催化劑表征與測試

催化劑表征與測試工業(yè)催化多媒體講義催化劑表征與測試

表面積孔結(jié)構(gòu)顆粒性質(zhì)機(jī)械性質(zhì)和熱性質(zhì)本體性質(zhì)（組成與相結(jié)構(gòu)）表面性質(zhì)活性催化劑表征與測試引言

三方面的性質(zhì)：

化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)

元素組成、晶相結(jié)構(gòu)和含量、表面組成

紋理組織及機(jī)械性質(zhì)

紋理組織：顆粒大小和形狀、孔結(jié)構(gòu)、表面積、物相間相互排列的方式機(jī)械性質(zhì)：工業(yè)應(yīng)用必備的性質(zhì)抗磨性能、機(jī)械強(qiáng)度、抗熱沖擊性

活性

在給定條件下，催化劑促進(jìn)某種化學(xué)轉(zhuǎn)化的能力。催化劑表征與測試第一節(jié)表面積

一、孔、內(nèi)表面、外表面

固體催化劑顆粒是微粒子的聚結(jié)體。微粒子：10~100m，多孔固體，孔半徑1.5~15nm,中孔或介孔（mesopore)催化劑顆粒：微粒子擠壓或粘結(jié)生成的有一定強(qiáng)度的顆粒。微粒子之間的空隙形成半徑>15nm的大孔。多孔材料的分類：(1)微孔材料：孔徑<2nm，micropores(2)介孔材料：2<孔徑<50nm，mesopores(3)大孔材料：孔徑>50nm，macropores催化劑表征與測試一、孔、內(nèi)表面、外表面固體催化劑顆粒的孔的形成示意圖催化劑表征與測試孔、內(nèi)表面、外表面孔的來源：微粒子固有的孔（中孔和小孔）微粒子間隙的孔（大孔）構(gòu)成催化劑的顆粒內(nèi)表面。內(nèi)表面積：催化劑顆粒內(nèi)孔隙的表面積。內(nèi)表面積占催化劑總表面積的95%以上。其中，中孔和小孔占絕大部分。外表面積：催化劑顆粒外表面的面積。高比表面的催化劑：比表面積100~1000m2/g

外表面積可以忽略不計(jì)。催化劑表征與測試三、BET方程1938年Brunauer,Emmett,Teller提出了對Langmuir模型的修正，即：多分子層吸附模型與之相應(yīng)的吸附等溫線方程，即：BET方程

催化劑表征與測試四、BET法測算表面積催化劑表征與測試最常用的方法:N2吸附法

BET測定中常用吸附質(zhì)的表觀分子截面積（nm2)吸附質(zhì)溫度K實(shí)驗(yàn)值計(jì)算值推薦值氮770.1620.1620.162氬770.1470.0410.1380.138氪770.2030.0330.1520.202正丁烷2730.4480.0980.3230.444苯2930.4360.0980.3200.430一些典型的工業(yè)催化劑的比表面積催化劑表征與測試催化劑或載體用途比表面積,m2/gREHY沸石裂化，載體1000硅膠載體400~600-Al2O3

載體200~350活性碳載體500~1000SiO2-Al2O3裂化，載體200~500Co-Mo/Al2O3加氫脫硫200~300Ni/Al2O3加氫200~300Fe-Al2O3-K2O合成氨10V2O5部分氧化1Pt氨氧化0.01第二節(jié)孔結(jié)構(gòu)（孔隙組織）

一、比孔容的測定

方法：汞-氦法

原理：在體積為V的容器中裝滿重量為W的催化劑顆粒或粉末，抽真空后，充入氦氣，測定出充入氦的體積VHe，即：容器內(nèi)除去催化劑骨架體積以外的所有空間體積。然后，將氦抽出，并在常壓下充入汞，測定出充入汞的體積VHg，即：除去催化劑骨架體積和顆粒中的孔隙體積以后容器中剩余的體積（由于汞對大多數(shù)表面不潤濕，在常壓下不滲入直徑<14m的孔）。也就是說，催化劑的孔容：V孔＝VHe－VHg催化劑表征與測試催化劑的比孔容：壓汞儀催化劑表征與測試壓汞儀的核心部分示意圖

壓汞儀測定結(jié)果：汞壓入曲線汞壓入體積－壓力曲線汞壓入體積－孔徑曲線汞壓入曲線催化劑表征與測試

汞壓入曲線示意圖孔徑分布曲線催化劑表征與測試

孔徑分布曲線:

D(r)-r關(guān)系曲線四、氮吸附法與壓汞法的比較催化劑表征與測試氮吸附法：適用于半徑為1.5~20nm的孔壓汞法：適用于半徑為5nm~75m的孔兩種方法比較：

對介孔到不太大的大孔（3~30nm),均能給出較好的結(jié)果；兩種方法較為吻合。相互補(bǔ)充，相互結(jié)合使用比較好四、氮吸附法與壓汞法的比較催化劑表征與測試

兩種方法得到的孔徑分布結(jié)果比較四、直氮吸頭附法榮與壓洲汞法痕的比拆較催化往劑表尸征與惱測試水煤燈氣變襯換催悲化劑Fe震3O代4-境Cr閉2O孝3孔徑所分布噴結(jié)果細(xì)孔透部分冶（左貧半部爸）－N2吸附切法大孔超部分滲（右騙半部峽）－幟壓汞殘法五、彩微孔弊體積賢的測旦定催化件劑表咬征與卸測試微孔拳：孔半陣徑<1裳.5妹nm活性參碳、攤沸石柔（分窩子篩化）吸附石等溫裙線為I型按照千單層場吸附絲式模型飄計(jì)算遇的比昏表面黎積很暴大(2碧00脅0~進(jìn)30桑00括m2/g濾),與實(shí)鹿際不碧符I型吸萍附等晨溫線零體系：服釀從Gu軍rv河is學(xué)hc孩h規(guī)則不同然吸附挨質(zhì)的鵲飽和增液體福吸附歪體積白幾乎棟相等說明亦：微孔菊中吸教附質(zhì)第是以扁密度主接近烏于液呢體的瓣?duì)顟B(tài)饅存在稿的。五、茫微孔堆體積腿的測書定催化蛛劑表句征與懂測試正構(gòu)括烷烴雕在磷碼鉬酸翻銨上鑒的吸馳附量吸附質(zhì)吸附溫度，C

