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文檔簡介
中藥制劑分析技術(shù)
精品課程配套電子教案點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本二、進樣和分離系統(tǒng)(一)進樣器對進樣器(sampleinjector)的要求是:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進樣,進樣時對色譜過程的壓力,流量影響要小。最常用進樣器是六通進樣閥(six-wayvalve)。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本(a)采樣位置(load)
(b)進樣位置(inject)六通閥進樣示意圖二、進樣和分離系統(tǒng)點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本二、進樣和分離系統(tǒng)
當閥處于采樣位置時,如圖(a),用微量注射器將試樣注入定量管;進樣時,如圖(b)轉(zhuǎn)動閥芯至進樣位置,定量管的試樣由流動相帶入色譜柱。必須注意:(1)裝樣時微量注射器取的試樣必須大于定量管的容積。因為進樣體積是由定量管容積嚴格控制。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本(2)轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,柱內(nèi)壓力下降,泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力。二、進樣和分離系統(tǒng)
液相色譜所用的進樣器與氣相色譜基本相同,差別在于液相色譜進樣器針頭前端是平齊的,而氣相色譜進樣器由于要穿透硅橡膠密封墊,針尖鋒利。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本二、進樣和分離系統(tǒng)(二)色譜柱
色譜柱(chromatographiccolumn)是色譜儀最重要部件。它由柱管和固定相組成。柱管多用不銹鋼制成,一般都是直形的,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。色譜柱按用途分為分析型和制備型。常規(guī)分析柱內(nèi)徑2~5mm,柱長10~30cm;實驗室制備柱內(nèi)徑20~40mm,柱長10~30cm,生產(chǎn)制備型柱內(nèi)徑可達幾十厘米。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本二、進樣和分離系統(tǒng)色譜柱正確使用和維護十分重要,在操作中應(yīng)注意:(1)選擇適宜的流動相,以避免破壞固定相。(2)避免壓力,溫度劇變和機械震動。(3)對生物試樣、基質(zhì)復(fù)雜試樣在注入前應(yīng)進行預(yù)處理。(4)經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除柱內(nèi)雜質(zhì)。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本二、進樣和分離系統(tǒng)
在分析柱前端常裝有與分析柱相同固定相的短柱(5~
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