儀器分析實驗指導(dǎo)書樣本

資料內(nèi)容僅供您學(xué)習(xí)參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。儀器分析實驗編寫人員李曉惠田亞賽劉海軍12月目錄實驗1電導(dǎo)率儀的使用及應(yīng)用…………………3實驗2酸度計的使用及應(yīng)用……………………5實驗3離子計的使用及水中氟離子的測定……8實驗4分光光度計的使用及水中鐵的測定…………………12實驗5紫外-可見分光光度計的使用及水中硝酸鹽氮的測定………………16實驗6氣相色譜儀的使用及水中苯系物的測定………………20實驗7高效液相色譜儀的使用及水中酚類化合物的測定……24實驗8單掃描極譜儀的使用及水中銅、鎘、鋅的測定…………29實驗9原子吸收分光光度計的使用及水中銅的測定…………33實驗10異煙酸-吡唑啉酮多種方法測定水中氰化物的研究……38附件附件1、氣相色譜(GC-14C)仿真系統(tǒng)操作手冊附件2、原子吸收仿真軟件系統(tǒng)操作手冊附件3、液相色譜測定檸檬黃、日落黃、胭脂紅的含量(仿真系統(tǒng)操作手冊)實驗1電導(dǎo)率儀的使用及應(yīng)用實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):2實驗項目類型:綜合性() 設(shè)計性() 驗證性(√)一、實驗?zāi)康?．掌握DDSJ－308A電導(dǎo)率儀的使用方法及溶液電導(dǎo)率的測定方法。2．掌握電導(dǎo)電極電極常數(shù)的標(biāo)定方法。3．測量純水、自來水、河水的電導(dǎo)率,能利用水的電導(dǎo)率值判別實驗用水的質(zhì)量。二、實驗原理電導(dǎo)率(T.D.S):水的導(dǎo)電性即水的電阻的倒數(shù),一般見它來表示水的純凈度。電導(dǎo)率是物體傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率測量儀的測量原理是將兩塊平行的極板,放到被測溶液中,在極板的兩端加上一定的電勢(一般為正弦波電壓),然后測量極板間流過的電流。根據(jù)歐姆定律,電導(dǎo)率(G)--電阻(R)的倒數(shù),是由電壓和電流決定的。電導(dǎo)率的基本單位是西門子(S),原來被稱為歐姆。因為電導(dǎo)池的幾何形狀影響電導(dǎo)率值,標(biāo)準(zhǔn)的測量中用單位電導(dǎo)率S/cm來表示,以補償各種電極尺寸造成的差別。單位電導(dǎo)率(C)簡單的說是所測電導(dǎo)率(G)與電導(dǎo)池常數(shù)(L/A)的乘積.這里的L為兩塊極板之間的液柱長度,A為極板的面積。三、實驗用儀器與試劑1．DDSJ－308A電導(dǎo)率儀。2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化鉀溶液。四、實驗方法與步驟(一)DDSJ－308A電導(dǎo)率儀的使用方法1.開機前準(zhǔn)備(1)按下表將溫度傳感器及相應(yīng)的電導(dǎo)電極與電導(dǎo)儀連接。表1-1電導(dǎo)率范圍及對應(yīng)電極常數(shù)推薦表電導(dǎo)率范圍(μS/cm)0.05-22--0電極常數(shù)0.11.05.010.0(2)用純水清洗溫度傳感器及電導(dǎo)電極,用濾紙擦去表面水。2.溶液電導(dǎo)率測定(1)按下”O(jiān)N/OFF”鍵開機,預(yù)熱10min。(2)將溫度傳感器及電極插入到待測溶液中,輕搖,清洗電極;重取待測液,將溫度傳感器及電極插入到待測溶液中。(3)按下”模式”鍵,選擇測量狀態(tài)為”電導(dǎo)率”。(4)按下”電極常數(shù)”鍵,用”▲”或”▼”鍵,選擇電極常數(shù)。(5)按下”確認(rèn)”鍵。(6)讀數(shù)(二)電導(dǎo)電極常數(shù)的標(biāo)定(1)準(zhǔn)備校正液(0.1、0.01mol/L的氯化鉀溶液),將其放入溫度為25.0℃的恒溫水浴中,至恒溫。(2)連接電導(dǎo)電極或拔去溫度傳感器,顯示的電導(dǎo)率值未經(jīng)溫度補償。(3)用純水清洗電極,再用校正液清洗一次。(4)將電極插入到校正液中。(5)使儀器進入電導(dǎo)率測定狀態(tài),選擇電極及電極常數(shù)。(6)儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,按下”標(biāo)定”鍵。(7)用”▲”或”▼”鍵,使儀器顯示下表中對應(yīng)的數(shù)值。(8)按下”確認(rèn)”鍵,儀器將算出電極常數(shù)值,并替換原電極常數(shù)。表1-2標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液及其電導(dǎo)率15.0℃18.0℃20.0℃25.0℃30.0℃1.0mol/L92120978001017001113101311000.1mol/L10455111631164412852153530.01mol/L1141.41220.01273.71408.31687.60.001mol/L118.5126.7132.2146.6176.5(三)樣品電導(dǎo)率的測定1樣品:純水、自來水、河水2樣品采集1)采樣器皿:容器:塑料瓶,250ml。容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。2)樣品采集用樣品清洗塑料瓶2～3次,采集樣品滿瓶,封存。3)樣品保存樣品應(yīng)盡快測定,若需保存,應(yīng)在4℃下,保存時間不應(yīng)超過12小時。3樣品測定將樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中,迅速測量。五、實驗注意事項1．測量應(yīng)迅速,減少空氣中CO2的影響。2．手不要接觸電極下端電極片,不能用濾紙擦拭電極片。六、思考題1．為什么要測電導(dǎo)池常數(shù)?如何測定?因為電導(dǎo)池的體積難以精確測量因此用已知電導(dǎo)的溶液測電導(dǎo)池常數(shù)更加精確。

電導(dǎo)池常數(shù)是衡量一個電導(dǎo)池導(dǎo)電性能的一個重要物理常數(shù),電導(dǎo)池又稱電導(dǎo)電極,由兩片固定在玻璃支架上的鉑片組成。其距離與面積之比l/A稱為電導(dǎo)池(電極)常數(shù)(cellconstant)。一般情況下,電極常形成部分非均勻電場。此時,電極常數(shù)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行確定。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般都使用KCl溶液這是因為KCl的電導(dǎo)率的不同的溫度和濃度情況下非常穩(wěn)定,準(zhǔn)確。2．使用電極時應(yīng)注意什么?1、使用新PH電極要進行調(diào)整,放在蒸餾水中浸泡一段時間,以便形成良好的水合層;浸泡時間與玻璃組成、薄膜厚度有關(guān),一般新制電極及玻璃電導(dǎo)率低、薄膜較厚的電極浸泡時間以24小時為宜;反之浸泡時間可短些。2、測定某溶液之后,要認(rèn)真沖洗,并吸干水珠,再測定下一個樣品;

3、測定時玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端。4、測定時應(yīng)用磁力攪拌器以適宜的速阿度攪拌,攪拌的速度不宜過快,否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上,造成讀數(shù)不穩(wěn);5、測定有油污的樣品,特別是有浮油的樣品,用后要用CCI4或丙酮清洗干凈,之后需用1.2mol/L鹽酸沖洗,再用蒸餾水沖洗,在蒸餾水中浸泡平衡一晝夜再使用;6、測定渾濁液之后要及時用蒸6、測定渾濁液之后要及時用蒸餾水沖洗干凈;

餾水沖洗干凈;