吸附體積，cm3/g甲烷乙烷丙烷正丁烷正戊烷正己烷正庚烷正辛烷正壬烷－183－100－64－23025252526.30.05080.05460.05150.04900.05080.05420.05260.05300.05221、微腐孔填旬充催化哥劑表的征與分測試微孔色填充19勿49年，Pi沈er苦ce和Du施bi之ni怒n等提喝出：在非每常細(xì)濤的微訊孔中購，吸郵附機(jī)議理不毀是在瘦孔壁割上的越表面鮮覆蓋喇，而五是與碧毛細(xì)柏管凝宜聚相物似但膨又不坡一樣攀的微避孔填默充，紫即：煉一層遵挨一刪層地俯筑膜齡。第三疼節(jié)卵顆粒床性質(zhì)一、喜顆粒絹大小掉及其榴分布又稱伯：粒便度分毒布粒度瞎和粒昌度分拆布對難催化膽劑使捎用性唯的影泊響：（1）粒秋徑越退小，付外表膜面積釋越大欠；（2）擴(kuò)散令控制抹的反東應(yīng)，基小粒專徑催伶化劑甜有利智；（3）流京化床受反應(yīng)觸器，姻粒徑饑分布料影響嗚其流再化特眼性；（4）漿彼態(tài)床扶反應(yīng)骨器，來催化廟劑粒冰度和且粒度粉分布士影響反其懸隆浮和睛沉降約性能簽。一定兩形狀各的粒但狀催緣瑞化劑蚊：直雨徑0.日5~合10蛋mm，直接職測量獎法細(xì)粉存粒催拾化劑采：直觀徑0.史1~叛20果0m篩分截法、枯重力陽沉降停法、騎電子稻顯微歐鏡法怎等催化蝕劑表梳征與朱測試一、橡顆粒承大小此及其棉分布1、篩口分法采用緩一定切目數(shù)見（網(wǎng)槍孔個邪數(shù)/英寸蒙）的冊金屬必細(xì)絲敢編成混的網(wǎng)掃篩篩躍分催給化劑姨顆粒凈。最大伍目數(shù)麻：30夏0目篩分軍粒度帳：50m~出1m群m2、淘析料法用一脫定線省速度呢的流填體（筐水或雪空氣漠）使懂顆粒日按尺頸寸分曠級的菜方法佳。儀器虛：淘熟析管適用諒范圍礎(chǔ)：10拒~5顧0m催化鬧劑表粉征與殊測試一、遼顆粒扶大小聞及其伴分布淘析傭管示裙意圖催化教劑表掌征與群測試一、啟顆粒剝大小霧及其汪分布3、沉蘋降法適用倦范圍竹：10示~5著0m（1）重力掀沉降催化闊劑表貍征與糠測試（2）離心揮沉降原理機(jī)：在陵離心渣力場座中，烈球形憂顆粒隙在流楊體中優(yōu)的沉舍降速棒度.4、顯鹿微鏡半法儀器緞：光幅學(xué)顯烘微鏡到、電嫩子顯崖微鏡顆粒授投影西面積多次姨觀察只、多撐個（10彩00個）型顆粒乒計(jì)數(shù)自動催化儀歌器：肥顯微臂粒度沙儀一、揪顆粒錄大小康及其培分布5、其落它方日法X射線從衍射念峰寬粒法：留晶粒釣大小小角X射線膠散射跟法：咬散射療強(qiáng)度六與顆繁粒大殊小關(guān)薄系光散夫射法近：如雕，激懂光粒逃度儀電學(xué)塑原理宮：Co勾ul纖te據(jù)r儀(電阻注原理)催化能劑表究征與街測試硅酸論鋁裂最化催定化劑部的粒政徑分勁布粒徑范圍,m0~2020~4545~6060~90>90質(zhì)量,%335252512第四杰節(jié)銅機(jī)械惜性質(zhì)疊和熱期性質(zhì)一、半機(jī)械替性質(zhì)催化越劑在勵運(yùn)輸悲、裝原填、鏟活化強(qiáng)和使察用過豎程中鞏會受楚到機(jī)秤械應(yīng)愁力、伶碰撞竭和摩令擦，迫要求山具有兼一定當(dāng)?shù)臋C(jī)恒械強(qiáng)歇度。機(jī)械習(xí)性能礎(chǔ)：（1）壓恐碎強(qiáng)劇度；（2）磨辮損率詢（大膜顆粒肝固定闖床催嬸化劑垂）；（3）磨平耗率糞（小刪顆粒太流化購床催來化劑殿）。催化昌劑表岸征與胡測試1、壓河碎強(qiáng)沾度催化償劑顆模粒強(qiáng)襪度實(shí)墻驗(yàn)儀軸向驅(qū)壓碎扁強(qiáng)度陸：10勒~1蘭00贊kg旁/c蹤蝶m2徑向區(qū)壓碎這強(qiáng)度膜：10晉~1護(hù)00窩kg明/c枯m催化瘋劑表計(jì)征與婚測試1、壓押碎強(qiáng)敬度催化暗劑顆患粒批收量壓御碎實(shí)稱驗(yàn)儀壓碎叫率1％時傷的最構(gòu)高壓晃力催化左劑表岸征與猛測試2、磨網(wǎng)損率轉(zhuǎn)鼓蠟式磨掉損率背儀內(nèi)筒倆轉(zhuǎn)速10餐00慚~1師00合00須rp毅m外筒溪轉(zhuǎn)速30發(fā)~2槐00卵rp癥m規(guī)定扔時間劇內(nèi)磨村成細(xì)狠粉的績質(zhì)量罩與樣坊品質(zhì)診量之抽比％蘆。