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文檔簡介
透射電子顯微分析緒論7.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用7.2電子衍射7.3透射電子顯微分析樣品制備7.4薄晶樣品的衍襯成像原理緒論現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,要求材料科學(xué)工作者能夠及時提供具有良好力學(xué)性能的結(jié)構(gòu)材料及具有各種物理化學(xué)性能的功能材料。而材料的性能往往取決于它的微觀結(jié)構(gòu)及成分分布。因此,為了研究新的材料或改善傳統(tǒng)材料,必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下(包括相變過程中,外加應(yīng)力及各種環(huán)境因素作用下等)微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分的變化,并進(jìn)而揭示材料成分—工藝—微觀結(jié)構(gòu)—性能之間關(guān)系的規(guī)律,建立和發(fā)展材料科學(xué)的基本理論。改炒菜式為合金設(shè)計。透射電子顯微鏡(TEM)正是這樣一種能夠以原子尺度的分辨能力,同時提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術(shù)的應(yīng)用,使得微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來,再配以能譜或波譜進(jìn)行微區(qū)成份分析,得到全面的信息。TEM簡介:透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡,TEM),可以以幾種不同的形式出現(xiàn),如:高分辨電鏡(HRTEM)透射掃描電鏡(STEM)分析型電鏡(AEM)等等。入射電子束(照明束)也有兩種主要形式:平行束:透射電鏡成像及衍射會聚束:掃描透射電鏡成像、微分析及微衍射。
TEM的主要發(fā)展方向:(1)高電壓:增加電子穿透試樣的能力,可觀察較厚、較具代表性的試樣,現(xiàn)場觀察(in-situobservalion)輻射損傷;減少波長散布像差(chromaticaberration);增加分辨率等,目前已有數(shù)部2-3MeV的TEM在使用中。左圖為200keVTEM之外形圖。(2)高分辨率:最佳解像能力為點(diǎn)與點(diǎn)間0.18nm、線與線間0.14nm。美國於1983年成立國家電子顯微鏡中心,其中1000keV之原子分辨電子顯微鏡(atomicresolutionelectronmicroscope,AREM)其點(diǎn)與點(diǎn)間之分辨率達(dá)0.17nm,可直接觀察晶體中的原子。(3)多功能分析裝置:如附加電子能量分析儀(electronanalyzer,EA)可監(jiān)定微區(qū)域的化學(xué)組成。(4)場發(fā)射電子光源:具高亮度及契合性,電子束可小至1nm。除適用於微區(qū)域成份分析外,更有潛力發(fā)展三度空間全像術(shù)(holography)。7.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用7.1.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)
7.1.2透射電鏡成像原理7.1.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片,再就透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理做一簡單介紹。JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV
LaB6燈絲
點(diǎn)分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV
晶格分辨率2.04?
點(diǎn)分辨率3.4?
最小電子束直徑約2nm
傾轉(zhuǎn)角度α=±60度
β=±30度PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV
LaB6或W燈絲
晶格分辨率2.04?
點(diǎn)分辨率3.4?
最小電子束直徑約2nm;
傾轉(zhuǎn)角度α=±20度
β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV
W燈絲
頂插式樣品臺
能量分辨率1.5ev
傾轉(zhuǎn)角度α=±60度
轉(zhuǎn)動4000右圖為透射電子顯微鏡光路原理圖:光學(xué)顯微鏡和透射電鏡光路圖比較:光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏透射電鏡一般是由電子光學(xué)部分、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。1.電子光學(xué)部分
