甲醛分析方法驗證方案

年4月19日甲醛分析方法驗證方案文檔僅供參考，不當(dāng)之處，請聯(lián)系改正。工作場所空氣中甲醛分光光度法驗證方案方案編號：起草人審核人批準(zhǔn)人簽名日期方案執(zhí)行日期：年月日簽名：目錄1. 概述 12. 目的 13. 分光光度計操作條件： 14.檢測方法 14.1試劑 14.2開機(jī)準(zhǔn)備 25方法驗證 25.1線形范圍 25.2檢出限 35.3定量下限 45.4最低檢出濃度 45.5精密度 45.6準(zhǔn)確度 46.驗證結(jié)論 5附錄1：驗證所需設(shè)備和儀器儀表匯總 5附錄2：驗證原始記錄 5

概述本文件驗證了工作場所空氣中甲醛的分光光度法本檢測方法實施細(xì)則參照GBZ/T160.54-《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醛類化合物》中甲醛的酚試劑分光光度法的定量測定為主要依據(jù)，以及在此標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上根據(jù)本檢測中心實際配置的儀器和實驗條件的情況下將標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)要素編寫了相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書。為了保證此分析方法的可行性、準(zhǔn)確性、可操作性和適用性、用科學(xué)的方法進(jìn)行相應(yīng)的驗證程序特別編寫了此驗證方案，為今后在實際工作中將起到指導(dǎo)和借鑒的作用。在驗證空氣中甲醛的測定方法中，做了方法的線性范圍實驗、檢出限實驗、方法精密度實驗、準(zhǔn)確度實驗，以證明該方法適用于測定工作場所空氣中甲醛的的濃度。目的經(jīng)過驗證工作，確保測定工作場所空氣中甲醛濃度的分析方法在廣德眾康職業(yè)衛(wèi)生檢測服務(wù)有限公司適用。分光光度計操作條件：儀器紫外可見分光光度計(T6新世紀(jì))可調(diào)波長范圍190～1100nm波長645nm比色皿10*10mm參比溶液蒸餾水4.檢測方法4.1試劑實驗用水為蒸餾水4.1.1酚試劑：稱量0.10g酚試劑，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。4.1.2:硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨，用0.72mol/L硫酸溶解，并稀釋至100ml。4.1.3:標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。標(biāo)定后溶度為0.96mg/ml的貯備液。臨用前用水稀釋至1.0ug/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2開機(jī)準(zhǔn)備4.2.1檢查儀器，準(zhǔn)備10mm石英比色皿。4.2.2打開紫外可見分光光度計，同時預(yù)熱分光光度計10min4.2.3預(yù)熱完畢，儀器自檢完畢后，準(zhǔn)備實驗。4.2.4在成套的石英比色皿中加入?yún)⒈热芤海龌€校準(zhǔn)與校準(zhǔn)能量。4.2.5校準(zhǔn)完畢后，輸入本方法所需要的波長645nm，確認(rèn)，實驗開始。5．方法驗證5.1線形范圍在3操作條件下將紫外可見分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7只具塞比色管，分別加入0.00、0.1、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于43±1℃水浴中放置10min，期間搖動幾次，加入0.4ml硫酸鐵銨溶液，搖勻，再放入水浴中加熱10min，取出放冷至室溫，在645nm波長下測量吸光度。每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對相應(yīng)的甲醛的含量（SYMBOL109\f"Symbol"g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見表1：表1：方法驗證線性范圍數(shù)據(jù)表序號1234567標(biāo)準(zhǔn)含量（μg）0.000.10.250.51.001.502.00吸光度（A）0.0310.0890.1760.3070.5680.8101.036相關(guān)系數(shù)0.9980線形方程Y=0.5036X+0.046圖1：甲醛的含量與吸光度關(guān)系圖5.2檢出限在3工作條件下將儀器調(diào)至檢測狀態(tài)，連續(xù)測量10次空白溶液，按公式計算檢出限：CL=3σ/s式中：CL—檢出限，g/mL；σ—測量10次空白溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差；s—方法的靈敏度，即工作曲線斜率，mL/μg。表2：連續(xù)測定10次空白溶液檢出線數(shù)據(jù)序號12345吸光度值0.0310.0310.0300.0310.031濃度（μg/mL）0.000.000.000.000.00序號678910吸光度值0.0310.0300.0310.0310.031濃度（μg/mL）0.000.000.000.000.00濃度平均值（mg/L）0.00靈敏度(mL/μg)0.5036標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00042檢出限(μg/mL)0.0025從表2得到本方法檢出限結(jié)果：0.0025μg/mL，低于方法檢出限0.04μg/mL，符合檢測要求。5.3定量下限LLOQ=10×CLLLOQ—定量下限，mg/LCL—檢出限，mg/L因為本方法檢出限CL為0.0025mg/L，故定量下限結(jié)果：10×0.0025=0.025mg/L結(jié)論：本方法定量下限為0.67mg/L5.4最低檢出濃度表3：本方法驗證的最低檢出濃度測定數(shù)據(jù)采樣時間(min)采樣流量(L/min)采樣體積(L)樣品體積(mL)最低檢出濃度(mg/m3)1502350.0015從表3得到本方法最低檢出濃度結(jié)果：0.0015mg/m3低于方法最低檢出濃度0.067mg/m3（以采集3L空氣樣品計），符合檢測要求。5.5精密度在3的工作條件下，對0.25μg的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次重復(fù)測量，得到吸光度并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD=σ/x*100%RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；σ—標(biāo)準(zhǔn)偏差；x—計算結(jié)果的算術(shù)平均值。表4：精密度驗證結(jié)果數(shù)據(jù)表樣品123456標(biāo)準(zhǔn)偏差xRSD%測定值A(chǔ)0.1760.1760.1770.1760.1760.176含量μg0.250.250.250.250.250.250.000410.1760.235.6準(zhǔn)確度5.6.1質(zhì)控樣品的測定：用10mL干燥潔凈移液管,準(zhǔn)確移取濃樣10.0mL于100mL容量瓶中，用純水定容，充分混勻。質(zhì)控樣品：取6只具塞比色管，分別加入1.0ml質(zhì)控溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于43±1℃水浴中放置10min，期間搖動幾次，加入0.4ml硫酸鐵銨溶液，搖勻，再放入水浴中加熱10min，取出放冷至室溫，其標(biāo)準(zhǔn)值為0.10ug/mL,不確定度為±0.01ug/mL.在645nm波長下測量吸光度。表5：質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果樣品123456平均值μg/mL標(biāo)準(zhǔn)值μg/mL不確定度μg/mL測定結(jié)果測定值A(chǔ)0.5740.5740.5740.5730.5740.574含量μg1.051.051.051.041.051.05濃度μg/mL0.1050.1050.1050.1040.1050.1050.1050.100.005符合結(jié)論：質(zhì)控結(jié)果在證書范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度滿意。6.驗證結(jié)論本方法驗證結(jié)果表明：本法的檢出限為0.0025μg/mL；最低檢出濃度為0.0015mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測