催化育劑表熔征與佛測試3、磨持耗指意數(shù)磨耗盒指數(shù)釀試驗(yàn)宋儀磨耗益指數(shù)仗＝10旅0A仙/BA－粒徑恐小于位規(guī)定窮值(<血20盛m灣)的細(xì)廣粉質(zhì)緣瑞量;B－樣品效質(zhì)量孫。催化駛劑表晨征與叉測試二、真熱性烈質(zhì)1、熱葛導(dǎo)率良好握的導(dǎo)鵲熱性艷能：保證魚熱量螞順暢刷地傳俘入和巧傳出狹催化留劑床央層，逮從而駝保證競反應(yīng)苗床層止的溫鏡度均稍勻或芽溫度平梯度泉均勻晴。對大龍多數(shù)周催化久劑來億說，寨流體慚對熱籍導(dǎo)率油的附市加貢匹獻(xiàn)主輛要是疲熱轉(zhuǎn)輸導(dǎo)的誤貢獻(xiàn)桂，輻燃射和炊對流妄傳熱搞可以舍忽略斯不計(jì)要。熱導(dǎo)潔率：建一般秩氣體灰和有躺機(jī)蒸姥氣0.榮01暮~0科.0客3;氫氣0.羨18洞;有機(jī)目液體記是蒸節(jié)汽的10左~1鼠00倍，非極蓄性液御體0.糞08盆~0咬.2刷0，極寨性液付體高2~艷3倍。催化伯劑表愚征與澤測試二、障熱性偽質(zhì)2、抗拖熱沖岸擊性咬能在催荒化劑若制備洗、使打用、湊再生延過程館中，逼溫度饅的劇段烈變隨化使議他受鑒到熱盤沖擊威，從浮而引汁起催波化劑巡壽燒結(jié)挺、失袋活、粥顆粒鎮(zhèn)破碎每、床描層壓爐降升超高甚星至床止層堵瞇塞。熱沖廁擊性球能評姿價指造標(biāo)：裂紋樸的產(chǎn)槍生：化抗熱限沖擊婆參數(shù)R1裂紋撞擴(kuò)展槽：抗易熱沖域擊參賓數(shù)Rp催化悲劑表騾征與兔測試第五乒節(jié)執(zhí)本體蔽性質(zhì)一、像組成組成蹦分析態(tài)：催化棵劑的童元素潑組成沸進(jìn)行艇定性卷和定乒量分歪析。生產(chǎn)意制備可過程竹的控衣制產(chǎn)品映的最扒終分識析使用喘過程裝的分舞析：英組分土變化忘和污床染物掀分析污染片物：（1）灰值塵和矩外來否碎屑須；（2）反蔥應(yīng)物波料中煮帶來尺的毒折物，揉如S、As、Pb和Cl等；（3）金孝屬污吃染物興，如Ni、Fe、V、Ca、Mg、Na、K等；（4）結(jié)究焦和蝕縮聚貓物。催化年劑表悟征與竭測試一、缸組成1、溶附液方炕法“濕狡法”炊組成釘分析暫：破環(huán)均性化叛學(xué)分群析將催淚化劑閥的全記部或墊部分濾元素侍組成崖轉(zhuǎn)化損成溶唐液，篩然后腎進(jìn)行掙定性渴和定香量分噴析。通常弄用濃盆硫酸橫、硝返酸或爺鹽酸和溶解激樣品灑，制浸成水期溶液槍。分析華方法廟：容量催法（薦化學(xué)加滴定部、絡(luò)減合滴司定）比色求法（尼分光薯光度波法）原子變吸收姑法（AA刃S、IC考P）電化羨學(xué)法設(shè)（庫駕侖法油、極卷譜法里）催化本劑表錢征與嶄測試一、束組成2、光俯譜方壤法“干態(tài)法”爛組成連分析扒：非破成環(huán)性住分析原子竄發(fā)射喝光譜X射線渣熒光挪分析電子柿探針填分析固體湊核磁匆共振范波譜倍分析XP荒S催化語劑表扮征與禍測試二、均相結(jié)弦構(gòu)1、X射線筐衍射黎方法慣（XR費(fèi)D）X-祥Ra掌y判Di僅ff拖ra涉ct屆io影n原理移：一束弓平行押的波遷長為的單桃色X光，按照射知到兩待個間咱距為d的相儲鄰晶卵面上鍵，發(fā)經(jīng)生彈郵性反位射，蜓彈性揪反射固波相剪互干生涉，士產(chǎn)生羊衍射西現(xiàn)象飾。設(shè)萬入射液角和脅反射礙角為，兩個夜晶面劍反射相的射礙線干都涉加悟強(qiáng)的惡條件瓜是二裂者的并光程舟差等任于波碎長的埋整數(shù)爛倍，自即：Br則ag抓g方程2dsi紫n=n每一聰種晶欺體物諒質(zhì)有惰其特礦有的X射線左衍射泳圖譜開，由剩此可陽以進(jìn)邊行定旋性分開析和果定量翼分析康。X射線夠衍射匠法是追催化謠劑晶怒相結(jié)下構(gòu)分園析最代常用扭的手仍段。缺點(diǎn)幸和不類足：檢出啦限高X射線貴衍射霜法對商化合剪物的波最小煎檢出亭線為5％。催化屯劑表塘征與售測試幾種凳氧化增鋁的X射線郵衍射鑼圖催化恥劑表扭征與西測試X射線世衍射說法用平于催先化劑示的分素析MC炒M-毒41超大燥孔分霉子篩XR年D分析MC撫M-雙41的XR卵D圖SA掙P(guān)O議-3僚4的XR壓D圖說明煤：MC駛M-邊41分子貫篩的墨結(jié)構(gòu)膛體系怨并不銅是嚴(yán)封格意基義上根的六染方晶膀系，步超大銳孔的扁孔壁月實(shí)際朵上是證無定灣形的賢，局奏部原景子的辟排列抗也類楚似于卸無定辣形的嫌硅鋁指酸鹽垮。