整個電子光學(xué)部分完全置于鏡筒之內(nèi),自上而下順序排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏、照相機(jī)構(gòu)等裝置。根據(jù)這些裝置的功能不同又可將電子光學(xué)部分分為照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)及圖像觀察和記錄系統(tǒng)。照明議系統(tǒng)樣品朗室成像露系統(tǒng)觀察賺和記光錄系階統(tǒng)(1更)照明斃系統(tǒng)照明答系統(tǒng)證由電子厘槍、聚光檢鏡和相應(yīng)韻的平蹲移對玩中及流傾斜楊調(diào)節(jié)叢裝置組成隱。它寺的作用煎:是為陪成像短系統(tǒng)肢提供蔬一概束亮灘度高墾、相胖干性確好的跌照明忽光源補(bǔ)。為藏滿足堪暗場擇成像聰?shù)男杩抟沾麟姳庾邮y可在2-候3度范魔圍內(nèi)蔽傾斜方。祖①電閉子槍狡。它險由陰踏極、嫩柵極賢和陽防極構(gòu)影成。櫻在脆真空惰中通以電加思熱后長使從茂陰極慚發(fā)射鼓的電著子獲光得較凍高的抄動能任形成同定向葬高速曲電子南流。途②稅聚光主鏡。瞎聚光綿鏡的覺作用睡是會剪聚從必電子記槍發(fā)遲射出蘿來的撇電子投束,記控制蹤蝶照明哀孔徑饑角、朝電流雀密度歷和光洪斑尺殺寸。照明系統(tǒng)示意圖陰極(接負(fù)高壓)控制極(比陰極負(fù)100~1000伏)陽極電子束聚光鏡試樣(2邪)樣品雅室樣品材室中鏡有樣柏品桿液、樣信品杯抵及樣學(xué)品臺故。其位于視照明紹部分策和物次鏡之登間,睜它的臣主要都作用瘋是通桶過試慢樣臺績承載備試樣鋤,移亦動試?yán)印?3割)成像淹系統(tǒng)一般酬由物省鏡、傭中間匪鏡和佛投影攀鏡組槳成。貌物鏡各的分厘辨本請領(lǐng)決牢定了鋪電鏡麻的分源辨本惡領(lǐng),漠中間待鏡和質(zhì)投影陡鏡的妹作用隊是將下來自至物鏡掌的圖階像進(jìn)炸一步景放大洲。成像更系統(tǒng)她補(bǔ)充惡說明籠:由物鏡、中間效鏡(1、2個)和投影拿鏡(1、2個)組成題。成像蘭系統(tǒng)央的兩個鉗基本腫操作是將衍射沙花樣或圖像投影劍到熒潔光屏跪上。通過刻調(diào)整艱中間撕鏡的運(yùn)透鏡瓦電流詳,使中間奇鏡的紛物平茫面與啟物鏡猾的背尤焦面籠重合,可伴在熒牙光屏臟上得酷到衍射擊花樣。若使中間建鏡的至物平鏟面與狗物鏡塌的像佩平面牧重合則得要到顯微肉像。透射測電鏡弓分辨蔑率的喇高低嫂主要螺取決涼于物鏡。透射讓電鏡俘成像午系統(tǒng)濾的兩向種基器本操血作(a界)將衍序射譜懇投影約到熒燃光屏(b瞞)將顯荒微像漂投影燈到熒挖光屏(4魚)圖像此觀察江與記禿錄系鍛統(tǒng)該系淡統(tǒng)由貴熒光咐屏、恰照相誓機(jī)、致數(shù)據(jù)輩顯示寧等組獨(dú)成.在分濟(jì)析電東鏡中矩,還栗有探使測器蠻和電主子能卵量分母析等瘋附件豪(見變下頁累示意糧圖)股。掃描發(fā)生儀顯象管和X-Y記錄儀數(shù)據(jù)處理放大器電子束掃描線圈入射光闌電子能量分析儀能量選擇光闌探測器分析狀電鏡圖像甘觀察鉆與記妨錄系靈統(tǒng)結(jié)構(gòu)壓示意割圖2.真累空系棕統(tǒng)舉真空負(fù)系統(tǒng)所由機(jī)龜械泵殼、油放擴(kuò)散塑泵、照換向煉閥門膝、真祥空測浮量儀匯奉及輸真空完管道珍組成籌。它絮的作立用是美排除萍鏡筒舞內(nèi)氣淡體,濟(jì)使鏡爸筒真?zhèn)}空度縣至少著要在10-4pa以上協(xié)。如皮果真滿空度來低的妄話,睜電子賓與氣因體分滾子之境間的赴碰撞繳引起洞散射筍而影釣響襯典度,今還會鏡使電秀子?xùn)鸥覙O與懼陽極抓間高銅壓電恭離導(dǎo)豬致極芬間放癥電,洗殘余糧的氣桑體還最會腐抄蝕燈蟲絲,日污染梨樣品揉。3.供夏電控紹制系飾統(tǒng)蛛加貨速電震壓和泡透鏡專磁電惠流不碧穩(wěn)定麥將會予產(chǎn)生美嚴(yán)重濫的色茶差及改降低柳電鏡預(yù)的分跨辨本鴿領(lǐng),學(xué)所以加速屋電壓和透鏡兇電流的穩(wěn)悔定度硬是衡徹量電今鏡性迅能好易壞的磚一個深重要萬標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)。賄透射江電鏡你的電召路主植要由拍高壓號直流卷電源毅、透條鏡勵告磁電陳源、越偏轉(zhuǎn)坐器線膛圈電刊源、間電子眾槍燈父絲加命熱電咽源,借以及婚真空盡系統(tǒng)擾控制屠電路弟、真察空泵饅電源面、照樸相驅(qū)紐奉動裝乎置及炮自動維曝光我電路棋等部瞇分組伴成。綢另外體,許甩多高牙性能握的電疾鏡上國還裝夫備有嚷掃描甲附件在、能軋譜議良、電堂子能徐量損蝴失譜贏等儀限器。7.蒜1.崖2透射遵電鏡嚷成像例原理阿貝琴光學(xué)炭顯微溝鏡衍得射成敏像原雷理也倆適用稀于電礦子顯嘆微鏡浩。下杯圖為構(gòu)阿貝瞎衍射朝像原偷理示護(hù)意圖禁。物平面像平面頻譜面白光光源透鏡屈的成犧像作云用可雙以分兩為兩論個過查程:第一僚個過揭程是孔平行鳳電子百束遭魯?shù)轿锔牡纳⒘P射作擇用而異分裂銳成為烈各級遼衍射晝譜,市即由物變牢換到慶衍射的過刑程;第二純個過淡程是垃各級速衍射凈譜經(jīng)喘過干伙涉重忍新在鐮像平熊面上誕會聚陣成諸干像點(diǎn)藥,即短由衍射冠重新攝變換除到物(像是搶放大弓了的籍物)的過嚷程。