實(shí)驗(yàn)十食品中淀粉的測定

。實(shí)驗(yàn)十食品中淀粉的測定第一法一、目的與要求：、明確與掌握各類食品中淀粉含量的原理及測定方法。、掌握用酶水解法和酸水解法測定淀粉的方法。二、原理樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用淀粉酶水解成雙糖，再用鹽酸感謝閱讀將雙糖水解成單糖，最后按還原糖測定，并折算成淀粉。三，試劑：、0.5％淀粉酶溶液：稱取淀粉酶0.5毫升水溶解，數(shù)滴甲苯或謝謝閱讀三氯甲烷，防止長霉，貯于冰箱中。、碘溶液：稱取3.6克碘化鉀溶于毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加謝謝閱讀水稀釋至毫升。、乙醚、％乙醇、鹽酸：量取毫升鹽酸加水稀釋至毫升。精品文檔放心下載、甲基紅指示液：0.1％乙醇溶液。、％氫氧化鈉溶液?？肆蛩徙~5HO)感謝閱讀42加0.5毫升硫酸，再加水稀釋至毫升，用精制石棉過濾。精品文檔放心下載、堿性酒石酸銅乙液：稱取克酒石酸鉀鈉與克氫氧化鈉，加適量水感謝閱讀溶解，并稀釋至毫升，用精制石棉過濾，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。感謝閱讀、0.1000N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。、硫酸鐵溶液：稱取克硫酸鐵，加入毫升水溶解后，人毫升硫感謝閱讀酸，冷后加水稀釋至毫升。四、操作方法：、樣品處理：稱取2-5克樣品，置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先用毫升乙醚分5次洗除感謝閱讀1。。脂肪，再用約毫升％乙醇洗去可溶性糖類，將殘留物移入毫升燒杯精品文檔放心下載內(nèi)，并用毫升水洗濾紙及漏斗，洗液并入燒杯內(nèi)，將燒杯置沸水浴上加熱精品文檔放心下載分鐘，使淀粉糊化，放冷至以下，加毫升淀粉酶溶液，在℃保溫精品文檔放心下載1小時，并時時攪拌。然后取1滴此液加1滴溶液，應(yīng)不顯現(xiàn)藍(lán)色，若顯藍(lán)色，謝謝閱讀再加熱糊化并加毫升淀粉酶溶液，繼續(xù)保溫，直至加碘不顯藍(lán)色為止。加熱精品文檔放心下載至沸，冷后移入毫升容量瓶中，并加水至刻度，混勻，過濾，棄去初濾液。謝謝閱讀取1小時，精品文檔放心下載冷后加2滴甲基紅指示液，用％氫氧化鈉溶液中和至中性，溶液轉(zhuǎn)入毫精品文檔放心下載精品文檔放心下載B、測定：吸取毫升處理后的樣品溶液，于毫升燒杯內(nèi)，加入毫升堿性酒石精品文檔放心下載酸銅甲液及毫升乙液，于燒杯上蓋一表面皿，加熱，控制，在4分鐘內(nèi)沸騰，感謝閱讀再準(zhǔn)確煮沸2分鐘，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或c4垂融坩堝抽濾，并用℃感謝閱讀熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400感謝閱讀毫升硫酸鐵溶液及感謝閱讀解，以0.1000N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。謝謝閱讀同時量取毫升水及與樣品處理時相同量的淀粉酶溶液，按同一方法感謝閱讀做試劑空白實(shí)驗(yàn)。(A-A)0.912計(jì)算：X1=---------------------------------------------×感謝閱讀V1m×------××1100X：樣品中淀粉的含量，％；1A：測定用樣品中還原糖的含量，mg；1A：試劑空白中還原糖的含量，mg；20.9：還原糖(以葡萄糖計(jì))換算成淀粉的換算系數(shù)；m：稱取樣品質(zhì)量，；1V：測定用樣品處理液的體積，毫升(m1)。12。。第二法一、原理：樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的精品文檔放心下載單糖，然后按還原糖測定，并折算成淀粉。二、試劑：、乙醚；、％乙醇溶液；、鹽酸溶液；、％氫氧化鈉溶液；、％氫氧化鈉溶液；、甲基紅指示液：0.2％乙醇溶液、精密PH試紙、％乙酸鉛溶液、％硫酸鈉溶液、乙醚、堿性酒石酸銅甲液。(配制見前)、堿性酒石酸銅乙液；(配制見前)、硫酸鐵；(配制見前)、0.1000N高錳酸鉀標(biāo)液三、儀器：、水浴鍋、高速組織搗碎機(jī)：1200r／min、皂化裝置并附毫升錐形瓶。四、操作方法：、樣品處理A、糧食，豆類、糕點(diǎn)、餅干等較干燥的樣品，稱取2.0-5.0克磨碎過目謝謝閱讀篩的樣品，置于放有慢速濾紙的漏斗中，用毫升乙醚分三次洗去樣品中的脂精品文檔放心下載3。。肪，棄去乙醚。再用毫升％乙醇溶液分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)タ扇苄蕴穷惥肺臋n放心下載100毫升水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至毫升錐形瓶感謝閱讀中，加入毫升鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小時。回流完畢后，謝謝閱讀立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷卻后，加入2滴甲基紅指示液，先以％精品文檔放心下載氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再以鹽酸校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏謝謝閱讀PHPH約為％謝謝閱讀乙酸鉛溶液，搖勻，放置分鐘。再加毫升％硫酸鈉溶液，以除去過多精品文檔放心下載謝謝閱讀毫升，濾液供測定用。謝謝閱讀B1加水在組織搗碎機(jī)中搗謝謝閱讀成勻漿()稱取克勻漿(液體樣品可精品文檔放心下載直接量取)，于毫升錐形瓶中，加毫升乙醚振搖提取(除去樣品中脂肪)，感謝閱讀毫升％精品文檔放心下載毫升謝謝閱讀水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至感謝閱讀管，置沸水浴中回流2小時?；亓魍戤吅?，立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷感謝閱讀卻后，加入2滴甲基紅指示液，先以％氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再以鹽酸感謝閱讀校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏色較深，可用精密PH試紙測試，使樣謝謝閱讀品水解液的PH約為7毫升％乙酸鉛溶液，搖勻，放置分鐘。精品文檔放心下載再加毫升％硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)入謝謝閱讀毫升容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度。精品文檔放心下載過濾，棄去初濾液毫升，濾液供測定用。、測定：吸取毫升處理后的樣品溶液，于毫升燒杯內(nèi)，加毫升堿性酒石酸感謝閱讀銅甲液及毫升乙液。于燒杯上蓋一表面皿加熱，控制在4分鐘沸騰再準(zhǔn)確煮謝謝閱讀沸2分鐘，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用熱水洗滌精品文檔放心下載毫升燒杯感謝閱讀中，加毫升硫酸鐵溶液及毫升水，用玻棒攪拌使氧化銅完全溶解，以感謝閱讀0.1000N高錳酸鉀標(biāo)液滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時吸取毫升水，加與測樣品時相同量的堿性酒石酸銅甲乙液、硫感謝閱讀4。。酸鐵溶液及水，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。(A-A)×0.934計(jì)算：x2=------------------------謝謝閱讀V2M2------×式中：X：樣品中淀粉