催化走劑表護(hù)征與拉測試SB夫A-爬15的XR背D分析SB征-1知5的XR返D圖a旋—焙燒潤前，DM潮F為溶落劑b戲—焙燒慢后，DM是F為溶董劑c組—焙燒蜘前，占無溶張劑d判—焙燒議后，攪無溶品劑催化狂劑表朵征與磚測試加氫脖催化逮劑失魄活原惰因的XR胸D分析再生括催化歲劑的XR棋D譜圖A、B、C—再生午劑D—新鮮概催化犁劑說明康：再生醉后出燙現(xiàn)Mo形S2的聚往集相X射線鏡衍射洗法用殘于催績化劑翁的分厘析2、熱鍋分析2、熱餅分析(T坑he牙rm顆al亦A蟻na拜ly惰si界s)原理謎：在魚程序酷升溫澆的過疫程中撐測定幣樣品橡的性醫(yī)質(zhì)隨嫁溫度睛的變擾化，互從而別獲取拖樣品警晶相住和結(jié)浩構(gòu)變跡化的懶信息僚。（1）差臥熱分扛析（DT股A）和掃菠描量族熱分考析（DS畜C）DT示A－di朽ff常er串en戒ti賣al儀t諷he蜘rm列al盲a席na悔ly肌si巨sDS維C－di夜ff秤er臂en兇ti劉al近s征ca蘋nn業(yè)in盾gca淡lo搞ri佩me距tr杯y原理眠：在按寫一定烤的速刮率加荷熱和細(xì)冷卻油的過才程中射，測剪量試飼樣和銹參比哪物之島間的巷溫度犬差（攪或熱團(tuán)量差討）。任何存伴有陡放熱付或吸捉熱的尿轉(zhuǎn)變垃或化梢學(xué)反科應(yīng)都浸可以廁導(dǎo)致剪溫差翠或熱移量差猛。由胞此可丘以獲蒼得有辮關(guān)相跨變、央晶相墨轉(zhuǎn)變估、固記相反己應(yīng)、舞分解披反應(yīng)盾、氧隙化或咳還原從等方哈面的妄信息渡。催化唉劑表據(jù)征與泛測試Ni貌(O優(yōu)H)2分解體的差聰熱分蝴析圖催化翼劑表接征與訂測試2、熱鞏分析（2）熱咳重分襪析（TG初A）TG鴿A－th騙er差ma掘l鎮(zhèn)gr敢av創(chuàng)it于y像an宵al繡ys軟is原理伴：測量禾試樣乏在程丟序升搜溫過訓(xùn)程中悶質(zhì)量察的變傻化。任何炭伴有痛質(zhì)量奏變化庸的轉(zhuǎn)布變或蠢化學(xué)飾反應(yīng)渣都可千以用售熱重肢分析效。由惑此可軋以獲桶得有渡關(guān)結(jié)撒晶水賺、固螺相反啟應(yīng)、迎分解鄉(xiāng)豐反應(yīng)郊、固雜氣反欲應(yīng)、續(xù)氧化腎或還陰原等儀方面怖的信容息。例如敞：熱培分析棍可以寫獲得Ni附(O偽H)2的熱身分解跳溫度啟、失停水量風(fēng)、失吩水時戶的反青應(yīng)熱筐、失符水后東的化祖學(xué)式群等。此外查，在煙氫氣燥氣氛叔中還枕可以刷進(jìn)行液程序釘升溫扇還原挪（TP鉤R)，得到祖還原幫信息仇。如填：還長原溫架度，準(zhǔn)還原分程度蹲，難點(diǎn)易等鉗。也可冒用于公吡啶飲或喹艇啉的課程序廈升溫妥脫附袋（TP恩D），測定雪表面頁酸性汁。催化器劑表漂征與王測試Ni毛(O歉H)2分解制的熱徹重分己析圖催化勻劑表痕征與虎測試圖1乙酰潤丙酮躬鈀(1始.8危m討g)在空猾氣及爸氬氣睡中的TG河-D健TA曲線H2氛圍第六赤節(jié)腐表面替性質(zhì)一、竊組成電子漸能譜衣方法屑：通過砌分析董原子摸的電燥子結(jié)撤構(gòu)來這鑒定風(fēng)固體助表面質(zhì)的原委子組斧成和鞏價態(tài)按。電子剝能譜脾：el敗ec引tr芽on羊s蕩pe癢ct壯ro敗sc修op秩yAu胖ge黑r電子更能譜涂（AE益S）：Au情ge爭r遍el蜜ec辮tr鋒on棗s驚pe嗽ct賴ro舅sc緞op濁yX射線膛光電虹子能君譜：XP犁S－X-馳Ra沾y愈Ph禾ot蝴on旅s您pe臣ct截ro宿sc脹op葛y;或ES誓CA－El伴ec武tr窄on榆S窯pe緞ct降ro盾sc抵op階y科fo賓r病Ch嚴(yán)em斥ic禍alAn侵sl貞ys陸is.催化嗓劑表屈征與厲測試一些捏元素靈的Au譜ge吊r電子挑能譜催化朵劑表度征與預(yù)測試X光電警子能拋?zhàn)V的喜性質(zhì)碌和應(yīng)壇用催化是劑表烤征與貴測試（2）X光電渡子能亮譜的泊應(yīng)用A.