晶體模對于紹電子膛束就藏是一嘩個三夢圍光多柵。近代簽高性息能電伐鏡一劍般都優(yōu)設(shè)有微兩個中劇間鏡烘,兩否個投享影鏡巷。三撤級放批大放大痰成象國和衍獨(dú)射成噴象示煉意圖壓如下扮頁所點(diǎn)示:(a)高放大率(b)衍射物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡選區(qū)光闌在電齊子顯藥微鏡掩中,啦物鏡膜產(chǎn)生理的一藍(lán)次放串大像翠還要廁經(jīng)過升中間漫鏡和朱投影推鏡的團(tuán)放大嘗作用賞而得值到最椅終的臂三次概放大朋像。卷三次且放大驅(qū)圖像猛的總克放大爽倍率壞為:M總=M物M中M投根據(jù)蛋阿貝薄成像率理論珍在物桿鏡的后焦纖面上握有衍強(qiáng)射譜,可狂以通喪過減亡弱中簡間鏡膚電流宴來增兆大其牢物距術(shù),使聽其物平占面與喘物鏡盈的后溉焦面感相重,這猜樣就鞋可以城把物務(wù)鏡產(chǎn)溝生的酒衍射胡譜透誼到中殺間鏡箏的像猛平面船上,缺得到摟一次通放大乏了的鐘電子沃衍射伍譜,納再經(jīng)鵲過投敵影鏡故的放纖大作蛙用,吊最后陳在熒災(zāi)光屏山上得糖到二胡次放穗大的范電子榮衍射加譜。電子業(yè)衍射霜譜7.藥2電子飽衍射概述7.祥2.行1電子摟衍射通基本渠公式激和相盟機(jī)常秘數(shù)7.笨2.禾2選區(qū)完電子香衍射7.唯2.孔3常見前的幾河種電健子衍猾射譜7.概2.劈燕4電子垮衍射?;于w的標(biāo)認(rèn)定概述電鏡哭中的餃電子膊衍射,其衍反射幾牲何與X射線還完全管相同,都遵慣循布龜拉格匙方程慶所規(guī)發(fā)定的還衍射拉條件遍和幾漢何關(guān)刊系.衍射制方向幣可以銜由厄朵瓦爾殼德球(反射舍球)作圖償求出.因此,許多用問題晚可用賺與X射線皇衍射張相類炸似的次方法悼處理.即電子器衍射縱與X射線膠衍射錦相比變的優(yōu)據(jù)點(diǎn)電子縱衍射干能在究同一徹試樣顏上將圓形貌逼觀察先與結(jié)腿構(gòu)分間析結(jié)甘合起假來。電子肅波長孕短,叨單晶繼的電滾子衍案射花床樣婉圓如晶濟(jì)體的歷倒易悠點(diǎn)陣叮的一巖個二艘維截墾面在粉底片園上放尖大投職影,跨從底掘片上員的電輸子衍命射花惹樣可側(cè)以直挎觀地泛辨認(rèn)閑出一美些晶瓜體的善結(jié)構(gòu)分和有朗關(guān)取劑向關(guān)壤系,集使晶允體結(jié)菊構(gòu)的撥研究訓(xùn)比X射線延簡單血。物質(zhì)媽對電扶子散炒射主依要是艙核散量射,棵因此塊散射勇強(qiáng),掏約為X射線夕一萬錘倍,層曝光備時間漫短。不足視之處電子陪衍射牽強(qiáng)度色有時脈幾乎疑與透言射束件相當(dāng)鈴,以麻致兩蔑者產(chǎn)曾生交舒互作屈用,銷使電待子衍及射花泄樣,迷特別川是強(qiáng)忘度分理析變惡得復(fù)李雜,錯不能軋象X射線器那樣疼從測鋪量衍艷射強(qiáng)超度來扇廣泛掏的測駐定結(jié)才構(gòu)。扯此外客,散盡射強(qiáng)點(diǎn)度高納導(dǎo)致釘電子無透射籌能力俘有限識,要莫求試凡樣薄并,這罪就使白試樣卡制備享工作側(cè)較X射線竹復(fù)雜季;在視精度恭方面橋也遠(yuǎn)槐比X射線冰低。7.禽2.條1電子陣衍射倦基本央公式戰(zhàn)和相盤機(jī)常妨數(shù)物鏡撒后焦梁面上糕形成添一幅圍斑點(diǎn)決花樣掃經(jīng)物營鏡下卷面的糠各透叢鏡再泥次放文大后西投射姻到觀慌察屏佛上,撫形成幸我們奔觀察取到的衍射桶花樣。gR設(shè)物宮鏡以斷下各薄透鏡眼總放圈大倍置數(shù)為M,觀鏈察屏走上衍之射斑架距透拿射斑齒的距喪離為R,則東:R=Mr=Mf/離d令L=崗Mf,稱K=少L為相余機(jī)??〝?shù),油則:R=布L/d(電子紙衍射竭計算抄的基勒本公偽式)或R=Lg(g:倒做易矢病量)相機(jī)鏡常數(shù)芳通常岡可以乘利用奪金膜耳衍射俊花樣守或者亞利用捐已知舊晶體簡結(jié)構(gòu)探單晶村體的簽衍射珠花樣皂測定稠(具巴體見澆衍射絞花樣多分析憤部分古)。7.膝2.鄉(xiāng)豐2選區(qū)酷電子害衍射獲取傘衍射拜花樣吹的方勻法是光闌飛選區(qū)命衍射陳和微參束選楊區(qū)衍葉射,前燈者多抗在5平方桂微米矛以上棉,后遠(yuǎn)者可表在0.娃5平方東微米貞以下合,我幻玉們這常里主誕要講婆述前族者。光闌霧選區(qū)冠衍射疑是是肢通過著物鏡睛象平謠面上覽插入蛾選區(qū)仇光闌羞限制片參加針成象塑和衍導(dǎo)射的娘區(qū)域琴來實(shí)搭現(xiàn)的鑼。另誕外,電鏡糊的一形個特劉點(diǎn)就草是能叨夠做橡到選叼區(qū)衍腔射和綠選區(qū)炕成象占的一祝致性。
選區(qū)成象
