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文檔簡介
離子色譜常見問題及對策演示文稿目前一頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜常見問題及對策目前二頁\總數(shù)三十二頁\編于十點現(xiàn)象:無壓力,流動相不流動可能原因
1、保險絲斷或電源問題
2、柱塞桿折斷
3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足
4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒
5、漏液
6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常,但無壓力)離子色譜常見問題及其對策
-壓力異常目前三頁\總數(shù)三十二頁\編于十點現(xiàn)象:壓力持續(xù)偏高或不斷上升
1、流速設(shè)定過高
2、保護柱或色譜柱篩板堵塞
3、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出
4、色譜柱選擇不當(dāng)
5、進樣閥損壞或堵塞
6、線路過濾器堵塞
7、管路擰的過緊堵塞離子色譜常見問題及其對策
-壓力異常目前四頁\總數(shù)三十二頁\編于十點現(xiàn)象:壓力持續(xù)偏低
1、流速設(shè)定過低
2、色譜柱選擇不當(dāng)
3、柱溫過高
4、系統(tǒng)漏液離子色譜常見問題及其對策
-壓力異常目前五頁\總數(shù)三十二頁\編于十點現(xiàn)象:壓力波動可能原因
1、泵頭中有氣泡
2、單向閥損壞
3、柱塞密封圈損壞
4、脫氣不充分
5、系統(tǒng)漏液
6、使用了梯度洗脫離子色譜常見問題及其對策
-壓力異常目前六頁\總數(shù)三十二頁\編于十點接頭處漏液
1、接頭處松動
2、接頭磨損3、部件不匹配
離子色譜常見問題及其對策
-漏液目前七頁\總數(shù)三十二頁\編于十點泵漏液
1、單向閥松動
2、泵密封損壞
3、排液閥損壞
4、接頭松動(不要擰的太緊)離子色譜常見問題及其對策
-漏液目前八頁\總數(shù)三十二頁\編于十點進樣閥漏液可能原因
1、轉(zhuǎn)子密封損壞
2、定量環(huán)堵塞
3、進樣口密封松動
4、進樣針尺寸不合適
5、廢液管產(chǎn)生虹吸
6、廢液管堵塞離子色譜常見問題及其對策
-漏液目前九頁\總數(shù)三十二頁\編于十點檢測器漏液可能原因
1、手緊接頭處漏液
2、廢液管堵塞
3、流通池堵塞離子色譜常見問題及其對策
-漏液目前十頁\總數(shù)三十二頁\編于十點保留時間漂移可能原因
1、柱溫或室溫變化
2、流動相組分變化
3、色譜柱沒有平衡
4、流速變化
5、泵中有氣泡
6、流動相選擇不當(dāng)
離子色譜常見問題及其對策
-保留時間漂移目前十一頁\總數(shù)三十二頁\編于十點基線漂移可能原因
1、溫度波動
2、流動相不均勻(脫氣,使用純度更高的試劑)3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡4、流動相配比不當(dāng)或流速變化
5、柱子平衡(約30-60min)6、流動相污染,變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成
7、樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出離子色譜常見問題及其對策
-基線問題目前十二頁\總數(shù)三十二頁\編于十點基線噪聲(規(guī)則的)可能原因
1、流動相、泵、檢測器中有氣泡
2、有地方漏液
3、流動相混和不均勻
4、溫度影響(環(huán)境溫度波動太大)
5、其他電子設(shè)備的影響
離子色譜常見問題及其對策
-基線問題目前十三頁\總數(shù)三十二頁\編于十點基線噪聲(不規(guī)則的)可能原因
1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
2、有地方漏液
3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻
4、電導(dǎo)池污染
5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺
6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡離子色譜常見問題及其對策
-基線問題目前十四頁\總數(shù)三十二頁\編于十點前沿峰、拖尾峰可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色譜柱塌陷
3、柱外效應(yīng)
4、干擾峰