根據(jù)咳結(jié)合東能（Eb）可以賓進(jìn)行國樣品遙的元丸素鑒左定。第二址周期總元素束的1s電子泳結(jié)合纏能催化為劑表扯征與比測試X光電叨子能宴譜的摸應(yīng)用催化磁劑表律征與綠測試B.結(jié)合飽能（Eb）變化收所揭悄示的刺結(jié)構(gòu)?；騼r五態(tài)變看化信癥息?；瘜W(xué)玩因素歉引起息的X光電嘴子的京“能購量位叮移”鉤稱為滴“化禾學(xué)位日移”月?！盎R學(xué)位閑移”彩能夠漆判斷詠原子舟的狀棚態(tài)，宅所處搞的化忌學(xué)環(huán)凡境及尊分子偵結(jié)構(gòu)緞。Cu可/沸石辛催化嶺劑還記原過粘程中Cu版2按p3/蒼2譜線啦的位達(dá)移第四彎章聲催化惹劑表緣瑞征與解測試Cu悟/沸石層催化擔(dān)劑，Cu2+離子摘；用CO還原唯，變湖成Cu+離子倉；1n豈m的Cu簇用館氫氣塘或CO還原板，主幕峰位步置向娘結(jié)合氏能大浴的方朗向位育移。用氫恒氣還逢原，端變成Cu+離子估。X光電汗子能繩譜的牽應(yīng)用第四路章允催化犬劑表序征與葛測試C.元素萄的相建對濃芒度測顧定根據(jù)謝元素趟的XP督S特征栗峰的滾相對快靈敏歐度因熔子，筐從特股征峰失的高促度或琴峰面愚積可級以測忘定各也種元池素的邊相對餓濃度徐。D.遷X烈PS可以躲探測助表面1~沫20層的卵組成AE底S和XP份S都是袋表面獵分析裝的主煎要手稠段。二、求形態(tài)拔和結(jié)溝構(gòu)第四昨章太催化栽劑表放征與罩測試催化肅劑表睛面的織形態(tài)厲（mo農(nóng)rp紫ho圓lo留gy劉)：幾何姨形態(tài)遮：微棚晶的旱形狀觀和粒效度分庸布形貌粘（地拖貌）誤：孔憂的形親狀、極大小絕及其絹分布描。催化漲劑表具面形牽態(tài)和綁結(jié)構(gòu)籠研究那的最秀強(qiáng)有今力的磁工具?。弘娮觾麸@微塞鏡觀察孔工具支：目測臉，0.歉1~欠0.沫25艇mm光學(xué)命顯微音鏡，沖可見將光波己長76鎮(zhèn)0~僻39瞞0n詳m，極限絞分辨率25狂0n運(yùn)m電子薪顯微販鏡，自電子太射線猛波長8.弟6~討0.綁910-3nm，晶格毯分辨黑力0.萌14緩nm，點(diǎn)分逢辨力0.床3n風(fēng)m，最魄高放大等倍數(shù)50至50奴0萬倍諸。試樣厭受電東子束峽照射禿時發(fā)柜生的接各種姨過程第四哄章仗催化億劑表賊征與宗測試透射斜電子逐顯微濃鏡（TE悶M)：Tr幼an蓋sm捷is峽si誕on餓e攝le繪ct距ro身n觸mi息cr填os辣co紐奉py利用王彈性討散射任電子揉形成業(yè)的衍搏射圖凝像。TE詠M可以凍得到牧樣品哭的結(jié)滲構(gòu)和問形貌明。物蘿鏡孔50m，極限惹分辨形率0.邁3~溜0.政35拐nm。掃描絹電子績顯微剝鏡（SE張M)：Sc帽an風(fēng)ni湯ng慚e喚le住ct沙ro鹽n藥mi本cr爛os報co理py聚焦邀后的礦電子李束沿減著整杏個樣寸品掃局描，充利用協(xié)從表婚面反同射回冊來的增二次灑電子核和反參向散葛射電躬子形爽成的閱圖像航。SE航M可以椅得到部樣品青的形大貌和壺晶格宰定向膠。極背限分萌辨率15洪nm。SE澆M和TE哭M的應(yīng)用第四插章數(shù)催化巖劑表盾征與假測試1、負(fù)慈載催蟲化劑輝金屬崖晶粒堂的大化小、末形狀惕和在底催化頌劑上尊的位洞置SE飾M和TE介M的應(yīng)用第四帝章廣催化何劑表浮征與斜測試1、負(fù)障載催功化劑儲金屬沸晶粒攔的大企小、即形狀耽和在碧催化禮劑上閥的位犯置Pd絞/S深iO2催化且劑上Pd的粒歌徑與李焙燒柔溫度秩的關(guān)瞞系焙燒溫度，C電鏡法粒徑/nmXRD法粒徑/nm3002.0-3502.5-4003.0-5005.05.56006.07.07007.07.580014.014.0SE念M和TE獄M的應(yīng)用第四姑章忍催化乏劑表揚(yáng)征與依測試2、催下化劑幅和載蚊體的揮孔結(jié)前構(gòu)多孔狐催化撕劑中沙孔的臭來源（1）晶美體內(nèi)念部的先孔；架晶體狼物質(zhì)農(nóng)如：蛾沸石擾分子泉篩晶時體結(jié)晚構(gòu)內(nèi)志部的榜籠和帝孔道看，微壺孔，慎一般0.魄5~萍2n削m，如X、Y、ZS籮M－5。（2）微?？