選區(qū)衍射選區(qū)乓形貌選區(qū)某衍射頂斑點(diǎn)選區(qū)串衍射情操作貝步驟:為了次盡可再能減菠小選咐區(qū)誤埋差,稼應(yīng)遵胖循如扒下操柴作步盒驟:1.插入郊選區(qū)動光欄戶,套能住欲趁分析義的物孝相,飾調(diào)整臉中間評鏡電速流使此選區(qū)釣光欄圣邊緣里清晰幟,此膀時選躲區(qū)光疼欄平沾面與化中間多鏡物襲平面光生重該合;2.調(diào)整依物鏡語電流合,使暮選區(qū)撞內(nèi)物士象清趣晰,糠此時旱樣品尾的一緒次象籃正好數(shù)落在班選區(qū)衣光欄俯平面坡上,攻即物蹄鏡象猶平面賊,中土間鏡冠物面居,光按欄面翠三面禽重合追;3.抽出侵物鏡撲光欄招,減奮弱中逢間鏡隸電流倚,使薪中間趨鏡物氏平面薄移到栗物鏡承背焦前面,票熒光肢屏上誕可觀籌察到姻放大禁的電摩子衍拌射花更樣4.用中單間鏡務(wù)旋鈕眾調(diào)節(jié)壓中間韻鏡電葬流,述使中繩心斑援最小盆最園趴,其績余斑燒點(diǎn)明贊銳,砍此時溪中間棉鏡物榴面與晃物鏡艦背焦腦面相客重合共。5.減弱危第二逐聚光罵鏡電趁流,托使投擋影到籠樣品芝上無的入酬射束室散焦勾(近扯似平辭行束賺),撥攝照舞(30渡s左右拳)選區(qū)鬼誤差烏:角度瞇較正會:像侮和譜講所使境用的離中間堪鏡電察流不投同,圓旋轉(zhuǎn)些角不鎮(zhèn)同。物鏡蛙球差冤:Cs閑a3物鏡催聚焦淡:Da后兩個種引框起的兔總位挽移h=世C據(jù)sa拿3妙±Da7.途2.飲3常見善的幾雪種電壘子衍仰射譜1.單晶梢電子刃衍射蘋譜多晶文電子屈衍射騎譜復(fù)雜鹽電子盛衍射聲花樣100nm167mabcFig.6TEMmicrostructureofNo.2alloysafter350℃/6hhomogenizationa-darkfieldimageb-brightfieldimagec-electrondiffractionpattern7.搭2.跳4電子甩衍射蟻花樣莖的標(biāo)塌定花樣復(fù)分析叔分為原兩類炎:一是結(jié)構(gòu)值已知,確枯定晶炸體缺雹陷及猴有關(guān)喪數(shù)據(jù)扎或相適關(guān)過蝴程中湊的取吃向關(guān)屠系;二是結(jié)構(gòu)依未知,利帳用它喜鑒定鑰物相啟。指義數(shù)標(biāo)追定是挪基礎(chǔ)林。1多晶救體電切子衍程射花鞋樣的憂標(biāo)定2單晶麻體電熄子衍恒射花陣樣的脫標(biāo)定3復(fù)雜譜電子籮衍射稱分花旺樣析1多晶所體電杰子衍似射花亦樣的貸標(biāo)定a.花樣與X射線補(bǔ)衍射壓法所丹得花性樣的藝幾何挖特征嘆相似加,由一系卡列不象同半泰徑的幕同心燙園環(huán)組成酒,是體由輻照蔑區(qū)內(nèi)干大量猜取向框雜亂漢無章升的細(xì)駱小晶焦體顆粒產(chǎn)生攔,d值相污同的游同一(hk醬l)晶面?zhèn)蜃逅之a(chǎn)生直的衍喪射束鉛,構(gòu)唱成以僅入射添束為脊軸,2為半超頂角睬的園掃錐面您,它兵與照響相底蠟板的宰交線尊即為就半徑匆為R=腹L塔/d=K/普d的園特環(huán)。R和1/棚d存在許簡單禁的正叮比關(guān)觀系對立磨方晶扎系:1/商d2=(h2+k2+l2)/a2=N/史a2通過R2比值數(shù)確定昆環(huán)指默數(shù)和篩點(diǎn)陣包類型流。1)晶體麗結(jié)構(gòu)牌已知警:測R、算R2、分析R2比值財?shù)倪f洽增規(guī)才律、房誠定N、求(hk厘l)和a。如已晉知K,也可們由d=敞K/積R求d對照AS儉TM求(hk麥l)。2)晶體林結(jié)構(gòu)舟未知永:測R、算R2、Ri2/R12,找出解最接組近的殃整數(shù)碗比規(guī)勝律、嚇根據(jù)帽消光本規(guī)律肢確定那晶體慮結(jié)構(gòu)狗類型喉、寫胳出衍憂射環(huán)衛(wèi)指數(shù)(hk策l),算a.如已洽知K,也可曉由d=巴K/寧R求d對照AS虛TM求(hk黎l)和a,確定歪樣品寄物相鍛。b.分析搞方法已知情晶體權(quán)結(jié)構(gòu)殖,標(biāo)銜定相摸機(jī)常內(nèi)數(shù),犯一般鴨用Au雄,臉F青CC手,督a=槐0.籮40份7n撒m,也可日用內(nèi)猾標(biāo)。物相垮鑒定:大幟量彌榨散的挨萃取件復(fù)型粗粒子麻或其皺它粉膜末粒杰子。c.主要巖用途例:揚(yáng)儀器丈常數(shù)L的確祝定2單晶伯體電薄子衍棟射花貴樣的他標(biāo)定a.花樣緒特征規(guī)則姿排列佛的衍嘉射斑互點(diǎn)。澆它是少過倒跟易點(diǎn)糊陣原歉點(diǎn)的瞞一個旅二維端倒易木面的借放大嬸像。R=Kg大量水強(qiáng)度興不等療的衍島射斑引點(diǎn)。石有些調(diào)并不矩精確宴落在Ew箱al姑d球面爹上仍戰(zhàn)能發(fā)悄生衍祥射,話只是巴斑點(diǎn)怎強(qiáng)度盛較弱革。倒子易桿繳存在睛一個阻強(qiáng)度摘分布次。微區(qū)單晶體追分析辟往往圍是單森晶或酬為數(shù)擠不多悄的幾怨個單域晶復(fù)窩合衍鞭射花輝樣。b、花孤樣分涌析任務(wù):在游于確旱定花前樣中男斑點(diǎn)蟲的指拉數(shù)及歇其晶斷帶軸鄭方向[u魯v瘋w鞭],并確久定樣唐品的網(wǎng)點(diǎn)陣烘類型垃和位碑向。方法:有旺三種楊指數(shù)哄直接象標(biāo)定順法、詠比值導(dǎo)法(償試隔-校迷核法)、標(biāo)瘦準(zhǔn)衍油射圖繼法選擇索靠近們中心偵透射周斑且榴不在罪一條慰直線岔上的漸斑點(diǎn)鹽,測信量它劑們的R,利用R2比值吊的遞量增規(guī)籌律確愉定點(diǎn)惰陣類武型和蛛這幾冷個斑酷點(diǎn)所陷屬的顫晶面誤族指之?dāng)?shù)(hk漸l)等。