5、平衡不足或不合適6、重金屬污染
7、樣品溶劑選擇不當(dāng)
8、樣品過載
9、柱溫過低離子色譜常見問題及其對策
-峰形異常目前十五頁\總數(shù)三十二頁\編于十點分叉峰
可能原因
1、保護柱或分析柱污染
2、樣品溶劑不溶于流動相離子色譜常見問題及其對策
-峰形異常目前十六頁\總數(shù)三十二頁\編于十點峰展寬進樣體積過大流動相粘度過高檢測池體積過大保留時間過長柱外體積過大樣品過載離子色譜常見問題及其對策
-峰形異常目前十七頁\總數(shù)三十二頁\編于十點峰變形
可能原因
1、樣品過載
2、樣品溶劑選擇不當(dāng)離子色譜常見問題及其對策
-峰形異常目前十八頁\總數(shù)三十二頁\編于十點鬼峰1、進樣閥殘余峰2、樣品中未知物3、柱未平衡4、水污染離子色譜常見問題及其對策
-峰形異常目前十九頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜容易出問題的部件維護流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈在線過濾器手動進樣器檢測器目前二十頁\總數(shù)三十二頁\編于十點材料:不銹鋼燒結(jié),孔徑10um;或聚乙烯壓制,孔徑0.50um故障:堵塞表現(xiàn):管路中不斷有氣泡生成措施:用5%~20%的稀硝酸,超聲波清洗,再用蒸餾水清洗注意點:吸濾頭拆下時不必將塑料管剪斷吸濾頭離子色譜容易出問題的部件目前二十一頁\總數(shù)三十二頁\編于十點串聯(lián)式往復(fù)泵離子色譜容易出問題的部件目前二十二頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜容易出問題的部件單向閥結(jié)構(gòu)拋光面透明塑料墊片寶石球吸液沖程排液沖程出口單向閥進口單向閥泵頭流動相單向閥原理吸液沖程排液沖程出口單向閥進口單向閥泵頭目前二十三頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜容易出問題的部件故障1:寶石球粘附于墊片表現(xiàn):泵無法吸液或排液,流路不通措施:1)用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負壓,使寶石球與墊片分開
2)拆下單向閥,放入異丙醇或水中,用超聲波清洗故障2:寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn):系統(tǒng)壓力波動大措施:拆下單向閥,放入異丙醇或水中,用超聲波清洗單向閥目前二十四頁\總數(shù)三十二頁\編于十點故障:高壓密封圈磨損而導(dǎo)致密封不良現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力波動大或解決措施:更換密封圈注意點:更換密封圈,拆卸泵頭前,防止將柱塞桿損壞柱塞密封圈流動相泵頭清洗管路柱塞桿高壓密封圈離子色譜容易出問題的部件目前二十五頁\總數(shù)三十二頁\編于十點手動進樣閥故障:轉(zhuǎn)子密封圈損壞現(xiàn)象:漏液原因:a擰的太緊
b樣品太臟
c針頭損壞或不使用離子專用針解決措施:更換轉(zhuǎn)子密封圈,并在使用時注意保養(yǎng)離子色譜容易出問題的部件目前二十六頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜容易出問題的部件手動進樣閥
故障:載樣困難
原因:a定量環(huán)堵塞
b進樣器污染
c閥位置沒有扳到位解決措施:清洗或更換定量環(huán)、進樣器目前二十七頁\總數(shù)三十二頁\編于十點柱子故障:系統(tǒng)高壓、峰型變差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留時間的改變
解決措施:清洗離子色譜容易出問題的部件目前二十八頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜容易出問題的部件峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因1.柱子劣化(進口處產(chǎn)生不均勻的空隙)2.樣品劣化(生成氧化物、分解物等)判斷標(biāo)準(zhǔn)
所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子劣化延長柱壽命方法:
倒沖柱換過濾片修補柱頭目前二十九頁\總數(shù)三十二頁\編于十點離子色譜容易出問題的部件柱的補修目前三十頁\總數(shù)三十二頁\編于十點恢復(fù)例離子色譜容易出問題的部件目前三十一頁\總數(shù)三十二頁\編于十點
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