儀器分析單元實訓(xùn)唐學(xué)紅副教授實訓(xùn)任務(wù)與內(nèi)容酸度計的結(jié)構(gòu)與使用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制pH復(fù)合電極的使用pH的測定一、實驗?zāi)康?、能夠使用酸度計；2、能夠配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；3、能夠利用酸度計測定不同水樣的pH值。二、實驗原理用pH復(fù)合電極與被測溶液組成電池，則25℃時

式中K′在一定條件下雖有定值，但不能準(zhǔn)確測定或計算得到，在實際測量中要按pH實用定義用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計（即進行“定位”）后，才可在相同條件下測量溶液pH值。25℃時，溶液中每變化1個pH單位，電位差59.16mV，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。三、儀器與試劑1、試劑（1）成套pH緩沖劑（經(jīng)中國計量科學(xué)研究院檢定合格）；（2）待測水樣。2、儀器PHSJ－4A型酸度計（其它型號酸度計或離子計）；pH復(fù)合電極（或pH玻璃電極與飽和甘汞電極）；100mL燒杯、1000mL容量瓶、洗瓶等。四、實驗步驟

1、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制（1）混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制（pH=6.86，298K）分別稱取于110～130℃干燥2～3h的磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.533g和磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.388g，溶于水，并在容量瓶中稀釋至1L。（2）硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制（pH=9.18，298K）稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈣加蔗糖）溶液（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g（注意：不能烘！），溶于水，并在容量瓶中稀釋至1L。2、使用前的準(zhǔn)備（1）把儀器平放于桌面，支持好底面支架。（2）檢查供電電壓是否與儀器工作電壓相符。（3）儀器應(yīng)有良好的接地線，以消除外界干擾。（4）接通電源，此時應(yīng)有數(shù)字顯示。（5）將復(fù)合電極（或參比電極、已活化的工作電極）、電極架、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和被測溶液等準(zhǔn)備就緒。3、PHSJ－4A酸度計使用方法(1)開機按下“ON/OFF”鍵，儀器將顯示“PHSJ－4ApH計”和“雷磁”商標(biāo)，此顯示幾秒后，儀器自動進入pH測量工作狀態(tài)。(2)等電位點選擇儀器處于任何工作狀態(tài)下，按下“等電位點”鍵，儀器即進入“等電位點”選擇工作狀態(tài)。儀器設(shè)有3個等電位點，即等電位點7.000pH、12.000pH、17.000pH。用戶可通過“▲”或“▼”鍵選用所需的等電位點。(3)電極標(biāo)定①選擇兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，被測溶液pH值應(yīng)界于其中。②將pH復(fù)合電極和溫度傳感器分別插入儀器的測量電極插座和溫度傳感器插座內(nèi)，并將該電極用蒸餾水清洗干凈，放入其中一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。③在儀器處于任何工作狀態(tài)下，按“校準(zhǔn)”鍵，儀器即進入“標(biāo)定1”工作狀態(tài)，此時，儀器顯示“標(biāo)定1”以及當(dāng)前測得pH值和溫度值。④當(dāng)顯示屏上的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器顯示“標(biāo)定1結(jié)束！”以及pH值和斜率值，說明儀器已完成一點標(biāo)定。⑤在完成一點標(biāo)定后，將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈，放入另一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。⑥再按“校準(zhǔn)”鍵，使儀器進入“標(biāo)定2”工作狀態(tài)，儀器顯示“標(biāo)定2”以及當(dāng)前的pH值和溫度值。⑦當(dāng)顯示屏上的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按下“確認”鍵，儀器顯示“標(biāo)定2結(jié)束！”以及pH值和斜率值，說明儀器已完成二點標(biāo)定。此時，pH、mV、溫度和等電位點鍵均有效。如按下其中某一鍵，儀器進入相應(yīng)的工作狀態(tài)。(4)pH值測量開機，如用戶不需對pH復(fù)合電極進行校準(zhǔn)，則儀器自動進入pH測量工作狀態(tài)，儀器顯示當(dāng)前溶液的pH值、溫度值以及電極的百分理論斜和選擇的等電位點。若需對pH電極進行標(biāo)定，則可按