(1肅)、指振數(shù)直霜接標(biāo)侮定法:(已知才樣品姑和相銷機(jī)總常數(shù)L)可分菜別計攝算產(chǎn)配生這高幾個動斑點(diǎn)暴的晶留面間胃距d=講L/R并與余標(biāo)準(zhǔn)d值比投較直證接寫淋出(h炮kl僻),(見下腹頁)。也溝可事擱先計書算R2/R1,R3/R1,和R1、R2間夾市角,升據(jù)此你進(jìn)行態(tài)標(biāo)定(見下初頁)。111lkh222lkh333lkh222lkh1R1j2R333lkh111lkh111133°82024133000111204能使墳斑點(diǎn)寇花樣烤指數(shù)籠化效的兩戒個特曬征量根據(jù)d=搶L/R查PD苦F卡片略得出室花樣坐指數(shù)拿標(biāo)定拍的結(jié)雷果(2茄)、比傍值法(償試貼-校虜核法):物舍相未的知根據(jù)Ri/R1比值伙查表(例P9昌3)或Ri2/R12比值存查表(例P9撥4)浩,再利憲用Ri之間要的夾搖角來浩校驗(yàn)彎。任翠取(h1k1l1),而第觸二個既斑點(diǎn)戶的指儲數(shù)(h2k2l2),應(yīng)根避據(jù)R1與R2之間喘的夾泛角的椅測量股值是包否與良該兩肯組晶賤面的屈夾角巨相苻經(jīng)來確緩定。殼夾角毛公式罰為:再根使據(jù)矢豈量加戲和公掙式,即求出飄全部侄的斑予點(diǎn)指肝數(shù)。R3=R1+R2,R3慣’=-R3任取折不在粥一條鋤直線饞上的脅兩斑橡點(diǎn)確換定晶充帶軸驅(qū)指數(shù)B=r=RBRA詳見距下例ACDB011211411004002000低碳因合金禁鋼基槐體的射電子獸衍射釣花樣底版益負(fù)片漿描制泛圖例:例:上栽圖是矩由某俘低碳吊合金驚鋼薄升膜樣撿品的突區(qū)域隙記錄櫻的單鳴晶花煌樣,隨以些含說明昏分析催方法曠:選中心順附近A、B、C、D四斑辦點(diǎn),測得RA=7.屆1m遙m,RB=10搜.0犧mm,RC=12亂.3菠mm,RD=21刺.5業(yè)mm,同時榨用量赤角器舍測得R之間麗的夾仍角分餃別為(RA,錢RB)=900,軟(RA,喚RC)=550,擾(RA,秧RD)=710,求得R2比值疲為2:4:6:18,RB/RA=1偶.4貓08枯,圾RC/RA=1捉.7鍋32何,陡RB/RA=3奪.0勁28屈,表明不樣品財該區(qū)掀為體心機(jī)立方點(diǎn)陣,A斑N為2,{1寬10水},假定A為(1,-1,0)。B斑點(diǎn)N為4,表綢明屬紅于{2絮00摟}晶面鏡族,稅初選膛(20贏0),尖代入伴晶面夾角工公式得夾有角為450(實(shí)什際為900),突不符無,發(fā)狼現(xiàn)(00拆2)與示之相誓符,毛所以B為(00芝2)。RC=雄RA+RB,C為(1,-2,1),N=6與實(shí)且測R2比值州的N一致俘,查表械或計趟算夾竄角為54概.7傘40,與實(shí)雅測的550相布符,RE=2RB,E為(00優(yōu)4)RD=RA+RE=(1,-1,4),查表濁或計富算(1,-1,0)與瞧(1,-1,4)的訊夾角意為70必.5吩30,依此遮類推啟可標(biāo)限定其逗余點(diǎn)構(gòu)。已知K=14班.1艇mm圈A,用公培式d=斯K/驢R,得dA=1邪.9門86礦A,侵dB=1吹.4干10頂A,dC=1報.1院46衛(wèi)A,dD=0炕.6唯56扭A,查PD近F卡發(fā)現(xiàn)祥與-F握e的標(biāo)徒準(zhǔn)d值相棄符,例由此未確定晴樣品皆上該夠微區(qū)梁為鐵帝素體。選取R1=RB=(仗00嘉2)旋,抖R2=RA=(廊1,-1,0)左,求得晶鬧帶軸借指數(shù)B=RBRA=[1急10垃]一般帥要有塊幾套所斑點(diǎn)狂才能忘分析允未知立物相后:(P燈92表7-1)衍射潛花樣種為平艷行四凱邊形間,七漁個晶跟系均罪可,正方獸形,訊可能緞為四侵方或王立方六角叼形,飽可能要晶系凳為六即方,貧三角悉、立側(cè)方如果患上述沙三個庸花樣勿均由啄同一母試樣燒同一晴部位橫產(chǎn)生壁,則咱此悶晶體自只能孩屬于絲式立方補(bǔ)晶系單晶列花樣屑的不蝕唯一川性1.表騾現(xiàn)形壁式同一有衍射土花樣竹有不淋同的個指數(shù)考化結(jié)籮果2、產(chǎn)果生原鈴因:頭兩扯個斑腿點(diǎn)的罩任意丈性二次勤對稱障性偶合百不唯材一性院,常殘出現(xiàn)府于立蛋方晶許系的乞中高后指數(shù)季,如(3盯52局)和(6殲11抹),(3醉55凈)和(1熊73年)3、影隆響:物醫(yī)相分惜析,蔥可不尤考慮升;但洽作取錫向關(guān)呀系、鄙計算揉缺陷釋矢量喜分析燥時必嶺須考掃慮。4、消追除辦撕法轉(zhuǎn)動兼晶體柏法,芹讓斑克點(diǎn)自鞠洽。借助體復(fù)雜傻電子臟衍射艙花樣引分析答,如你雙晶蜜帶衍柔射花博樣、腦高階郊勞厄獻(xiàn)帶花譯樣分顏析。3復(fù)雜輝電子蟻衍射扣花樣獄分析簡單被花樣:單君質(zhì)或粘均勻流固溶摸體的攏散射晝,由足近似言平行猜于B的晶凝帶軸絡(luò)所產(chǎn)洪生。復(fù)雜填花樣:在躍簡單絞花樣獨(dú)中出翁現(xiàn)許終多“氧額外育斑點(diǎn)軍”,逝分析駝目的龜在于安辯認(rèn)訴額外企信息泉,排因除干旦擾。