7.玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間不能存在氣泡,若有氣泡可輕甩點即讓氣泡逸出。實驗2酸度計的使用及應(yīng)用實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):3實驗項目類型:綜合性() 設(shè)計性() 驗證性(√)一、實驗?zāi)康?．進一步掌握電位法測定溶液pH值的原理及使用方法。2．掌握酸度計法測定溶液pH的適用范圍及注意事項。3．掌握PHS-2F數(shù)字酸度計的標(biāo)定方法,驗證分段標(biāo)定的必要性。4．掌握純水、自來水、河水pH的測定方法。二、實驗原理玻璃膜電極對H+活度有選擇性響應(yīng),將玻璃膜電極與甘汞電極組成原電池,其外加電位隨溶液中H+活度的變化而變化。溶液pH值的測量一般采用與已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液相比較的方法進行,即比較法。兩種溶液:pH已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液s和pH待測的試液x,測定條件完全一致時,其電動勢Es和Ex與pHx的關(guān)系為:=由此可知,未知溶液的pH值與未知溶液的電位值Ex成線性關(guān)系。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置,以便校正溫度差異,用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。進行pH計校準(zhǔn)時,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)截距,溫度校準(zhǔn)則是調(diào)整曲線的斜率。為了提高測定的準(zhǔn)確度,校準(zhǔn)儀器時選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。三、實驗用儀器與試劑1．PHS-2F數(shù)字酸度計2．標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液(1)標(biāo)準(zhǔn)液Ⅰ:鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH=4.00)(2)標(biāo)準(zhǔn)液Ⅱ:中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH=6.86)(3)標(biāo)準(zhǔn)液Ⅲ:硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH=9.18)四、實驗方法與步驟(一)PHS-2F數(shù)字酸度計的使用方法1．PH復(fù)合電極(E-201-C)的預(yù)處理方法將電極置于3mol/L的氯化鉀溶液中,浸泡24h;或?qū)㈦姌O置于3mol/L的氯化鉀溶液中保存。2．開機(1)調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。(2)將復(fù)合電極夾在電極夾上,取下電極前端的電極套。(3)拉下電極上端的膠塞。(4)用純水清洗電極。(5)打開電源開關(guān),預(yù)熱30min。3．標(biāo)定(1)將選擇開關(guān)”PH/mV”撥至”PH”檔。(2)將PH標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)入塑料燒杯中,測量PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度。(3)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕至標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的溫度。(4)將斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底(100％位置)(5)將電極插入PH=6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)定位旋鈕,使顯示的數(shù)字與PH標(biāo)準(zhǔn)溶液值相符。用純水清洗電極,再插入PH=4.00(或PH＝9.18)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋扭至標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值,即根據(jù)樣品pH值,對儀器進行酸性段或堿性段校正。(6)重復(fù)以上標(biāo)定過程2次以上。4．樣品的pH測定用pH試紙粗測樣品的pH值,根據(jù)pH值確定標(biāo)定方法,即對酸度計進行酸性段或堿性段校正。測量樣品的溫度,當(dāng):被測溶液的溫度與定位溶液的溫度相同時:(1)用純水清洗電極,再用被測溶液清洗一次。(2)把電極浸入被測溶液中,輕搖,至讀數(shù)穩(wěn)定,讀數(shù)。被測溶液與定位溶液的溫度不同時:(1)用純水清洗電極,再用被測溶液清洗一次。(2)用溫度計測量被測液溫度(3)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕,至溫度與被測溶液溫度一致。(4)將電極插入被測溶液中,輕搖,至讀數(shù)穩(wěn)定,讀數(shù)。每個水樣應(yīng)重復(fù)測定三次。(注意:測定間隔不小于2min)5．清洗、保存電極,將儀器恢復(fù)原樣。(二)樣品pH測定1樣品:純水、自來水、河水2樣品的采集1)容器:玻璃瓶或塑料瓶,250ml。2)容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。3)用樣品洗滌容器2～3次,采集樣品滿瓶,封存。3樣品保存現(xiàn)場測定,或盡快測定。4樣品的測定按上述”樣品的pH測定”的要求,將樣品按酸性、堿性分類,標(biāo)定酸度計,進行測定。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理表2-1數(shù)據(jù)記錄及處理測試日期水樣名稱水樣溫度測定次數(shù)123123123123pH平均pH五、酸度計分段校正必要性驗證利用現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,驗證方案自擬。六、實驗注意事項1．測定pH時,玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。2．甘汞電極中的氯化鉀溶液的液面必須高出汞體。3．測定pH時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā),在測水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。4．玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。如果系附著無機鹽結(jié)垢,可用溫稀鹽酸溶解;對鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用EDTA二鈉溶液溶解,沾有油污時,可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后,應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。5．測用器皿必須清潔、每更換一次測液必須用去離子水沖洗電極,并用濾紙將電極的非球泡部分擦干。6．響應(yīng)讀數(shù)時間應(yīng)保持一致。7．水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及高含鹽量均不干擾測定;但在pH＜1的強酸性溶液中,會有所謂”酸誤差”,可按酸度測定;在pH＞10的堿性溶液中,因有大量鈉離子存在,產(chǎn)生誤差,使讀數(shù)偏低,一般稱為”鈉差”。消除”鈉差”的方法,除了使用特制的”低鈉差”電極外,還可似選用與被測溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進行校正。8．溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1℃之內(nèi)。七、思考題1．電位法測定水的pH值的原理是什么?用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測定待測溶液的電動勢

電動勢E=常數(shù)+0.059PH

用兩次測定法

先測定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液E緩沖=常數(shù)+0.059PH緩沖

再測定待測溶液E待測=常數(shù)+0.059PH待測

兩式相減E緩沖-E待測=0.059PH緩沖-0.059PH待測=0.059(PH緩沖-PH待測)

