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文檔簡介
項目二葡萄酒的分析與檢驗任務六
葡萄酒中的總二氧化硫含量測定《生物產(chǎn)品的分析與檢驗技術(shù)》任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定◆二氧化硫具有防腐、澄清和抗氧化作用,在葡萄酒釀造中有不可替代的作用。但二氧化硫的添加要適量,量少起不到防腐等作用,量多則影響口感和人的健康。因此測定二氧化硫含量是葡萄酒分析檢驗中的一項重要指標?!舳趸蚝坑稍嚇又械慕Y(jié)合二氧化硫和游離二氧化硫組成。◆游離二氧化硫的檢測方法主要有氧化法、蒸餾法和比色法等,本課主要介紹氧化法測定葡萄酒中總二氧化硫含量。
1.測定原理
在加熱條件下,樣品中的結(jié)合二氧化硫被釋放,并與過氧化氫發(fā)生氧化還原反應,通過用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸,可得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量,將該數(shù)值與游離二氧化硫測定值相加,即得出樣品中總二氧化硫的含量。任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定2.試劑與材料
過氧化氫溶液(0.3%)磷酸溶液(25%)氫氧化鈉標準滴定溶液【c(NaOH)=0.01mol/L】甲基紅-次甲基藍混合指示液。二氧化硫測定裝置真空泵任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定3.操作步驟檢測流程
安裝測定裝置加入磷酸游離SO2測定結(jié)果分析結(jié)合SO2測定任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定3.操作步驟(1)安裝測定儀器將二氧化硫測定裝置連接妥當。取下梨形瓶,在梨形瓶中加入20ML過氧化氫溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即變?yōu)樽仙稳霘溲趸c標準溶液,使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色,然后重新安裝妥當,將圓底瓶浸入冰浴中。(2)加入磷酸吸取20℃酒樣20.00ml于圓底瓶中,隨后吸取10ML磷酸溶液,加入圓底瓶中。任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定3.操作步驟(3)測定開啟真空泵,使抽入空氣流量1000mL/min-1500mL/min,抽氣10min。取下梨形瓶,用氫氧化鈉標準溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點,記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗,操作同上。任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定3.操作步驟(4)結(jié)合SO2測定測定游離二氧化硫后,將滴定至橄欖綠色的梨形瓶重新連接。拆除圓底瓶下的冰浴,用溫火加熱圓底瓶,使瓶內(nèi)溶液保持微沸。開啟真空泵,使抽入空氣流量1000mL/min-1500mL/min,抽氣10min。取下梨形瓶,用氫氧化鈉標準溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點,記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗,操作同上。任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定4.結(jié)果計算
其中:C――氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度(mol/L)V――測定樣品時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL)V0—空白試驗消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL)20――吸取樣品的體積(mL)32――二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(g/mol)所得結(jié)果表示至整數(shù)總二氧化硫含量=游離二氧化硫含量+結(jié)合二氧化硫含量任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定5.結(jié)果記錄
將所測數(shù)據(jù)填入下表測定次數(shù)測定內(nèi)容123氫氧化鈉標準溶液的濃度(mol/L)滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(mL)空白實驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(mL)試樣的總二氧化硫含量(mg/L)試樣的總二氧化硫含量的平均值(mg/L)相對平均偏差(%)任務六葡萄酒中的總二氧化硫含量測定6.注意事項(1)葡萄酒中總酸是以酒石酸計;(2)在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3%。(3)抽氣量的影響:二氧化硫存在氣態(tài)和溶解態(tài)的平衡,外界壓力的大小對平衡的影響很大,因此抽氣量的大小
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