a雙晶乞帶引靠起的摔斑點(diǎn)蒙花樣原因測:Ew者al從d球是鍋一個雞有一聰定曲喂率的鞭球面肉,可壁能使清兩個西晶帶閃軸指元數(shù)相舞差不妥大的亭晶帶火的0層倒?jié)庖酌嫦锿瑫r午與球吼面相桿截,追產(chǎn)生方分屬炸于兩賭個晶拴帶的坦兩套斃衍射規(guī)斑點(diǎn)胃。產(chǎn)剪生些洗情況澇必須吳具備攏的條草件為徑:r1,r2夾角跟很小性;g1.r2>0塌,檔g2.r1>0現(xiàn)象叫:一邊宮一套揉衍射惜斑(悅見下脊頁)標(biāo)定是方法:同簡膛單花論樣。警驗(yàn)證爸標(biāo)定蝦結(jié)果雨采用英上述紫必備步條件膊。O*r1r2g2g1g3入射束BFBOGDCEHAⅠ矩形格子Ⅱ平形四邊形格子Al兆N雙晶陸帶電污子衍吊射花居樣原理胡圖b高階勤勞厄談帶通過籍倒易俘原點(diǎn)傳O*喇的零磁層倒?jié)灼交j面上巡壽的倒券易陣側(cè)點(diǎn)與山反射同球相下截,站相應(yīng)勻的晶任面將裁產(chǎn)生征衍射伸,這濟(jì)些衍滴射斑擺點(diǎn)稱怖為零階隸勞厄副區(qū)斑字點(diǎn)或零階絞勞厄井帶斑臥點(diǎn)。在有禾些情炕況下思,除息零層授倒易把平面已與反呢射球亡相截如外,昌與此火平行初的高層層倒?jié)嵰灼矫嫔显伒年囇琰c(diǎn)也鳥可能夕與反揉射球翠相截煤,從漸而產(chǎn)薪生相肥應(yīng)的禁衍射舊.稱型這些撥衍射濱斑點(diǎn)瞇為高階侍勞厄都斑點(diǎn)或高階之勞厄竟帶斑酬點(diǎn)。高階嘴勞厄絮帶斑撕點(diǎn)可瘦以給董出三叮維倒染易點(diǎn)終陣的誤資料巨,是剪晶體柿相分史析和形取向纏分析撞中非線常有呆用的排信息哀。標(biāo)定黨方法貢:采用印廣義蟻晶帶遭定律:hu謠+k素v+冬lw=N豈N=游0王1漆-1歇2允-撕2被…標(biāo)定紐奉,只要餡標(biāo)定宰出高殘階勞們厄帶將的一麻個斑湊點(diǎn)指舞數(shù),紋就可和參照濾零階加勞厄蓬帶中揚(yáng)的斑采點(diǎn)指貍數(shù),捆將高搬階勞胞厄帶登中的藏其它抹斑點(diǎn)聯(lián)指數(shù)滋標(biāo)定普出來譽(yù)。c二次低衍射原理禾:電子董通過騰晶體且時,慣產(chǎn)生羞的較評強(qiáng),會它們持常常橋可以喪作為沙新的舞入射惜線,絕在晶危體中魄再次留產(chǎn)生籠衍射伙。現(xiàn)象影:重合花:強(qiáng)拒度反愧常;耐不重桃合:椅多出廢斑點(diǎn)稈或出豆現(xiàn)“位禁止征斑點(diǎn)巷”場合城:多發(fā)銜生在敞兩相腹合金錦衍射講花樣臂內(nèi),只如基竹體與緩析出和相;顛同結(jié)產(chǎn)構(gòu)不民同方標(biāo)位的阻晶體爆之間確,如味孿晶牢,晶隸界附繁近;相同一鈔晶體煉內(nèi)部曠。判斷慨:二次凝衍射郊起因達(dá)于花游樣的燙對稱嗚性,所以套可以火通過件將試嘴樣繞源強(qiáng)衍藥射斑際點(diǎn)傾雖斜10擱°左右亂以產(chǎn)傘生雙檔束條療件,枯即透棄射束賠和一由去強(qiáng)絹衍射堆束??先羝鹆T因于鏈二次獻(xiàn)衍射結(jié),在返雙束古條件甚政斑說點(diǎn)就摧會消雖失;公若部悉分強(qiáng)媽度起蹤蝶因于飼這種恒作用集,強(qiáng)舌度就腔會減沫弱。被也可公用二燭次衍卻射斑傾形成庭中心航暗場愈象來壺區(qū)分笨,如襪晶界倦會亮系。d孿晶原理很:在凝描固、倡相變搭和再乘結(jié)晶夾變形豬過程死中,背晶體占內(nèi)的浸一部胡分相旨對于激基體電按一挨定的苗對稱狼關(guān)系章成長袋,即谷形成針孿晶臺。如兩以孿決晶面務(wù)為鏡冰面反孟映,苦或以轉(zhuǎn)孿晶抬面的胃法線霸為軸哄,旋買轉(zhuǎn)60稠°、90磁°、12濟(jì)0°、18直0°,多淺數(shù)為18攝0°,可患以與診另一似晶體姨相重節(jié)。晶宴體中箭的這么種孿本晶關(guān)協(xié)系自襯然也其反映初在相幼應(yīng)的緊倒易采點(diǎn)陣醒中,貼從而雄由相抱應(yīng)的知衍射毀花樣枕中反掠映出尚來?,F(xiàn)象班:出現(xiàn)災(zāi)的額點(diǎn)外孿倆晶斑華與基刪體斑晉有一狀定的疤距離號,如醒立方存晶系龜中為1/3判斷姐:傾斜宏試樣迅或用救暗場e有序倡化與欠長周檢期結(jié)議構(gòu)原理泥:無序湯、有萄序轉(zhuǎn)躍變時梢出現(xiàn)拍反常著衍射繳。如吳面心保立方翅-簡腿單立瓶方。茫有序房誠合金五的衍黨射花陷樣中品出現(xiàn)押的超園點(diǎn)陣弓(超津結(jié)構(gòu)付)衍逆射斑進(jìn)是有帥序的菊確鑿星證據(jù)秩。超奸點(diǎn)陣襖反向錢強(qiáng)度暈取決音于所車含異偉類原壇子散嶄射振撥幅之倆差,之一般蓮較弱巡壽。長周須期:有序享疇在吼某方革向的蓄規(guī)則膊排列斤。其酸衍射摩花樣擔(dān)的特縮慧征是朵,除投基體陪衍射叫斑點(diǎn)偉外,騙還出蠟現(xiàn)一桂系列襖間隔逐較密程的微巾弱斑押點(diǎn)。f調(diào)幅偶結(jié)構(gòu)原理泥:在某皇些穩(wěn)痕定的悄第二疊相生的成之貪前,挺固溶嘗體中乎常常東產(chǎn)生塊不均壓勻的雜現(xiàn)象殲,溶飾質(zhì)原冤子在雕某些松特定冤的晶創(chuàng)面上豪偏聚鴉。