PH待測=PH緩沖-(E緩沖-E待測)/0.059玻璃電極在使用前應(yīng)如何處理?為什么?用后的玻璃電極應(yīng)如何清洗干凈?為什么?測定pH時,玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。3．實驗過程中為什么要調(diào)節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致?溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1℃之內(nèi)。4．玻璃電極表面受到污染時,需如何進行處理?玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。如果系附著無機鹽結(jié)垢,可用溫稀鹽酸溶解;對鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用EDTA二鈉溶液溶解,沾有油污時,可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后,應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。實驗3離子計的使用及水中氟離子的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性() 設(shè)計性() 驗證性(√)一、實驗?zāi)康?、掌握氟離子選擇型電極的構(gòu)造及活化方法;2、掌握PXJ-1B型數(shù)字式離子計的使用方法;4、熟悉測定水中氟離子的實驗條件,學(xué)會使用半對數(shù)坐標(biāo)紙。5、熟悉回收率的測定方法。二、實驗基本原理水中的氟含量的高低對人體的健康有一定的影響,氟的含量過低易得齲齒,過高則會發(fā)生氟中毒現(xiàn)象,適宜的含量為0.5毫克/升左右。當(dāng)前測定氟的方法有比色法和電位法。前者的測量范圍較寬,但干擾因素多,往往要對試樣進行預(yù)處理,后者的測量范圍雖然范圍不如前者寬,但一般能滿足大多數(shù)水質(zhì)分析的要求,而且操作簡便,干擾少,樣品一般不必進行預(yù)處理。因此,現(xiàn)在電位法測定氟離子以成為常規(guī)的分析方法。1．離子選擇電極法測定原理氟離子選擇電極是當(dāng)前最成熟的一種離子選擇電極。由參比電極(Ag-AgCl)、氟化鑭(LaF3)單晶膜及內(nèi)充液(0.1mol/LNaCl,0.1mol/LNaF)構(gòu)成,當(dāng)單晶膜內(nèi)外的F－濃度不同時,單晶膜內(nèi)外形成電位差,電位差值的大小隨單晶膜外F－濃度的變化而變化。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為:Ag∣AgCl,Cl-(0.1),F-(0.001)∣LaF3∣試液∣KCl(飽和)甘汞電極其中0.0592為25℃時電極的理論響應(yīng)斜率,其它符號具有一般意義。用離子選擇電極測量的是溶液中離子活度,而一般定量分析需要測量的是離子的濃度,不是活度,因此必須控制試液的離子強度;另外,多價陽離子(Al3+、Fe3+、Si4+等)易與F－形成絡(luò)合物,干擾測定,實驗過程中使用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB),控制pH=5~9,并消除干擾。如果測量試液的離子強度維持一定,則上述方程可表示為:本方法適用于地表水、地下水水和工業(yè)廢水中氟離子的測定,最低檢出濃度為0.05mg/L,測定上限為1900mg/L。2加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率的測定是實驗室常見的確定準(zhǔn)確度的方法之一,是作為質(zhì)量控制的主要方法。加標(biāo)回收率是指在測定樣品的同時,于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。三、實驗用儀器與試劑1、PXJ-1B型數(shù)字式離子計,電磁攪拌器(攪拌子應(yīng)由聚乙烯或聚四氟乙烯包裹),100ml聚乙烯燒杯;2、氟離子選擇電極,飽和甘汞電極。3、氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液100μg/ml:稱取于110℃干燥2h并冷卻的NaF0.2210g,用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。儲存于聚乙烯瓶中。4、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0μg/ml:吸取10.00氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。5、總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB):0.2mol/L檸檬酸鈉—1mol/L硝酸鈉:稱取58.5g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,加水溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5-6,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。6、乙酸鈉溶液:稱取15g無水乙酸鈉溶于水,稀釋至100ml。7、鹽酸溶液:2mol/L鹽酸溶液。1μg/ml四、實驗內(nèi)容與步驟(一)、PXJ-1B型數(shù)字式離子計的使用方法1、電極的預(yù)處理氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-4moL/LF-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30min。2、儀器的使用1)、預(yù)熱:開啟儀器電源開關(guān),儀器預(yù)熱30min。2)、零點校正:按下”mV”鍵,用短路插頭將”選擇電極”插座短路,調(diào)節(jié)”調(diào)零”電位器,使儀器顯示數(shù)字穩(wěn)定在”－000.0mV”。3)、清洗電極旋下短路插頭,將氟電極和甘汞電極分別與離子計相接。取去離子水50～60mL至100mL的塑料燒杯中,放入攪拌磁子,插入氟電極和飽和甘汞電極,開啟攪拌器,2～3min后,若讀數(shù)大于-300mV,則更換去離子水,繼續(xù)清洗,直至讀數(shù)小于-300mV(或+300mV)。4)、測量將待測液轉(zhuǎn)入塑料燒杯中,攪拌,示數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)。5)、測量結(jié)束后,旋下電極,旋上短路插頭保護儀器,洗凈電極。(二)、水中氟離子的測定1、樣品的采集與預(yù)處理1)樣品:純水、自來水、河水2)樣品的采集(1)容器:塑料瓶,250ml。(2)容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。(3)用樣品洗滌容器2～3次,采集樣品滿瓶,封存。3)樣品保存低溫(0～4℃),避光,可保存14天。2、樣品的測定1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定按下表配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。表3-1標(biāo)準(zhǔn)系列配置參數(shù)比色管編號1234567氟標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,(mL)10.00.000.501.003.005.0010.0020.00TISAB溶液(mL)10定容體積(mL)50F-濃度(mg/L)00.10.20.61.02.04.0電位值(mv)將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別倒出部分于聚乙烯燒杯中,放入攪拌磁子,按濃度從低至高順序,依次插入洗凈的電極,連續(xù)攪拌,待讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取電位值(E)。每測量一份試液,需用水將電極清洗干凈,用濾紙吸去水分。測量后,在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E(mv)～logCF(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線。進行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查,相關(guān)系數(shù)r≥0.999,否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2)樣品測定取適量體積(V,ml)樣品與50ml比色管中,加入TISAB溶液10ml,以水定容,混勻,將樣品倒入聚乙烯燒杯中,放入攪拌磁子,插入洗凈的電極,連續(xù)攪拌,待讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取電位值(Ex)。3)計算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品測定值E1(mv)對應(yīng)的F-濃度C(mg/L)。(三)、回收率的測定1、取適量體積(V,ml)樣品于50ml比色管中,加入TISAB溶液10ml,以水定容,混勻,將樣品倒入聚乙烯燒杯中,放入攪拌磁子,插入洗凈的電極,連續(xù)攪拌,待讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取電位值(Ex)。在標(biāo)準(zhǔn)查得F-濃度C(mg/L),計算該比色管中F-質(zhì)量m1(μg)。2、再取相同體積(V,ml)樣品于另一50ml比色管中,加入適量F-標(biāo)準(zhǔn)溶液,其質(zhì)量m2接近m1(μg),且m1+m2不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點對應(yīng)質(zhì)量的90%,再加入TISAB溶液10ml,以水定容,測量電位ET(mv),由ET(mv)在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得CT,計算比色管中F-質(zhì)量mT(μg)?；厥章视嬎?回收率的評價測得的回收率應(yīng)在95～105%之間,方符合監(jiān)測方法所要求。五、實驗注意事項1、氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-4moL/LF-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然后,更換去離子水,觀察其電位變化,如此重復(fù)進行處理,直至其電位穩(wěn)定并達到它的純水電位為止。氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成(LaF3單晶的質(zhì)量,內(nèi)參比溶液的組成)有關(guān),也與所用純水的質(zhì)量有關(guān),一般為-300(或+300)mV左右。氟離子選擇電極若暫不使用,宜于干放。2、實驗結(jié)束后,再用去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位),洗凈的電極要用濾紙把水跡吸干,但要避開電極膜。3、測量前,檢查飽和甘汞電極的內(nèi)充液液位是否達到要求,必須將上端加液口的橡皮帽和底端的橡皮帽摘掉。4、磁力攪拌器電源開關(guān)打開之前,轉(zhuǎn)速旋鈕必須調(diào)為0。5、燒杯中兩只電極的底端必須處于同一水平面,與燒杯底部保持2cm的距離。6、操作前后條件(溫度、攪拌子轉(zhuǎn)速等)要保持一致。7、要注意消除電極表面的氣泡。8、測定順序要由濃度小到大,水洗電位必須達到標(biāo)準(zhǔn)。9、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999。六、思考題1、氟離子選擇電極在使用時應(yīng)注意那些問題?1氟電極在測定樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液時候,應(yīng)該用磁力攪拌器進行勻速攪拌,測定樣品與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的攪拌速度應(yīng)該保持相同。

2電極與飽和甘汞電極組成電極對,使用前電極應(yīng)該在去離子水中將電極的電位清洗至370mv(取儀器顯示電位值的絕對值)以上,即能夠正常使用。

3在測定過程中,氟電極用去離子水清洗后,應(yīng)該用干凈的紗布或者是卷紙擦干后進行測定,以防止引起誤差。

4電極在測定時候,試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該保持在同一溫度。

5一般要首先記錄電極有稀到濃的數(shù)個標(biāo)準(zhǔn)溶液中的電位值(至少要求記錄三個標(biāo)準(zhǔn)濃度以上的電位值,氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇應(yīng)該在被測濃度的附近),然后直接采用坐標(biāo)紙作圖,然后記錄電極在被測樣品溶液中的電位值,在圖表上查找電位值相對應(yīng)的氟離子濃度值,即為被測水樣中氟離子濃度。

6氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在聚乙烯的塑料瓶中,對使用過的容量瓶和移液管和其它的玻璃器皿要及時清洗。