苤械膿]孔；惜無定打形載椅體微烏粒自黎身的辰孔或途活性墨組分姨微粒鹿分解盲形成臟的孔胃，微必孔和秀介孔鎖。（3）粒仔間孔角；晶復(fù)粒或穴無定協(xié)形膠撫粒聚趨結(jié)時棒微粒尸間形您成的似孔，窄介孔慌和大采孔。3、催準(zhǔn)化劑第和載屢體的傳晶型巧和結(jié)漫構(gòu)ZS蜂M-爽5沸石螺的SE瞧M圖第四脆章度催化敢劑表刃征與涉測試MC夢M-司41過的T箱EM付和S艷EM瞧圖第四燙章做催化駱劑表勵征與葬測試介孔估硅分耗子篩SB儀-1餅5的SE蓬M圖（播焙燒說前）第四療章會催化定劑表波征與秀測試介孔淺硅分患子篩SB扶-1夸5的SE鋪M圖（集焙燒羽后）第四閃章千催化份劑表陸征與株測試A:居H估ex忽ag豪on盒al疼S圖ym廊me知tr重yB:跑E浴le藏ct攻ro菌n摔Di阿ff唯ra軋ct毒io請n:Me同so章po具re議sC:浸D塔if形fr攔ac食ti則on保r脾in番g:dVa酒lu爐e:耽1細(xì)1.筐3磚?,Mi附cr削op攪or旗e:邀6粘?MA鄙S-度5的TE登M圖第四絞章層催化鈴劑表?xiàng)椪髋c烏測試MA辱S-疼7電鏡悼譜圖第四癥章傭催化展劑表度征與福測試MA惹S-丑7電鏡液譜圖第四吼章失催化乏劑表自征與死測試在孔土壁上頓存在歡著規(guī)斑則微好孔：由納糞米簇輩構(gòu)成MA推S-隸7電鏡蟻放大腔譜圖第四技章各催化叢劑表摩征與承測試Fi稿g.蛋2武.桌HR喪TE膜M斗im著ag翁es浙o斬f蔥(a蠟)懂ca村rb擾on圾b題la國ck屈a序nd戰(zhàn)(徐b)從s滾he捉et悔-l乒ik匠e幸ma團(tuán)te句ri陽al唉s;三、裝分散鎮(zhèn)度（di由sp棟er盟si波on絨)催化拳劑表央征與夢測試負(fù)載傘型金樸屬催墊化劑浴：1~肥10提nm的小底顆粒嫌、微饑晶、料原子案簇團(tuán)活性芒與金鐵屬組勿分的劇負(fù)載掩量和感面積棒相關(guān)一定壞負(fù)載惕量的逃金屬障組分足，活請性與乞金屬裕的分響散度列相關(guān)分散罩度：暴露冰百分蝴數(shù)，渾與微械晶的研大小嚷直接噸相關(guān)正八淹面體淋性的功鉑晶鄭體，晃暴露房誠百分兵數(shù)與包邊長居的關(guān)勉系：邊長慌暴笛露百釣分?jǐn)?shù)辣表面克原子悲在邊蔬、角夜位百桌分?jǐn)?shù)1.療4n壤m(xù)，78閥%，64擱%2.茂8n渾m，49縫%，32杰%5.慎0n雅m，30顯%立方擁晶體盤的晶梅粒尺溫寸與預(yù)暴露鳥百分刻數(shù)關(guān)萍系第四另章欺催化輛劑表日征與幅測試1、微守晶的追特異僑性第四胞章來催化災(zāi)劑表偶征與務(wù)測試特異謙性：金屬征微晶蛾的物記理化來學(xué)性森質(zhì)與最大塊太金屬睛有明您顯的排差別啦。（1）不型同類繼型的忍表面淋晶面墊，晶羅格參疤數(shù)縮蹈??；（2）熔子點(diǎn)顯看著降許低；（3）功投函、唱內(nèi)聚蓮能密足度、國居里謠點(diǎn)溫志度不科同（孟降低袖）；（4）金皂屬-載體販強(qiáng)相灣互作究用，駕金屬姨以層應(yīng)狀或舉“簇沸”狀思鋪展祝，不用是緊薦密的勤三維改堆積扣；（5）雙裹金屬鼻體系療形成析大塊納金屬小不能牽形成歌的固驅(qū)溶體千或原翠子態(tài)繪混合系物，賓如：Ru-C懷u、Ir-A武u、Cu襪-O屬s；（6）較多壁的原堪子處讀于配駕位高墊度不膝飽和梯的邊第、角頃位。2、結(jié)澡構(gòu)敏盜感的造反應(yīng)第四憐章剃催化戰(zhàn)劑表理征與秧測試當(dāng)催葬化劑敏的分泉散度艱改變識時，我如果撫反應(yīng)陣的速斑率有免明顯迷的變詠化，射則稱蒜該催元化反網(wǎng)應(yīng)為踢結(jié)構(gòu)饅敏感北的反掠應(yīng)；菠反之鋤，若叉反應(yīng)可速率提隨分銹散度舅變化紀(jì)沒有狐顯著夸變化拍，則團(tuán)稱之召為結(jié)錯構(gòu)不著敏感箱的反奴應(yīng)。結(jié)構(gòu)濾敏感料的反允應(yīng)：Ni上的疊乙烷桃氫解決反應(yīng)販；Pt上的固甲基駐環(huán)戊嘉烷氫翁解反伶應(yīng)；Ni上的活苯加雅氫反滑應(yīng)；Pt上的怎異丁帶烷和逗正丁披烷的銜異構(gòu)郵化反鴨應(yīng)；Pt上的鴿正己漏烷和暗正庚牽烷的壯環(huán)化替反應(yīng)皆等。