采樣和樣品的分解與預(yù)處理

分析化學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)教研室王雷清定量分析的一般程序采樣定量分析的一般步驟1、采樣2、樣品的分解與預(yù)處理3、測(cè)定方法的選擇及含量測(cè)定4、分析數(shù)據(jù)的記錄、處理及結(jié)果的計(jì)算試樣的采集采樣：從被檢的總體物料中取得有代表性的試樣的過(guò)程。一、固體樣品的采集

1.確定采樣單元2.確定采樣量3.確定采樣方法試樣的采集1.采樣單元數(shù)1）取樣單元采樣過(guò)程中，若總體物料由n個(gè)單元組成，且各單元之間組成基本一致，則采樣單元數(shù)n應(yīng)為：例如，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值為0.10%，置信水平為95%，允許誤差E為±0.15%，測(cè)定次數(shù)在10次以上，查t值表（表5-3），查出t值約為2，則采樣單元數(shù)n應(yīng)為：即應(yīng)從兩個(gè)不同采樣單元分別采取試樣?；旌虾?，適當(dāng)處理再進(jìn)行分析。試樣的采集試樣的采集1.采樣單元數(shù)1）取樣單元

2）取樣單元數(shù)式中Q為應(yīng)采樣的最低質(zhì)量（kg）；K為實(shí)驗(yàn)因數(shù)，隨物質(zhì)而定，其值介于0.1～0.5之間；d為試樣中最大顆粒直徑（mm）。試樣的采集例如，有一試樣，其K為0.2，最大顆粒直徑為1mm，則取樣量為：Q=Kd2=0.2×12=0.2（kg）=200g若研細(xì)至0.15mm，則Q=0.2×0.152=0.0045（kg）=4.5g計(jì)算表明，最低采樣量與物料顆粒的大小有關(guān)，即顆粒越小，應(yīng)采試樣的質(zhì)量也越小。試樣的采集1.采樣單元數(shù)1）取樣單元

2）取樣單元數(shù)2.最低采樣量

Q為采取試樣的最低取樣質(zhì)量（kg或g）

K為實(shí)驗(yàn)因數(shù)，通常在0.1～0.5間

d為試樣中最大顆粒的直徑（㎜）試樣的采集3.采樣方法

1）組分分布較均勻物料的采樣方法

2）組分分布不均勻物料的采樣試樣的采集（一）樣品的初步處理

1.破碎分為粗碎、中碎、細(xì)碎及研磨

2.過(guò)篩破碎的樣品要全部過(guò)篩

3.縮分分析試樣1號(hào)(分析)2號(hào)(備查)

縮分：四分法4.吸濕水的處理

干燥至恒重試樣的采集二、液體樣品的采集1.試樣均勻：采樣量少2.物料量大：不同位置和深度分別采樣，混合均勻3.液體試樣的保存注意：對(duì)液體中藥制劑，底部有沉淀時(shí)注意振蕩搖勻，一般取樣量200mL試樣的采集三、氣體樣品的采集靜態(tài)氣體、動(dòng)態(tài)氣體仰角為10-25°四、生物試樣的采集1.特點(diǎn)：代表性、典型性、適時(shí)性2.最常見(jiàn)生物樣品：血液、尿液3.取樣的保存分析化學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)教研室王雷清定量分析的一般程序樣品的分解與預(yù)處理試樣的分解和測(cè)定前處理一、分解試樣遵循的原則：

1.試樣分解必須完全。2.分解試樣的過(guò)程中，待測(cè)組分不能有損失。3.不能引入待測(cè)組分或干擾物質(zhì)。二、定量分析中，樣品的前處理方法：1.溶解法。2.熔融法。3.灰化法。4.微波溶樣法。試樣的分解和測(cè)定前處理1.溶解法：采用適當(dāng)?shù)娜軇瑢⒃嚇尤芙夂笾瞥扇芤旱姆椒?，稱(chēng)為溶解法。（1）水溶法（可溶性物質(zhì)）：蒸餾水（2）酸溶法：各種無(wú)機(jī)酸如鹽酸、硝酸、硫酸或混合酸（3）堿溶法（含兩性金屬的試樣）：NaOH和KOH

試樣的分解和測(cè)定前處理

2.熔融法：將試樣與酸性或堿性熔劑混合，利用高溫下試樣與熔劑發(fā)生多相反應(yīng)，使試樣組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸或堿的化合物。（1）酸熔法：

酸性熔劑：K2S2O7、KHSO4等（2）堿熔法：堿性熔劑：Na2CO3、NaOH、Na2O2、K2CO3等（3）半熔法（燒結(jié)法）

試樣的分解和測(cè)定前處理3.灰化法（1）干式灰化法適用對(duì)象：有機(jī)試樣或生物試樣的分解在一定溫度下，將試樣置于馬弗爐內(nèi)，根據(jù)被測(cè)組分揮發(fā)性的差異，選擇合適的灰化溫度進(jìn)行加熱，使試樣分解、灰化，然后用適當(dāng)?shù)娜軇⑹Ｓ嗟臍堅(jiān)芙狻＃?）濕式灰化法利用氧化性酸和氧化劑對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化、水解，以分解有機(jī)物試樣的分解和測(cè)定前處理4.微波溶樣法：利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，