7氟電極在使用完畢后建議用去離子水清洗將空白電位洗至370mv后干放保存,這樣能夠延長氟電極使用壽命,保持電極的良好性能。為什么要清洗氟離子電極,使其響應(yīng)電位值負(fù)于-300mV?檸檬酸鹽在測量溶液中起那些作用?實驗4分光光度計的使用及水中鐵的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性(√) 設(shè)計性() 驗證性()一、實驗?zāi)康?鞏固分光光度法的基本原理;2掌握7230G等分光光度計的構(gòu)造與使用方法;3掌握比色皿及波長校正方法;4學(xué)會環(huán)境水樣中微量鐵的測定方法。二、實驗基本原理1、分光光度法的基本原理可見或紫外平行單色光照射到任何均勻、非散射溶液時,遵守郎伯-比爾定律,即:式中A—吸光度T—透射比ε—吸光系數(shù)I0、It—入射光及透過光強度C—溶液濃度L—溶液厚度當(dāng)C=1mol/L,L=1cm時,A=ε,它標(biāo)志溶液吸光能力的大小。從以上公式能夠看出,當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時,透過光是根據(jù)溶液的濃度而變化的,分光光度計的基本原理是根據(jù)上述物理光學(xué)現(xiàn)象而設(shè)計的。物質(zhì)對光的吸收具有選擇性,而光能轉(zhuǎn)移量的大小與光的頻率有關(guān),即:描述吸光度隨波長變化的曲線稱為吸收曲線。因為A與L及λ有關(guān),因此,需對比色皿L及單色光λ進行校正,使入射光λ值與波長指示值吻合。采用特定比色皿和特定標(biāo)液進行。2、鐵測定的原理在pH＝2～9的溶液中,鄰二氮菲與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物,其lgK形＝21.3,摩爾吸光系數(shù)ε=1.1×104,其反應(yīng)式為:當(dāng)鐵為+3價時,可用鹽酸羥胺還原:2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2↑+2H++2H2O+2Cl-紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長處。本方法的選擇性很高,相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測定。水中常存在著微量的鐵,測定其含量具有十分重要的意義。因此各國對飲水和工業(yè)用水的含鐵量都作了較嚴(yán)格的規(guī)定。中國規(guī)定,飲水中鐵含量應(yīng)＜0.3mg/L。本方法適用于地表水、地下水及廢水中鐵的測定。最低檢出濃度為0.03mg/L,測定下限為0.12mg/L,測定上限為5.00mg/L。對鐵離子大于5.00mg/L的水樣,可適當(dāng)稀釋后再按本方法進行測定。三、實驗用儀器與試劑1、儀器:7230Ｇ分光光度計。2、試劑:Fe標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100μg/ml):準(zhǔn)確稱取0.7020g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(AR)于200mL燒杯中,加入20mLHCl(6mol/L)和少量水,溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻;Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液:(25μg/ml):準(zhǔn)確移去25.00mlFe標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml容量瓶中,加水至刻線,搖勻;鄰二氮菲溶液:0.5%水溶液,加適量鹽酸助溶;鹽酸羥胺:10%水溶液,用時配制;緩沖溶液:稱取40g乙酸銨,加冰乙酸50ml,用水稀釋至100ml;飽和乙酸鈉溶液;鹽酸溶液:1+1。四、實驗內(nèi)容與步驟(一)7230G分光光度計的使用方法１.開機(1)啟動電源開關(guān),儀器顯示”F7230”,預(yù)熱30min;(2)設(shè)置時間方法1設(shè)置時間按”CE”鍵,儀器顯示”YEA”,輸入年份,兩位數(shù),再按”MODE”鍵,年份設(shè)置結(jié)束,儀器進入月份(MON)、日期(DA)、小時(HOU)、分鐘(MIN)設(shè)置,儀器進入時間顯示狀態(tài);方法2不需要設(shè)計時間如果不需要進行時間設(shè)置,使儀器進入計時狀態(tài),操作如下:啟動電源開關(guān),儀器顯示”F7230”,按”CE”鍵,儀器顯示”YEA”,按”0％τ”鍵,儀器顯示”00－00”,進入計時狀態(tài)。2、調(diào)節(jié)波長3、將參比液轉(zhuǎn)至比色皿,放入比色皿架中,用夾子夾緊;4、置滿度和置零在這三種情況(開機后第一次測試、調(diào)節(jié)波長、調(diào)換參比試樣)中的任一種情況下必須置滿度和置零,步驟如下:(1)蓋上樣品池蓋,將參比試樣推入光路,按”MODE”鍵,顯示”A”狀態(tài)。(2)按”100%”鍵,至顯示”A0.000”——置滿度。(3)打開樣品池蓋,按:”0%”鍵,至顯示”AE1”——置零。5.測量(1)打開樣品池蓋,將樣品放入比色皿架中,用夾子夾緊。(2)將參比試樣推入光路,按”MODE”鍵,使儀器顯示A狀態(tài),為”AX.XXX”。(3)按”0％τ”鍵,使儀器顯示”AE1”(4)蓋上樣品池蓋,按”100%”鍵,使儀器顯示”A0.000”(5)將樣品拉入光路,儀器顯示樣品的吸光度值。(6)更換樣品,或取出所有比色皿,結(jié)束測量。(二)波長誤差與比色皿校正1、校正液配制分別在兩個50mL比色管中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、8.00mL,再分別加入1mL鹽酸羥胺,緩沖溶液5mL,鄰二氮菲溶液2mL,用水稀釋至刻度,搖勻后放置15min。以上溶液分別為試劑空白與校正液。2、比色皿校正(1)取四只干凈比色皿,分別用鉛筆編號為0#、1#、2#、3#。(2)0#裝試劑空白,其它各皿裝入校正液,以0#為參比,在λ=510nm處,測定1#、2#、3#吸光度。表4-1比色皿校正記錄比色皿編號0#1#2#3#吸光度0(參比)A1=A2=A3=校正值0A2(校)=(A2-A1)A3(校)=(A3-A1)(3)比色皿的使用測量時,1#比色皿裝入?yún)⒈纫?2#、3#比色皿裝入待測液,測量后,根據(jù)校正值扣除比色皿誤差的影響。3．波長誤差的校正(1)絡(luò)合物吸收曲線的繪制以試劑空白為參比,在不同的波長下測定校正液的吸光度,測定波長為:420－480nm,間隔20nm測定一次。480－520nm,間隔2nm測定一次。520－600nm,間隔20nm測定一次繪制λ—A曲線,確定λmax(讀)。(2)波長校正值計算絡(luò)合物的理論最大吸收波長λmax(真)=510nm,則:儀器的波長誤差校正值為:λ(校)=λmax(讀)-λmax(真)(3)分析波長的調(diào)節(jié)計算λ(讀):λ(讀)=λmax(真)+λ(校)將分析波長調(diào)至λ(讀),以消除波長誤差影響。(三)、水中可過濾鐵的測定1.樣品的采集與預(yù)處理1)樣品:自來水、河水2)樣品的采集(1)容器:玻璃瓶塑料瓶,250ml。(2)容器洗滌方法(Ⅲ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,1+3硝酸蕩滌一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。