這華樣在盒每個疏溶質(zhì)詞原子壺富集捆區(qū)兩惕側(cè)就愧有可來能出禮現(xiàn)溶拾質(zhì)原投子的配貧乏肥區(qū),纖形成剩相繼集交替饑的周草期性羽層狀層結(jié)構(gòu)特征惡:只在hk隸l斑點(diǎn)宰兩側(cè)餃出現(xiàn)青衛(wèi)星肯斑,忘在透拉射斑于兩側(cè)也不產(chǎn)怨生。7.械3透射占電子敬顯微妥分析在樣品綿制備要求7.券3.考1透射刑電鏡咐的復(fù)塌型技埋術(shù)7.召3.漠2金屬識薄膜劃樣品腸的制擴(kuò)備7.元3.因3陶瓷喝材料捐試樣迫的制鍵備要求:TE帥M樣品范可分趨為間接韻樣品和直接上樣品補(bǔ)。(1)供TE刻M分析棍的樣升品必隊須對種電子加束是共透明世的,眉通常誤樣品擦觀察永區(qū)域識的厚吃度以兔控制魯在約10肢0~類20朗0n弱m為宜損。(2)所撓制得攤的樣米品還灣必須窗具有減代表核性以籮真實(shí)赴反映漿所分某析材耳料的紙某些介特征虧。因漲此,薪樣品萬制備灣時不煎可影會響這貼些特得征,雞如已擋產(chǎn)生鋼影響越則必傾須知靠道影燒響的祝方式烈和程黨度。7.缺3.不1透射埋電鏡胃的復(fù)析型技或術(shù)(丙間接交樣品發(fā))對復(fù)獲型材雖料的孔主要警要求:①復(fù)碼型材禍料本殿身必賴須是賤“無等結(jié)構(gòu)枕”或劫非晶冶態(tài)的嘗;②有獎足夠已的強(qiáng)蜜度和載剛度讓,良死好的陸導(dǎo)電生、導(dǎo)望熱和勁耐電撞子束錯轟擊股性能還。③復(fù)堵型材姑料的喂分子侄尺寸悼應(yīng)盡勢量小挎,以置利于頑提高申復(fù)型君的分通辨率牧,更棄深入趣地揭擋示表萄面形皮貌的什細(xì)節(jié)縫特征慣。常用隙的復(fù)欲型材神料是非晶君碳膜和各種吳塑料括薄膜。1.塑料——碳二交級復(fù)疼型塑料勝一碳萬二級區(qū)復(fù)型建由于此其制組備過碰程不溪損壞成金相膨試樣笨表面映,重傘復(fù)性醒好,伶供觀括察的殿第二波級復(fù)歉型一厲碳膜階導(dǎo)電且導(dǎo)熱掙性好坡,在致電子嗽束照偵射下梳較為迅穩(wěn)定恩,因哲而得俊到廣資泛的遲應(yīng)用劉。具錦體制禮備方詢法如向下述室:塑料-碳二細(xì)級復(fù)統(tǒng)型制此備過零程示奶意圖(1)截在樣艷品表鄭面滴莫一滴擋丙酮崗,然座啟貼摟上一溉片與句樣品低大小淹相近呀的AC紙(6%醋睛酸纖沿維素馳丙酮炭溶液合薄膜)。注櫻意不待要留敵下氣椅泡或組皺折套.待AC紙干生透后出小心薄揭下佳。反樣復(fù)貼AC紙3-羊4次以世去除田腐蝕襯產(chǎn)物泉,將稍最后允一片AC紙留鮮下,誘這片AC紙就櫻是所初需要缺的塑翻料一振級復(fù)墻型。(2)形將AC紙復(fù)愿型面鼻朝上慈平整莖地貼悔在襯鞏有紙科片的銹膠帶魂紙上摸。隨(3)含將復(fù)虎型放拿人真竭空鍍沙膜機(jī)肝真空燈室中什,使賓投影酒重金劃屬的具蒸發(fā)道源與犧復(fù)型沾成一凍定角續(xù)度,獄角度穿視表禮面凸命凹而糟定,聰通常嗓在15一45度之堂間。娘常投乓影后橡再沿蹈垂直謝方向塊噴鍍吳一層蛋碳.止當(dāng)無籃油處悟白色瞞瓷片使變成不淺褐疏色時棉為宜思。(4)滅將醋壟酸纖椅維一箱碳復(fù)還合膜刮剪成辭小于訴中3m永m(xù)小片晃投入擾丙酮碑中,高待醋茄酸纖糾維素慈溶解套后,隊用鑷孔子夾燈住銅衛(wèi)網(wǎng)將勇碳膜職撈起仙.如鉤果碳脊膜卷基曲,著可將草其撈線人蒸事餾水賢中,勞靠水添的表遣面聲集力把德卷負(fù)念的碳閉膜展百開,納然后剪再用擊銅網(wǎng)梢撈起拋.門(5)折將撈覆起的寺碳膜頑放到陷濾紙春上吸鳴水干貨燥后峰即可教放人袖電鏡撈中觀沒察.2萃取狡復(fù)型務(wù)(半染直接概樣品永)萃取扮復(fù)型7.時3.輕2金屬謙薄膜剩樣品舉的制轟備薄膜萬制備首的基多本要旬求:首先薄膜河應(yīng)對匹電子蛛束"透明",制內(nèi)得的幅薄膜少應(yīng)當(dāng)側(cè)保持企與大攜塊樣煙品相睬同的異組織靠結(jié)構(gòu)絞。其次簿膜乖得到略的圖導(dǎo)像應(yīng)籠當(dāng)便味于分杠析,潛所以柱即使室在高花壓電紋子顯婆微鏡嶄中也勸不宜搭采用鉆太厚罵的樣腦品,頭減薄溉過程俯做到跨盡可谷能的糾均勻塑.薄帆膜g應(yīng)具脖有適優(yōu)當(dāng)?shù)拇瓘?qiáng)度垂和剛收性徒。最后,薄斃膜制唉備方晶法必辨須便更于控餐制,謠具備懇足夠刑的可摸靠性屢和重陪復(fù)性疤。一般防程序:(1姐)線切終割——制備懇厚度添約0.奸20愛-0率.3叢0m改m的薄燭片;(2見)機(jī)械盾研磨求減薄芒:用李金相串砂紙蛙研磨剪至10駛0m左右狡,不房誠可太今薄防弟止損旁傷貫飯穿薄茅片。(3否)化學(xué)朝拋光蟻預(yù)減煌薄——從圓米片的廈一側(cè)駛或兩覽則將燈圓片載中心犧區(qū)域夢減薄囑至數(shù)10瘦0m左右;從薄族片上或切取3m掌m的圓饞片。(4布)雙噴森電解墊終減德薄。說(拋昏光液墨體:10排%高氯豪酸酒摘精溶絨液社;樣頑品用善丙酮綿或者雄無水面酒精寄裝)雙噴哄電解砌拋光重裝置庫原理影圖7.繁3.英3陶瓷寶材料渡試樣鞭的制完備1.顆粒濤試樣危的制基備方劍法2陶瓷謀薄膜并試樣敬(離棵子減碰?。?離子交減薄鋸裝置壺原理江示意綱圖7.河4.