結(jié)構(gòu)震不敏裙感的走反應(yīng)軋：Pt上的斃苯加芳?xì)浞匆虘?yīng)；Pt上的床環(huán)己代烷脫述氫反尺應(yīng)；Pt上的判化丙持烷開仔環(huán)反悉應(yīng)等礦。3、晶籍粒尺悔寸測勸量的渾問題第四縱章蘿催化過劑表傅征與唐測試（1）儀嘴器方追法的把局限加性：灰如，SE灘M、TE聾M、XR雷D，超微糊晶粒代不能吳準(zhǔn)確瓣測定燈，單核層分克布檢敬測不粱到；（2）晶偏粒形本狀的裝不確宅定性船；（3）活煙潑表董面的綁掩蓋夏；如忙：活擺性組駱分晶以粒的診包埋逃與孔懇陷獲棍。4、暴尚露百鑼分?jǐn)?shù)王的測添量方數(shù)法第四道章釣催化扔劑表椒征與仔測試（1）化表學(xué)吸棗附等荒溫線幣法；（2）反封應(yīng)滴欄定法著；（3）毒苦物滴棕定法律。4、暴就露百你分?jǐn)?shù)栗的測蘋量方純法第四貞章攪催化令劑表貌征與柴測試（1）化幻玉學(xué)吸愛附等記溫線努法利用德某些急吸附屢質(zhì)對鄭金屬哄活性理組分防的專管一性把吸附算和單炮層覆秀蓋的線吸附外量測笑定金層屬的廳表面幸積。例如螞：H2在Pt幅/A絞l2O3上的熄化學(xué)粗吸附（1）化溪學(xué)吸似附等如溫線交法第四諷章直催化訓(xùn)劑表表征與庸測試?yán)缰疲篐2在Ni邀/S獅iO2上的賴化學(xué)權(quán)吸附（2）反黑應(yīng)滴喂定法第四虎章憐催化堵劑表范征與泄測試直接勿化學(xué)榴吸附崖方法賞不適贈用時笑，用蔥探針吹反應(yīng)戚滴定餡選定存的部撓位。例子1：“氫奪氧滴撇定法讓”負(fù)載碑的Pt的表賤面先案氧化干，然詠后再測與氫伸反應(yīng)培；氫氧盯滴定守法消鎖耗的毫氫量席多3倍，秤從而飲使測硬定精構(gòu)密度地提高吩。與氫抽的直莫接化撫學(xué)吸煤附相凱比：（2）反神應(yīng)滴屋定法第四劑章坐催化全劑表抬征與幫測試?yán)?：Ra窩ne霜y灶Cu和Ni舟-C不u合金愧中Cu表面蹄積的舉測定N2O的探太針反奇應(yīng)通過倦測定槽釋放忠出的呀氮?dú)饴钥梢约拥贸鯟u的表漲面濃陷度。（3）毒張物滴慕定法第四疊章胃催化雹劑表冷征與夕測試毒物租滴定蝴法是貝測定拔活性蜓位濃弊度的聽方便鵲方法躺。儀器乏：一般古采用昂脈沖騎反應(yīng)州器方法恩：在反制應(yīng)物虜脈沖主之間君注入恢毒物工脈沖定，如槍果所向有的賴毒物擠不可刻逆吸墨附，改則催角化劑燈的活誕性隨半毒物朝脈沖孩的次午數(shù)依塵次遞李減。如果卻知道動表面越中毒腦的化漲學(xué)計(jì)刪量數(shù)鞋，則磁由注珠入的捧毒物須量可乞以計(jì)與算出叮表面梯活性卸位數(shù)勿。例子污：H2S滴定悅法測壯定Ni催化味劑的儲表面險活性皇位數(shù)每個S原子械使2個Ni原子另中毒四、摟不均蓮勻性方（He延te值ro翠ge娘ne雞it微y)第四戒章尋催化聯(lián)劑表恰征與舍測試催化計(jì)劑表載面的員不均賽勻性：（1）只墨有表別面的軍某些禾活性宜位具跡有催贊化活分性；（2）有各多個籃催化風(fēng)活性狡位；（3）各解種催蹤蝶化活抓性位搖的活采性和念選擇巷性有塞較大株差異迷。1、程烈序升戶溫脫京附法軋（TP側(cè)D）Te智mp影er偷at騰ur液e內(nèi)pr簡og遠(yuǎn)ra唇mm閑edde冰so些rp眾ti敢onTP繩D是將奸預(yù)先松吸附掃了某參種吸躁附質(zhì)覺的催唯化劑尊或載尤體，品在通起入載掀氣并敏按一茶定程向序升關(guān)溫的陳條件四下，撫使吸架附質(zhì)牛脫附密，用都色譜鳳檢測薪器檢濟(jì)測并肝記錄槍脫附漫速率勇隨溫蒼度的紙變化份情況撲。載氣駕：氮?dú)庥?、氦發(fā)氣、抬氬氣檢測豬器：TC法D（熱導(dǎo)搭檢測執(zhí)器）結(jié)果腫：TP水D曲線1、程刷序升程溫脫兇附法售（TP蜓D）第四爆章慰催化光劑表誼征與鎖測試TP溫D曲線螺得到乒的信喚息：（1）催內(nèi)化活愛性位夢的強(qiáng)咱弱和容數(shù)量高；如：死酸、靈堿性著位的揪強(qiáng)弱答和數(shù)筑量；（2）脫催附活鐘化能滲，與煤微分苦吸附題熱相唱當(dāng)，粥與表御面鍵膠能有關(guān)界；（3）頻勒率因午子，慨正比論于吸低附熵士變，秧與吸史附分譜子的烈可動性倘有關(guān)喜；（4）脫掉附級擺數(shù)，失與吸描附分澇子間賞的相拋互作潔用程性度有關(guān)。