(3)在采樣現(xiàn)場,用0.45μm濾膜過濾水樣,并立即用鹽酸(1+1)酸化過濾水至pH＜1。3)樣品保存低溫(0～4℃),避光,可保存14天。2、校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于6個50mL比色管中,分別加入1mL鹽酸羥胺,緩沖溶液5mL,鄰二氮菲溶液2mL,用水稀釋至刻度,搖勻后放置15min。用1cm比色皿,以試劑為空白(即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液),在510nm下,測量各溶液的吸光度。以含鐵量(μg)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查,相關(guān)系數(shù)r≥0.999,否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。3、樣品的測定取適量體積(V,mL)水樣與50ml比色管中,滴加飽和醋酸鈉溶液,至剛果紅試紙變紅,分別加入1mL鹽酸羥胺,緩沖溶液5mL,鄰二氮菲溶液2mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min,用1cm比色皿,以試劑為空白(即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液),在510nm下,測量吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的質(zhì)量m(μg)。4、計算水樣中鐵的濃度:五、實驗注意事項1、拿比色皿時不能接觸透光面,應(yīng)拿毛玻璃面。2、測定時,比色皿要先用蒸餾水洗,再用待裝溶液潤洗2～3次,盛好溶液的比色皿應(yīng)用擦鏡紙或濾紙輕輕擦去外壁的液體,比色皿用過后,應(yīng)晾干后放入比色皿盒中。3、為了得到較高的準(zhǔn)確度,測定時應(yīng)使吸光度在0.2～0.7之間。六、思考題1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的測定原理是什么?2、測定過程所使用試劑的作用是什么?3、配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液須注意什么?實驗5紫外-可見分光光度計的使用及水中硝酸鹽氮的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性() 設(shè)計性(√) 驗證性()一、實驗?zāi)康?鞏固分光光度法的基本原理;2掌握TU-1901型、T6紫外-可見分光光度計的使用方法;3利用光譜掃描功能驗證硝酸鹽氮的測定原理;4、掌握環(huán)境水樣中硝酸鹽氮的測定方法。二、實驗原理1、分光光度法的基本原理可見或紫外平行單色光照射到任何均勻、非散射溶液時,遵守郎伯-比爾定律,即:式中A—吸光度T—透射比ε—吸光系數(shù)I0、It—入射光及透過光強度C—溶液濃度L—溶液厚度當(dāng)C=1mol/L,L=1cm時,A=ε,它標(biāo)志溶液吸光能力的大小。從以上公式能夠看出,當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時,透過光是根據(jù)溶液的濃度而變化的,分光光度計的基本原理是根據(jù)上述物理光學(xué)現(xiàn)象而設(shè)計的。物質(zhì)對光的吸收具有選擇性,而光能轉(zhuǎn)移量的大小與光的頻率有關(guān),即描述吸光度隨波長變化的曲線稱為吸收曲線。因為A與L及λ有關(guān),因此,需對比色皿L及單色光λ進行校正,使入射光λ值與波長指示值吻合,采用特定比色皿和特定標(biāo)液進行。2、紫外光度法測定硝酸根的基本原理利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮,溶解的有機物在220nm處也會有吸收,其吸收值是275nm處的2倍,而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此,在275nm處作另一次測量,用以校正硝酸鹽氮值。Ａ校＝Ａ220－2Ａ275本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中硝酸鹽氮的測定。方法最低檢出質(zhì)量濃度為0.08mg／Ｌ,測定下限為0.32mg／Ｌ,測定上限為4mg/L。三、實驗用儀器與試劑1、儀器TU-1901雙光束紫外可見分光光度計;新世紀(jì)-T6紫外可見分光光度計;離子交換裝置柱:Φ1.4cm,裝樹脂高5～8cm。2、試劑硫酸鋅溶液:10%硫酸鋅水溶液;氫氧化鈉:5mol/L;大孔徑中性樹脂:CAD－40或XAD－2型及類似性能的樹脂;甲醇:分析純(AR);鹽酸:1mol/L;硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.722g經(jīng)105～110℃干燥２ｈ的優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3)溶于水,移入1000ｍｌ容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,加２ml三氯甲烷作保存劑,混勻,至少可穩(wěn)定６個月。該標(biāo)準(zhǔn)貯備液每毫升含0.100mg硝酸鹽氮;氨基磺酸溶液:0.8%水溶液,避光保存于冰箱中。四、實驗方法與步驟(一)儀器的使用方法新世紀(jì)—T6紫外可見分光光度計的使用方法1．開機自檢依次打開打印機、儀器主機電源、儀器開始初始化,約3分鐘時間儀器初始化完成,儀器進入主菜單界面。2．進入光度測量狀態(tài)用翻頁鍵選擇到◎光度測量,按ENTER鍵,進入光度測量界面。3．進入測量界面按START/STOP鍵進入樣品測定界面。4．設(shè)置測量波長按GOTOλ鍵,輸入測量的波長,按ENTER鍵,儀器將自動調(diào)整波長。5．進入設(shè)置參數(shù)按SET鍵進入?yún)?shù)設(shè)定界面,按▼鍵使光標(biāo)移動到”試樣設(shè)定”,按ENTER鍵確認(rèn),進入設(shè)定界面。6．設(shè)定使用樣品池個數(shù)按▼鍵使光標(biāo)移動到”使用樣品池數(shù)”,按ENTER鍵循環(huán)選擇需要使用的樣品池個數(shù)。(主要根據(jù)使用比色皿數(shù)量確定,比如使用2個比色皿,則修改為2。)7．樣品測量按ENTER鍵返回到參數(shù)設(shè)定界面,再按RETURN鍵返回到光度測量界面。在1號樣品池內(nèi)放入空白溶液,2號池內(nèi)放入待測樣品。關(guān)閉好樣品池蓋后按ZERO鍵進行空白校正,再按START/STOP鍵進行樣品測量。如果需要測量下一個樣品,取出比色皿,更換為下一個測量的樣品按START/STOP鍵即可讀數(shù)。如果需要更換波長,能夠直接按GOTOλ鍵,調(diào)整波長。注意:更換波長后必須重新按ZERO進行空白校正。如果每次使用的比色皿數(shù)量是固定個數(shù),下一次使用儀器時能夠跳過第5、6步驟,直接進入樣品測量。8．結(jié)束測量測量完成后按PRINT鍵打印數(shù)據(jù),如果沒有打印機請紀(jì)錄數(shù)據(jù)。退出程序或關(guān)閉儀器后測量數(shù)據(jù)將消失。確認(rèn)已從樣品池中取出所有比色皿,清洗干凈以便下一次使用。按RETURN鍵直到返回儀器主菜單界面后再關(guān)閉儀器電源。TU-1901雙光束紫外可見分光光度計的使用方法1、開機

