丙烯酸乳液的制備以及夜光涂料的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)報(bào)告

7--4-丙烯酸乳液的制備以及夜光涂料的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)名稱（Titleofexperiment）丙烯酸乳液的制備以及夜光涂料的應(yīng)用二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模≒urposeofexperiment）1、進(jìn)一步了解懸浮聚合的特點(diǎn)和實(shí)施方法；2、通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究水性夜光涂料的制備工藝。三、實(shí)驗(yàn)原理（Principiumofexperiment）懸浮聚合是常用的聚合方法，單體在穩(wěn)定劑的作用下分散于水介質(zhì)中成為珠狀顆粒，聚合反應(yīng)就在珠狀顆粒中進(jìn)行。珠狀顆粒的粒徑在幾十微米到幾毫米，它們可視為一個(gè)小的本體聚合場(chǎng)所。因此懸浮聚合動(dòng)力學(xué)與本體聚合相似，但散熱容易，產(chǎn)物分子量高且分布均勻。如果形成的聚合物溶于單體，液滴中的聚合是均相的，產(chǎn)物是珠狀小粒子，例如聚苯乙烯。若聚合物不溶于單體，則是沉淀聚合，產(chǎn)物是粉狀固體，例如聚氯乙烯。懸浮聚合產(chǎn)物的粒徑一般在0.01～5mm，它與單體-介質(zhì)比、分散劑的種類和用量、攪拌效率（攪拌器形狀和攪拌速度）等條件有關(guān)。懸浮聚合的關(guān)鍵是懸浮粒子的形成與控制，將非水溶性單體以液珠分散在水相中，就必須借助攪拌產(chǎn)生的剪切力，為了穩(wěn)定單體液滴，需要加入分散劑防止單體液滴的聚集。懸浮聚合的分散劑有兩類，即水溶性有機(jī)高分子和非水溶性無(wú)機(jī)粉末，它們的作用機(jī)理是不同的。水溶性有機(jī)高分子有部分醇解的聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸鹽、纖維素衍生物、明膠和淀粉等，一方面它在單體液珠表面形成了保護(hù)膜，另一方面它溶于水，增大了介質(zhì)的粘度，減少了兩個(gè)液珠碰撞的機(jī)會(huì)。非水溶性無(wú)機(jī)粉末有碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋇、硫酸鈣、磷酸鈣、滑石粉、高嶺土和白堊等，它們能被吸附在液珠表面，起著機(jī)械隔離作用。分散劑種類的選擇和用量根據(jù)合成聚合物的性能和用途及珠粒的大小、形態(tài)而定。聚乙烯醇及明膠的用量一般為單體量的0.1%左右，無(wú)機(jī)粉末通常為水量的0.1%～1%。珠粒的大小與反應(yīng)介質(zhì)的界面張力有關(guān)，界面張力越小，形成的珠粒越小，因此，為了獲得粒徑小的珠粒往往加入少量的表面活性劑降低體系的界面張力。一般來(lái)說(shuō)，攪拌轉(zhuǎn)速越高，形成的單體液珠就越小。水與單體的重量比通常在1～6:1范圍內(nèi)。水少會(huì)使珠粒變粗或結(jié)塊，水多使珠粒變細(xì)，且粒徑分布變窄。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)丙烯酸懸浮聚合深刻理解懸浮聚合意義。具體的本實(shí)驗(yàn)將丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯分散于水溶液中，經(jīng)過(guò)硫酸鹽引發(fā)成共聚物乳液。反應(yīng)為：四、儀器及測(cè)試條件（Instrumentandparameters）儀器：冷凝管、自動(dòng)控溫裝置、電動(dòng)攪拌的合成儀一臺(tái)，250mL三頸燒瓶，100ml的燒杯，玻璃棒，電子天平，加液漏斗。藥品：藥品名稱純度用量丙烯酸丁酯化學(xué)純20.07g丙烯酸甲酯化學(xué)純20.02g十二烷基硫醇化學(xué)純1.40g二甘醇聚氧乙烯醚化學(xué)純0.50g過(guò)硫酸銨分析純0.51g氨水化學(xué)純適量去離子水化學(xué)純75ml五、實(shí)驗(yàn)步驟（Procedureofexperiment）1、稱取0.50g過(guò)硫酸銨溶于10ml去離子水中，分別稱取1.40g十二烷基硫酸鈉、0.50g二甘醇聚氧乙烯醚，再加入5ml的過(guò)硫酸銨溶液，；加去離子水65ml于三頸燒瓶中，然后安裝在自動(dòng)攪拌儀上加熱至50℃。2、向三口瓶中緩慢加入20.02g丙烯酸甲酯和20.07g丙烯酸丁酯以及0.25g過(guò)硫酸銨，等到有藍(lán)光產(chǎn)生時(shí)加快滴加速度(在兩個(gè)小時(shí)之內(nèi)加完)，然后升溫至78℃保溫60分鐘。3、反應(yīng)結(jié)束，降溫至45℃以下，測(cè)pH值，用滴管加入少量5％氨水將pH值調(diào)至7，攪拌均勻，出料。觀察乳液的形態(tài)和顏色。4、取部分乳液和之前做的發(fā)光涂料按10%的質(zhì)量比，在燒杯里用玻璃棒攪拌均勻。均勻的涂抹在玻璃片上，然后再放在干燥箱里干燥24h.觀察樣品的涂料的發(fā)光程度。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理(Dataprocessingofexperiment)丙烯酸丁酯的質(zhì)量m=20.07g丙烯酸甲酯的質(zhì)量m=20.02g十二烷基硫醇的質(zhì)量m=1.40g二甘醇聚氧乙烯醚的質(zhì)量m=0.50g過(guò)硫酸銨的質(zhì)量m=0.51g去離子水的量V=75ml七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Resultsofexperiment）產(chǎn)品的形狀：乳白色的液體，涂在玻璃片上經(jīng)烘箱高溫固化后呈現(xiàn)薄膜狀，從涂膜的流平性、光澤、發(fā)光效果來(lái)看，都達(dá)到了預(yù)期的效果。八、思考題及討論（ExercisesandDiscussion）1、懸浮聚合反應(yīng)中影響分子量及分子量分布的主要因素是什么?答：影響懸浮聚合的分子量以及分布的因素主要包括：聚合溫度、分散劑的類型、攪拌的速度、催化劑的種類和比例、單體活性等。在懸浮聚合反應(yīng)中期容易出現(xiàn)珠粒黏結(jié)，那可能是攪拌速度造成的不均勻。本次實(shí)驗(yàn)的溫度較適宜；選用水性氧化還原體系的催化劑，催化劑的量為體系的0.3%且分步加入和分子量分布調(diào)節(jié)劑的加入，這樣使反應(yīng)更加的溫和，能有效的控制分子質(zhì)量分布和分子量大?。贿€有就是選用的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯都具有很高的反應(yīng)活性，需要我們采取前面的方法來(lái)抑制分子質(zhì)量的快速增長(zhǎng)確保分子量分布合適。2、在懸浮聚合反應(yīng)中期易出現(xiàn)珠粒黏結(jié)，這是什么原因引起的?應(yīng)如何避免?答：懸浮聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團(tuán)。為此必須加入適量分散劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。本次實(shí)驗(yàn)采用的是陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，由于復(fù)配效果增強(qiáng)了分散效果；其次是增大攪拌速度使其充分分散；水和單體的質(zhì)量比，本次的理論比為35%，體系水量較多能使其充分分散。