熾灼殘渣檢查法

中藥制劑分析技術(shù)熾灼殘渣檢查法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、概述1.“熾灼殘渣”——系指將藥品（多為有機化合物）經(jīng)加熱灼燒至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并熾灼（700～800℃）至恒重后遺留的金屬氧化物或其硫酸鹽2.適用范圍及限度考查有機藥物中混入的各種無機雜質(zhì)一般規(guī)定限度為0.1%～0.2%熾灼殘渣檢查法二、儀器與用具分析天平（感量0.1mg）、高溫爐、坩堝（瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝）、坩堝鉗（普通坩堝鉗、尖端包有鉑層的鉑坩堝鉗）、通風柜等熾灼殘渣檢查法三、操作方法

1.空坩堝恒重（M0）熾灼殘渣檢查法灰化恒重（M2）炭化供試品稱重（M1）空坩堝恒重(M0)蓋子斜蓋潔凈坩堝置高溫爐內(nèi)熾灼約30?60min700?800℃停止加熱溫度降至約300℃取出坩堝蓋好坩堝蓋置干燥器內(nèi)精密稱定重量同條件重復操作放冷至室溫恒重一般約需60min2.供試品稱重（M1）

3.炭化熾灼殘渣檢查法供試品1.0?2.Og或各品種項下規(guī)定的重量置恒重的坩堝內(nèi)精密稱定盛有供試品的坩堝置電爐上緩緩灼燒供試品全部炭化放冷至室溫供試品呈黑色、不再冒濃煙炭化操作要在通風櫥中進行4.灰化熾灼殘渣檢查法滴+H2SO40.5～1ml全部濕潤電爐△H2SO4蒸氣除盡白煙完全消失坩堝移置高溫爐內(nèi)坩堝蓋斜蓋熾灼約60min供試品完全灰化炭化物700?800℃5.恒重（M2）熾灼殘渣檢查法停止加熱溫度降至約300℃取出坩堝蓋好坩堝蓋置干燥器內(nèi)精密稱定重量同條件重復操作放冷至室溫恒重一般約需60min四、注意事項

1.殘渣需留作重金屬檢查，熾灼溫度應控制在500～600℃

2.炭化及加H2SO4處理至白煙消失的操作均在通風櫥內(nèi)進行。

3.如供試品中含有堿金屬或氟元素時，應使用鉑坩堝

4.取樣量可根據(jù)熾灼殘渣限量來決定。一般使熾灼殘渣的量為1?2mg即可

5.同一干燥器內(nèi)同時放置的坩堝最好不超過4個，否則不易達到恒重

6.坩堝放冷后，應小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘渣熾灼殘渣檢查法五、記錄與計算

1.記錄

記錄供試品的取用量、熾灼的溫度、時間，坩堝及殘渣的恒重數(shù)據(jù)，天平型號、計算與結(jié)果等。

2.熾灼殘渣含量計算式中：為恒重的空坩堝的重量，g；為（供試品+坩堝）的重量，g；為（熾灼殘渣+坩堝）的重量，g。熾灼殘渣檢查法六、結(jié)果判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)則修約，使與標準中規(guī)定限度有效數(shù)位一致，實測數(shù)值在規(guī)定范圍內(nèi)——符合規(guī)定實測數(shù)值不在規(guī)定范圍內(nèi)——不符合規(guī)定

熾灼殘渣檢查法1．熾灼殘渣系指將藥品（多為有機化合物）經(jīng)加熱灼燒至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并熾灼（700～8