打開計算機,等Windows完全啟動后,打開主機電源。2、儀器初始化

打開”UVWin5.0”軟件,儀器進行自檢,如果自檢各項都為”確定”則進入工做界面預(yù)熱30min。3、光度測量1)、參數(shù)設(shè)置

單擊”光度測量”按鈕,進入光度測量。單擊”參數(shù)設(shè)置”設(shè)置光度測量參數(shù)。2)、校零

單擊”校零”按鈕,將兩樣品池都放入?yún)⒈热芤?單擊”確定”。3)、測量

倒掉外池參比溶液,放入樣品單擊”開始”測量。4、光譜掃描1)、參數(shù)設(shè)置單擊”光譜掃描”按鈕,進入光譜測量。單擊”參數(shù)設(shè)置”設(shè)置光譜測量參數(shù)。2)、基線校正

單擊”基線”按鈕,將兩個樣品池都放入?yún)⒈热芤簡螕簟贝_定”按鈕,校完后單擊”確定”存入基線,取出參比。3)、掃描倒掉外池參比溶液,放入樣品單擊”開始”進行掃描。6、

關(guān)機

退出在外操作系統(tǒng)后,依次關(guān)掉主機電源,計算機電源。(二)硝酸鹽氮及有機物在紫外區(qū)的吸收1、硝酸鹽氮在紫外區(qū)的吸收光譜取1.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于50ml比色管中,稀釋至刻線,加入1.0ml鹽酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液,混勻,在200～300nm范圍內(nèi),用TU-1901雙光束紫外可見分光光度計測量吸收曲線,確認(rèn)220nm及275nm處的吸收情況。2、鄰苯二甲酸氫鉀溶液在紫外區(qū)的吸收光譜取適量鄰苯二甲酸氫鉀溶液于50ml比色管中,加水稀釋至刻度,加入1.0ml鹽酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液,混勻,在200～300nm范圍內(nèi),用TU-1901分光光度計測量吸收曲線,確認(rèn)220nm及275nm處的吸收情況,計算A220/A275。(三)水中硝酸鹽氮的測定1、樣品的采集與預(yù)處理1)樣品:自來水、河水2)樣品的采集(1)容器:玻璃瓶或塑料瓶,250ml。(2)容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。(3)用樣品洗滌容器2～3次,采集樣品滿瓶,封存。3)樣品保存低溫(0～4℃),避光,可保存24小時。4)、樣品的預(yù)處理取200ml水樣,加入2ml硫酸鋅溶液,在攪拌狀態(tài)下滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)pH為7,靜置。取100ml上清液,分兩次洗滌吸附樹脂柱,以每秒1～2滴的流速流出,棄去;另取上清液經(jīng)過吸附樹脂柱,收集于50ml比色管中,用于測定。取150ml純水,分三次洗滌吸附樹脂柱,備用。2、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測定分別取0.10、0.20、0.50、0.70、1.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液與50ml比色管中,以水稀釋至刻線,加入1.0ml鹽酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液,混勻,用新世紀(jì)—T6紫外可見分光光度計在220nm、275nm處分別測定吸光度,計算A=A220-2A275,以含硝酸鹽氮量(μg)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查,相關(guān)系數(shù)r≥0.999,否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列并測量。3、樣品的測定取適量預(yù)處理后的水樣(V,ml)與50ml比色管中,以水稀釋至刻線,加入1.0ml鹽酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液,混勻,用新世紀(jì)—T6紫外可見分光光度計在220nm、275nm處分別測定吸光度,計算A=A220-2A275,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的硝酸鹽氮的質(zhì)量(μg)。4、計算五、實驗注意事項1．樹脂吸附中不應(yīng)有氣泡,否則會降低樹脂對有機物的去除效率。2．光譜掃描時,一定要進行基線校正。六、思考題1．測定時,加入氨基磺酸溶液的作用是什么?為亞硝酸與氨基發(fā)生了重氮化反應(yīng),重氮離子只有酸性條件下穩(wěn)定,堿性條件下會水解,反應(yīng)進行得不完全。用氫氧化鋅絮體主要去除那些干擾?測量硝酸鹽氮時,怎樣安排測試步驟,才能避免或減小波長調(diào)節(jié)操作對測定的影響?實驗6氣相色譜儀的使用及水中苯系物的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性() 設(shè)計性() 驗證性(√)一、實驗?zāi)康?鞏固氣相色譜分析的原理;2掌握GC7890II氣相色譜儀的使用方法;3學(xué)會用分離度評價色譜儀分離性能的方法;4掌握環(huán)境水中苯系物的頂空色譜測定方法;5利用東方仿真系統(tǒng)進行氣相色譜儀使用的仿真訓(xùn)練,熟悉儀器結(jié)構(gòu),強化分析過程。二、實驗基本原理在氣相色譜分析中,試樣被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,由于不同組分在流動相(載氣)和固定相間分配系數(shù)的差異,當(dāng)兩相作相對運動時,各組分在兩相間經(jīng)多次分配而被分離,分別進入檢測器中被檢測,典型氣相色譜儀的基本構(gòu)成如圖1。圖6-1氣相色譜儀結(jié)構(gòu)圖水中苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯和苯乙烯。頂空色譜法:在恒溫密閉容器中,水中的苯系物在液相、氣相間分配,達到平衡,取液上氣相樣品用于色譜分析,用氫火焰檢測器檢測,典型的色譜圖2。用保留時間定性,用峰面積與苯系物濃度成正比的關(guān)系,進行定量分析。方法最低檢出濃度為0.005mg/L,檢測上限為0.1mg/L。圖6-2苯系物色譜圖三、實驗用儀器與試劑1、儀器:G5氣相色譜,帶氫火焰離子檢測器,HS7頂空進樣器,北京普析儀器公司;氮氣發(fā)生器(或氮氣瓶);氫氣瓶;頂空瓶瓶蓋密封器和拆卸器;10毫升刻度管;22毫升標(biāo)準(zhǔn)頂空瓶(帶內(nèi)涂四氟乙烯膜的瓶蓋和鋁密封蓋);DM-FFAP毛細(xì)管柱(60m*0.32mm*1.0nm)(或SE-30毛細(xì)管柱(30m*0.32mm*1.0nm))2、試劑:純物質(zhì):苯、甲苯、二甲苯(基準(zhǔn)物質(zhì),含有對間鄰二甲苯三種物質(zhì));純水四、實驗內(nèi)容與步驟1、儀器調(diào)試(1)打開氣源。(2)打開計算機,啟動色譜工作站,建立儀器條件。進樣口:溫度150℃,程序升溫:70℃保持5分鐘,10℃/min到80℃保持1分鐘,8℃/min到110℃保持3分鐘,15℃/min到150℃保持3分鐘。檢測器:FID檢測器,溫度:250℃,氫氣:30ml/min,空氣:300ml/min,尾吹:30ml/min。頂空溫度:70℃,平衡時間:15分,閥箱溫度:90℃,傳輸線溫度:110℃,進樣時間15秒,定量環(huán)時間10秒,加壓時間12s,取樣時間15s。(二)、水中苯系物測定1.樣品的采集與預(yù)處理1)樣品:化工廢水2)樣品的采集(1)容器:玻璃瓶,250ml。(2)容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。(3)用樣品洗滌容器2～3次,充滿。3)樣品保存在冰箱內(nèi)保存,可保存7天。2、校準(zhǔn)曲線的繪制取頂空瓶,加入10毫升純水,然后快速加入混標(biāo)溶液分別到裝有10毫升純水的頂空瓶中,各組分的濃度分別為,5、20、40、60、80、100μg/L。3、進樣分析:將上述樣品置于頂空進樣器中,70℃平衡15分鐘,頂空進樣器自動進樣到氣相色譜儀器中,進行數(shù)據(jù)采集分析,以保留時間定性,峰面積定量。以苯系物濃度(μg/L)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查,相關(guān)系數(shù)r≥0.999,否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。4、樣品處理:移取10毫升水樣到干凈瓶中,蓋好帶聚四氟乙烯薄膜的密封蓋,用壓蓋器壓緊蓋好。按標(biāo)準(zhǔn)樣品分析。5、結(jié)果處理用樣品的峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查取各苯系物濃度。(三)、分離度的測定測定苯、甲苯、二甲苯的保留時間和半峰寬,計算苯與甲苯,甲苯與二甲苯的分離度。五、實驗注意事項1、配制苯系物貯備液時,要在通風(fēng)良好的環(huán)境下進行,以免危害健康。2、頂空樣品制備時,要嚴(yán)格控制溫度。3、配制苯系物貯備液時,可先將苯系物先溶入少量甲醇中,再配制成水溶液。4、關(guān)機前,應(yīng)使柱槽溫度下降至室溫,防止色譜柱固定液損失。六、思考題頂空分析的原理是什么,影響的因素有哪些?頂空分析是經(jīng)過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。因此,氣相的組成能反映凝聚相的組成。能夠把頂空分析看作是一種氣相萃取方法,即用氣體做”溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里,不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空氣相悖廣泛采用的一個原因。色譜分析的進樣器溫度依據(jù)什么確定的?七東方仿真系統(tǒng)氣相色譜仿真見附件1實驗7高效液相色譜儀的使用及水中酚類化合物的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性() 設(shè)計性() 驗證性(√)一、實驗?zāi)康?鞏固高效液相色譜的分析原理;2掌握LC1200型高效液相色譜分析的使用方法。3掌握環(huán)境水樣中分類化合物的測定方法4利用東方仿真系統(tǒng)進行高效液相色譜儀使用的仿真訓(xùn)練,熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和分析過程。二、實驗原理根據(jù)液相色譜分離理論:

其中

K為分配系數(shù),

k'為容量因子,VM、Vs分別為移動相和固定相的體積,p和q分別為組分在固定相和移動相中的重量。苯酚及衍生物,它們的極性強度和分子量有差別,在強極性的流動相與非極性固定相之間的分配系數(shù)K就不同,保留時間也就不相同,混合樣品因此得以在色譜體系中被分離開。由于苯酚及衍生物對紫外光有吸收,因此選用紫外檢測器進行檢測,其濃度與色譜峰面積成正比。在pH=2的條件下,用GDX-502樹脂吸附水中的酚類化合物,用碳酸氫鈉溶液淋洗樹脂,去除有機酸,再用乙腈將樹脂上的酚類化合物洗脫,定容,用液相色譜進行分析。方法適用于水和廢水中的酚類化合物的測定,各組分的最低檢測量為1～4ng,當(dāng)富集水樣的體積為1L,進樣量為10μl時,最低檢測濃度為0.6～2.8μg/L,如下表。典型的色譜圖如下。1、苯酚2、對硝基苯酚3、鄰氯酚4、2,4-二硝基苯酚5、鄰硝基苯酚6、2,4-二甲酚7、4-氯間酚8、2,4-二氯酚9、4,6-二硝基鄰甲酚10、2,4,6-三氯酚11、五氯酚圖7-1酚類化合物色譜圖三、實驗用儀器與試劑1．安捷倫LC-1200液相色譜儀;2．10μl微升注射器;3、GDX-502樹脂;4、乙腈;5、甲醇;6、乙酸;7、丙酮;8、鹽酸溶液(6mol/L);9、碳酸氫鈉溶液(0.05mol/L);10、苯酚、對硝基苯酚、鄰氯酚、2,4-二硝基苯酚、鄰硝基苯酚、2,4-二甲酚、4-氯間酚、2,4-二氯酚、4,6-二硝基鄰甲酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚;酚類貯備液:用甲醇配制500mg/L溶液;酚類標(biāo)準(zhǔn)使用液:將上述貯備液用乙腈稀釋為1～10mg/L溶液。四、實驗方法與步驟一)安捷倫LC-1200高效液相色譜儀的使用方法(一).儀器的基本構(gòu)成11234756溶劑柜;2.真空脫氣裝置;3.四元泵;4.自動進樣器;5.柱箱;6.檢測器;7.控制元圖7-2LC-1200高效液相色譜儀結(jié)構(gòu)圖(二)、儀器的使用方法1.開機:(1)打開計算機,進入Windows(或WindowsXP)畫面,并運行BootpServer程序。(2)打開1200LC各模塊電源。(3)待各模塊自檢完成后,雙擊Instrument1Online圖標(biāo),化學(xué)工作站自動與1200LC通訊,進入工作站畫面。(4)從”視圖”菜單中選擇”方法與運行控制”畫面,點擊”視圖”菜單中的”顯示頂部工作欄”,”顯示狀態(tài)工作欄”,”系統(tǒng)視圖”,”儀器實際值”,使其命令前有”√”標(biāo)志,來調(diào)用所需的界面。(5)把流動相放入溶劑瓶中。(6)打開進樣閥。(7)點擊泵圖標(biāo),點擊”啟動泵”選項,進入泵編輯畫面。(8)設(shè)流量:5ml/min,點擊確定。(9)點擊泵圖標(biāo),點擊”泵控制”選項,選中”啟動”,點擊”確定”,則系統(tǒng)開始進樣,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續(xù)進樣,直到所有要用通道無氣泡為止。(10)點擊泵圖標(biāo),點擊”泵控制”選項,選中”關(guān)閉”,點擊”確定”關(guān)泵。(11)點擊泵圖標(biāo),點擊”啟動泵”選項,設(shè)流量:1.0ml/min。(12)點擊泵下面的瓶圖標(biāo),輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積。點擊”確定”。2.數(shù)據(jù)采集方法編輯(1)開始編輯完整方法:從”方法”菜單中選擇”編輯完整方法”項,如上圖所示選中除”數(shù)據(jù)分析”外的三項,點擊確定,進入下一畫面。(2)方法信息:在”方法信息”中加入方法的信息(如:酚類化合物測定)。點擊確定進入下一畫面。(3)泵參數(shù)設(shè)定:(以四元泵為例)在”流量”處輸入流量,如1ml/min,在”溶劑B”處輸入80.0,(A=100-B-C-D),也可插入一行”時間表”,編輯梯度。在”最大耐高壓”處輸入柱子的最大耐高壓,以保護柱子。點擊”確定”進入下一畫面。(4)VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:①在”波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在”峰寬(響應(yīng)時間)”下方點擊下拉式箭頭,選擇合適的響應(yīng)時間,如>0.1min(2s)。②在時間表中能夠”插入”一行,輸入隨時間切換的波長,如1min,波長=300nm。點擊確定進入下一畫面。(5)在”運行時間選項表”中選中”數(shù)據(jù)采集”,點擊確定。(6)點擊”方法”菜單,選中”方法另存為”,輸入一方法名,如”檢測”,點擊”確定”。(7)從菜單”視圖”中選中”在線信號”,選中信號窗口1,然后點擊”改變”鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中,點擊”確定”。(如同時檢測二個信號,則重復(fù)6,選中信號窗口2)。(8)從”運行控制”菜單中選擇”樣品信息”選項,輸入操作者名稱,如zzz;在”數(shù)據(jù)文件”中選擇”Manual”或”Prefix”。區(qū)別:Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—在Prefix框中輸入前綴,在Counter框中輸入計數(shù)器的起始位,儀器會自動命名,如vwd0001,vwd0002……。(9)點擊”確定”從”儀器”菜單選擇”啟動系統(tǒng)”。(10)等儀器準(zhǔn)備,基線平穩(wěn),從方法菜單中選擇”運轉(zhuǎn)方法”,進樣。(若無自動進樣器,則基線平穩(wěn)后,進樣并搬動手動進樣閥,啟動運行。):VWD色譜圖如下所示圖7-3VWD色譜圖3.數(shù)據(jù)分析方法編輯:(1)從”視圖”菜單中,點擊”數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。(2)從”文件”菜單選擇”調(diào)用信號”,選中您的數(shù)據(jù)文件名。點擊”確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。(3)做譜圖優(yōu)化:從”圖形”菜單中選擇”信號選項”。從”范圍”中選擇”滿量程”或”自動量程”及合適的顯示時間或選擇”自定義量程”調(diào)整。重復(fù)進行,直到圖的比例合適為止。點擊”確定”。(4)積分:①從”積分”菜單中選擇”積分事件”選項,如下圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,峰面積,峰高。②從”積分”菜單中選擇”積分”選項,則數(shù)據(jù)被積分。③如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。④點擊左邊”√”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。(5)打印報告:①從”報告”菜單中選擇”設(shè)定報告”選項,進入如下圖所示畫面。②點擊”定量結(jié)果”框中”計算”右側(cè)的黑三角,選中”(面積百分比法”,其它選項不變。③點擊”確定”。④從”報告”菜單中選擇”打印”,則報告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機上,則點擊報告底部的”打印”鈕。4.關(guān)機:(1)關(guān)機前,先關(guān)燈,用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。(2)退出化學(xué)工作站,依提示關(guān)泵,及其它窗口,關(guān)閉計算機(用shutdown關(guān))。(3)關(guān)閉Agilent1200各模塊電源開關(guān)。二)樣品的測定1樣品:河水、工業(yè)廢水2樣品采集1)采樣器皿:容器:硬質(zhì)玻璃瓶,250ml。容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。2)樣品采集用樣品清洗塑料瓶2～3次,采集樣品滿瓶,封存。3)樣品保存樣品應(yīng)盡快測定,若需保存,應(yīng)在4℃下,保存時間不應(yīng)超過7天。3樣品測定1)、樣品的預(yù)處理取適量廢水,用鹽酸溶液調(diào)pH=2,將樣品以4ml/min的流速流經(jīng)吸附柱。當(dāng)大量水樣均速經(jīng)過吸附柱后,保持液面高度,用10ml碳酸氫鈉溶液,分兩次淋洗吸附柱,將水全部放出,用洗耳球輕輕加壓將水盡量排出。用2.0ml乙腈淋洗吸附柱,用細(xì)不銹鋼絲活動樹脂,以趕出柱內(nèi)氣泡,平衡10min,打開柱活塞,待乙腈自然流動停止后,再加入3.0ml乙腈,將乙腈全部放出,定容至5.0ml。2)、樣品的分析(1)色譜條件:色譜柱:LC-1825cm×4.6mm,5μm;流動相:A:乙腈(含1%乙酸);B:水(含1%乙酸);25min25min梯度淋洗:流動相B70%流動相B20%,流速:1.00ml/min。檢測器UV:280nm。進樣量:10μl。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,取10μl進行分析,以各種酚濃度與對應(yīng)的峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢查便準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)。(3)、樣品分析取預(yù)處理后的樣品10μl,注入液相色譜。定性分析:根據(jù)各組分的保留時間進行定性分析。定量分析:用各組分的峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度。五、實驗注意事項1.色譜柱長時間不用,存放時,柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑,兩端封死(如CAN/甲醇適于反相色譜柱,正相色譜柱用相應(yīng)的有機相)。