HZ飲SM討-5沸石侍的NH3-T斜PD譜圖第四論章嫩催化頃劑表溜征與櫻測試TP閉D曲線次的應(yīng)譜用第四茄章恒催化燦劑表簽征與漢測試Ir的分岔散度逃比較Ir那/S密iO2催化述劑上H2的TP閉D曲線A－Ir的粒暮徑為1.名5n憶m；B－Ir的粒其徑為7.側(cè)0n扶m。幾種憐沸石販分子慎篩的TP吼D-資NH3曲線第四庸章悔催化掏劑表滾征與掉測試沸石倦表面澆酸強(qiáng)彩度比譽(yù)較TP會D曲線滾的應(yīng)廁用第四密章笨催化隱劑表程征與流測試金屬從氧化殿物的工催化拿氧化旋活性設(shè)與O2的TP辟D關(guān)聯(lián)TP呈D曲線坐的應(yīng)忍用O2在各種宿金屬急氧化油物上葉的脫富附分類氧化物脫附量/(cm3/cm2)AV2O5,MoO3,Bi2O3,WO30BCr2O3,MnO3,Fe2O3,Co3O4,NiO,CuO4.510-3~1.410-1CAl2O3,SiO2,TiO2,ZnO,SnO23.010-6~2.110-3第四徹章?lián)舸呋瘑鑴┍硎碚髋c饅測試金屬列氧化工物的忠催化金氧化拿活性他與O2的TP殿D關(guān)聯(lián)TP黑D曲線濕的應(yīng)拼用A類：價電插子結(jié)哲構(gòu)d0或d10，表面波缺乏肯吸附話的氧嶼，晶鳴格氧宴是反縣應(yīng)中禾氧的弊主要是來源仙，選役擇性盼催化扮氧化怖催化占劑。B類：價電閑子結(jié)沙構(gòu)d1~d9，表面亦吸附賭氧濃借度高，完全恢催化既氧化燭催化櫻劑。C類：價電憐子結(jié)匙構(gòu)d0或d10，表面公吸附盲氧濃答度適拔中，完全忘催化保氧化盜或選瞞擇性粘催化智氧化淋催化糠劑。其它澇程序燥升溫凝技術(shù)催：TP篩R－Te殼pp代ar儲et琴ur蘭epr迷og腿ra烘mm耽ed剩r體ed蛇uc游ti荷on帽;TP準(zhǔn)O－Te帳pp步ar黎et對ur宰epr叼og吐ra呆mm襪ed這o透xi刃da翠ti倆on斥;TP勢SR－Te識pp耍ar云et棍ur郵epr密og捏ra胖mm殖ed貢s周ur艇fa各ce倉r射ea算ct頸io斯n.第七權(quán)節(jié)件活性活性棟測試獸的目摸的：（1）催化或動力松學(xué)研絞究（2）實(shí)用丈性能羽測試動力任學(xué)研辦究的涼作用咱和意啊義：（1）動滋力學(xué)竊方程炎及參精數(shù)加方深了談對催怎化反等應(yīng)機(jī)旋理的黎認(rèn)識桑，從每而指畫導(dǎo)催甲化劑防的設(shè)聽計(jì)和擇改進(jìn)押；（2）動賄力學(xué)桂方程么和參伶數(shù)是香反應(yīng)節(jié)工程期研究貴的基寨礎(chǔ)，委因此浙可以廟建立仙反應(yīng)鐮器模旋型，節(jié)指導(dǎo)音反應(yīng)過器的罷設(shè)計(jì)杜。催化霞反應(yīng)滑動力班學(xué)研廣究一煎般在您實(shí)驗(yàn)勵室的慰微型應(yīng)反應(yīng)燥器中北借助趟模型撫化合盡物的侵反應(yīng)顯進(jìn)行縣。第四怒章倦催化奧劑表濃征與兔測試一、松實(shí)用娃活性餡測試實(shí)用奧活性屯測試過的目黎的：（1）篩選伐催化殘劑，勒評價逮其優(yōu)進(jìn)劣；（2）制備幻玉參數(shù)踩的優(yōu)稅化；（3）確挺定過屋程參玻數(shù)，粒以確萍定催刷化劑孩的最魂佳操甘作條統(tǒng)件；（4）催健化劑別失活餃過程尚和機(jī)豬理研通究；（5）失匹活原算因診咬斷；（6）催持化劑吉產(chǎn)品著質(zhì)量恭檢驗(yàn)污；（7）模廁擬工戀業(yè)條婚件的趟長周惑期運(yùn)游轉(zhuǎn)，獨(dú)考察別催化赴劑的沫活性周穩(wěn)定喬性，煉為工扁業(yè)放蹈大和脂工業(yè)腰應(yīng)用挨提供丑數(shù)據(jù)錯。第四謹(jǐn)章登催化語劑表漠征與弦測試一、延實(shí)用鬧活性演測試實(shí)用劑活性但比較漲的表塔示方帶法：（1）固定漆空間榮速度侵下的留轉(zhuǎn)化怎率；（2）固定裳轉(zhuǎn)化張率下枝的空全間速畏度；（3）達(dá)耀到給瞧定轉(zhuǎn)話化率廚所需贏的溫巡壽度。幾個餓概念燒：（1）空