2.手動進樣器,當(dāng)使用緩沖溶液時,要用水沖洗進樣口。3.流動相使用前必須過濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長菌)。六、思考題1．根據(jù)分離原理的不同,高效液相色譜法可分為幾類?2．高效液相色譜的定量方法有那幾種?3．流動相使用前需要做那些準(zhǔn)備工作?七、東方仿真系統(tǒng)高效液相色譜儀仿真見附件2實驗8單掃描極譜儀的使用及水中銅、鎘、鋅的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性(√) 設(shè)計性() 驗證性()一、實驗?zāi)康?鞏固單掃描示波極譜法的原理;2掌握J(rèn)P-303型示波極譜儀的使用方法;3掌握多元素分段掃描聯(lián)測技術(shù)及定性方法;4掌握環(huán)境水樣中溶解性銅、鎘、鋅的測定。二、實驗原理1、極譜分析原理單掃描極譜法是在在一滴汞生成的后期,將一快速線性變化的電壓施加在滴汞電極上進行電解,并用示波器記錄電解過程的I～E曲線進行分析的極譜分析法。單掃描示波極譜加在滴汞電極上的電壓變化速度快(一般為0.25V·s-1,當(dāng)達到待測物質(zhì)的析出電位時,該物質(zhì)迅速在電極上還原,產(chǎn)生很大的電流;在快速極化條件下,由于電極附近待測物的濃度急劇降低,擴散層厚度隨之逐漸增大,溶液主體中的可還原物質(zhì)又來不及擴散到電極上,因此電流下降。這樣極譜曲線出現(xiàn)了尖峰。對于可逆電極反應(yīng)過程,可用峰電流方程式來表示:ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c式中v為掃描速率,即電壓變化率(V·s-1);t為出現(xiàn)電流峰的時間(s);ip為峰電流(μA);K為常數(shù)。其它與尤考維奇方程式相同。在一定的實驗條件下,峰電流ip與被測物質(zhì)的濃度c呈正比,即:ip=kc極譜儀的基本原理見下圖圖8-1單掃描示波極譜儀示意圖2、水樣中溶解性Cd2＋、Cu2＋、Zn2＋的測定原理溶解性金屬是指未酸化的樣品中能經(jīng)過0.45μm濾膜的金屬成分。水樣中Cd2＋、Cu2＋、Zn2＋在氨性溶液中(pH=10)與游離氨形成絡(luò)合物,能在滴汞電極上還原,產(chǎn)生極譜波,極譜波波高與各組分的濃度成正比。Cu2＋、Cd2＋、Zn2＋的參考峰電位分別為-550mv、-800mv和-1350mv。三、實驗用儀器與試劑1．儀器(1)JP-303型示波極譜儀;(2)滴汞電極;(3)飽和甘汞電極。2．試劑(1)Cd2＋標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg/mL;(2)Cu2＋標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg/mL;(3)Zn2＋標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg/mL;(4)氨－氯化銨緩沖溶液:pH＝10;(5)飽和亞硫酸鈉溶液;(6)Cd2＋、Cu2＋、Zn2＋標(biāo)準(zhǔn)使用液:50μg/mL(用前配制)。四、實驗方法與步驟一)、JP303極譜分析儀的使用方法1.使用前先檢查儀器各個連接是否正常,然后開機,儀器會進入自檢,屏幕顯示清晰后,輸入當(dāng)天的日期:××.××.××,按【INT】鍵。2.屏幕顯示”運行方式”菜單后,選取”使用當(dāng)前方法”項,按【YES】鍵。屏幕將顯示”線性掃描極譜法”的方法參數(shù)菜單,按需要設(shè)置好各項參數(shù)。如果顯示的參數(shù)不符合,請按提示修改。3.將儲汞瓶提升一定高度,轉(zhuǎn)移部分配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL小燒杯中,置電極系統(tǒng)于小燒杯中的試液里。按【運行】鍵,根據(jù)測量目的按屏幕提示操作。4.處理數(shù)據(jù),檢查數(shù)據(jù)無誤后,按【打印】鍵,數(shù)據(jù)表打印完成。按【計算】鍵,屏幕顯示回歸方程曲線圖及其參數(shù),按【打印】鍵,完成圖及參數(shù)的打印。5.移開電解池,沖洗電極,再用濾紙擦干,讓毛細(xì)管汞滴滴落幾滴,再把汞池緩慢降落至限位桿處,使毛細(xì)管口保持半滴汞滴;然后把毛細(xì)管單獨浸入蒸餾水中保存。二)樣品的分析方法1樣品:自來水、河水2樣品采集1)采樣器皿:容器:塑料瓶,250ml。容器洗滌方法(Ⅰ):洗滌劑洗一次,自來水洗滌三次,蒸餾水洗滌一次。2)樣品采集用樣品清洗塑料瓶2～3次,采集樣品滿瓶,將水樣經(jīng)過0.45μm濾膜過濾,酸化至PH<2。3)樣品保存樣品應(yīng)盡快測定,若需保存,應(yīng)在4℃下,保存時間不應(yīng)超過12小時。3樣品測定1)極譜分析條件表8-1極譜分析條件參數(shù)設(shè)定值導(dǎo)數(shù)(0～2)2量程(10enA,e=1～4)1～4掃描次數(shù)(1～8)3掃描速率(50～1000mV/s)500起始電位(-4000～4000mV)Cd2＋、Cu2＋-300Zn2＋-1100終止電位(-4000～4000mV)-1100-1700靜止時間(0～999s)52)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列:Cd2＋、Cu2＋、Zn2＋標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中,加入去離子水至20mL;各加入氨－氯化銨緩沖溶液2.5mL,飽和亞硫酸鈉溶液5滴,用去離子水定容,搖勻。表8-2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制比色管編號1234567Cd2＋標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)00.200.401.002.003.004.00Cu2＋標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)00.200.401.002.003.004.00Zn2＋標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)00.200.401.002.003.004.00移取標(biāo)準(zhǔn)溶液于電解池中,按極譜分析條件的要求測量,分別讀取-550mv、-800mv和-1350mv出的極譜波峰電流,并對各組分濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)是否達到要求。3)、樣品的測定取適量體積的水樣(V<20.0ml),各加入氨－氯化銨緩沖溶液2.5mL,飽和亞硫酸鈉溶液5滴,用去離子水定容,搖勻,按極譜分析條件分析,測得峰電流。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理用測得的峰電流值到標(biāo)準(zhǔn)曲線上查取各組分的濃度。六、實驗注意事項1．電極沖洗、吸干前,不要降低儲汞瓶高度。2．實驗過程中,保持汞柱高度不變。七、思考題1．單掃描示波極譜法與經(jīng)典極譜法有哪些不同?2．單掃描極譜圖為什么出現(xiàn)尖峰狀?3．本實驗使用三電極系統(tǒng),各電極的作用是什么?實驗9原子吸收分光光度計的使用及水中銅的測定實驗項目編碼:實驗項目時數(shù):5實驗項目類型:綜合性(√) 設(shè)計性() 驗證性()一、實驗?zāi)康?鞏固原子吸收分光光度法的基本原理;2掌握TAS-990原子吸收分光光度計的使用方法;3掌握儀器儀器靈敏度、精密度、方法檢出限測定方法;4掌握環(huán)境水樣中溶解性銅的測定方法。二、實驗原理1.原子吸收法測定原理原子吸收分光光度法是將樣品或消解處理好的試樣直接噴入火焰使待測元素的化合物理解成為原子蒸汽,其基態(tài)原子對來自該元素的空心陰極燈輻射出特征譜線的光產(chǎn)生選擇吸收,吸收的程度與該元素在溶液中的濃度在一定范圍內(nèi)成正比。經(jīng)過測量該元素基態(tài)原子對所選用譜線下的吸光度將試樣與標(biāo)準(zhǔn)系列進行比較,可確定該元素在試樣中的濃度。原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)圖如下。圖9-1原子分光光度計結(jié)構(gòu)原理圖圖9-1原子分光光度計結(jié)構(gòu)原理圖干擾:一般,銅、鉛、鋅、鎘的火焰原子吸收法的基體干擾并不嚴(yán)重,同時,由分子吸收或光散射造成的背景吸附也能夠忽略,不需要進行背景校正,且可在同一試樣中連續(xù)測量銅、鉛、鋅、鎘等項目。如果存在基體干擾,可加入干擾抑制劑,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計算結(jié)果。如果存在背景校正吸收,用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進行校正。即是從分析線處測得的吸收中扣除鄰近非特征譜線的吸收,得到被測元素原子的真正吸收。適用范圍:本方法適用于地表水、地下水和廢水中的鎘、鉛、銅和鋅的測定,適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。一般儀器的適用濃度范圍如下表:表9-1一般儀器的適用濃度范圍元素適用濃度范圍(mg/L)鎘0.05～1銅0.05～5鉛0.05～10鋅0.05～12、儀器靈敏度測定某元素水溶液對其特征波長產(chǎn)生1%吸收或吸光度A=0.0044時,該濃度為本儀器對該種元素的靈敏度。3、精密度用多次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。4、方法的檢出限用多次測定試劑空白的2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作