插1衍襯伍像形屆成原問理7.棄4.鍵2電子貍衍襯辟像的偷運(yùn)動必學(xué)原丹理7.漫4.特3衍襯窮運(yùn)動崗學(xué)理誕論的倆適用佩范圍7.春4薄晶保樣品投的衍巧射成撤像原帳理衍射址襯度挨是來欠源于趨晶體合試樣棒各部桐分滿鴉足布嚷拉格悟反射懸條件安不同檢和結(jié)口構(gòu)振轎幅的寇差異股。明場疑像——采用耍物鏡鑄光欄部將衍劇射束怠擋掉盞,只雀讓透拆射束旺通過浴而得汁到圖粗象襯姜度的猜方法飾稱為附明場端成像望,所貓得的拉圖象巖稱為完明場割像。暗場劉像——用物伍鏡光放欄擋壓住透忠射束榜及其汗余衍耗射束造,而間只讓陵一束悄強(qiáng)衍披射束旨通過摟光欄誦參與血成像洞的方教法,座稱為駝暗場寺成像限,所伙得圖它象為朵暗場脆像。暗場濟(jì)成像嫂有兩延種方淹法:偏心切暗場介像與中心柄暗場恥像。7.險4.餓1衍襯渾像形麥成原胖理明場堡像暗場獲像必須倆指出魂:①饅只有球晶體華試樣貿(mào)形成躬的衍密襯像看才存烘明場柄像與徒暗場乖像之墳分,緒其亮掀度是墳明暗改反轉(zhuǎn)惡的,厭即在配明場勝下是市亮線播,在乏暗場齡下則鎮(zhèn)為暗秀線,最其條慰件是托,此鄉(xiāng)豐暗線定確實(shí)晶是所存造用恩的操腸作反熟射斑冷引起慘的。②驗(yàn)它不哨是表況面形池貌的汽直觀茅反映糟,是婦入射絕電子說束與遞晶體突試樣唉之間王相互棵作用啄后的很反映鼠。為了卸使衍陳襯像景與晶貓體內(nèi)柳部結(jié)付構(gòu)關(guān)圓系有企機(jī)的坐聯(lián)系而起來光,從矩而能嬸夠根遺據(jù)衍撫襯像瘋來分赤析晶稀體內(nèi)逼部的田結(jié)構(gòu)哲,探票測晶善體內(nèi)怎部的答缺陷煤,必濁須建隱立一味套理膚論,煤這就糧是衍恐襯運(yùn)善動學(xué)煎理論裁和動子力學(xué)爪理論魄(超掠出范幕圍不障講)恐。1衍襯素象運(yùn)動動理岔論的哈基本塑假設(shè)旅:a.采用捐雙束姑近似森處理篇方法喜,即貓所謂他的“固雙光認(rèn)束條蜘件”①汁除透曉射束居外,葬只有云一束睡較強(qiáng)吳的衍皇射束時參與鎖成象磨,忽穴略其益它衍賭射束魚,故乞稱雙殿光成意象。②童這一巖強(qiáng)衍艱射束翼相對園于入瓦射束罩而言僵仍然圣是很芽弱的剩。這寫在入振射電著子束腔波長洗較弱孫以及潮晶體搶試樣等較薄舌的情貼況下衰是合編適的打。7.鎮(zhèn)4.競2電子潔衍襯螺像的射運(yùn)動貞學(xué)原域理因?yàn)檠ㄩL畜短,酬球面出半徑1/λ大,帖垂直路于入霧射束申方向羨的反車射球齡面可蓋看作紫平面統(tǒng)。加景上薄測晶的寄“倒諸易桿跳”效宏應(yīng)。丸因此旺,試路樣雖括然處登于任駛意方掉位,到仍然澡可以版在不垂嚴(yán)格舞滿足型布拉改格反設(shè)射條后件下殊與反注射球律相交楊而形磚成衍勿射斑保點(diǎn)。③由鍋于強(qiáng)專衍射捐束比升入射演束弱蕉得多什,因潤此認(rèn)趙為這育一衍希射束村不是管完全飾處于悔準(zhǔn)確錄得布洋拉格執(zhí)反射辭位置浸,而采存在豬一個來偏離估矢量S,S表示傭倒易述點(diǎn)偏湖離反膊射球李的程鑒度,割或反雖映偏對離布怎拉格緩角2θ的程辛度。b.入射暖束與蕉衍射進(jìn)束不蜓存在絕相互嗚作用屋,二帖者之贈間無味能量清交換拉。c.假設(shè)掌電子眼束在最晶體擴(kuò)試樣統(tǒng)內(nèi)多棄次反誤射與鋪吸收懶可以備忽略淹不計糾。d.假設(shè)猛相鄰蓮兩入捎射束杏之間城沒有仍相互瓶作用娛。每一竊入射矛束范神圍可噸以看溝作在漸一個模圓柱效體內(nèi)他,只鞋考慮摔沿柱為體軸憶向上鋒的衍雖射強(qiáng)俗度的盒變化妹,認(rèn)喉為dx、dy方向潛的位票移對序布拉惑格反毫射不剪起作奮用,晌即對腎衍射毀無貢嘉獻(xiàn)。娃這樣育變?nèi)缇S情雀況為槍一維顫情況租,這設(shè)在晶危體很另薄,庸且布鎮(zhèn)拉格腳反射降角2θ很小沉的情顫況下份也是溫符合預(yù)實(shí)際回的。漠根據(jù)晌布拉塘格反漂射定四律,誘這個孝柱體滔截向飯直徑寸近似粉為:D≈酒t?2θ,t為試引樣厚收度。設(shè)t=借10沈00?,θ≈1親0-2弧度難,則D=知20?,也僻就是移說,僑柱體僅內(nèi)的故電子庫束對覆范圍狼超過20?以外隨的電授子不壘產(chǎn)生州影響雕。若忌把整荒個晶握體表丹面分橫成很課多直銳徑為20?左右突的截班向,甜則形信成很售多很視多柱棉體。釘計算邁每個致柱體杯下表聞面的飯衍射眼強(qiáng)度有,匯擔(dān)合一平起就老組成態(tài)一幅篩由各臨柱體迷衍射僻強(qiáng)度剖組成共的衍拐襯象紗,這儀樣處蝴理問掉題的病方法杯,稱突為柱聲體近木似。2完整凝晶體項(xiàng)的衍歷襯像去運(yùn)動羨學(xué):根據(jù)泛上述液假設(shè),將晶亡體分貴成許疫多晶薄粒,晶粒潤平行堵于Z方向,每個頁晶粒癢內(nèi)部號含有痰一列濱單胞,每個牧單胞養(yǎng)的結(jié)弊構(gòu)振慌幅為F,相當(dāng)磁于一偷個散殃射波青源,各散稀射波縣源相住對原伸點(diǎn)的拿位置治矢量賓為:Rn=宴xna+警ynb+膽znca,歌b召,聽c單胞露基矢,分別礦平行噴于x,葡y,辱z軸;勸xn,yn,zn為各告散射扭波源執(zhí)坐標(biāo).對所智考慮毛的晶屢格來潤說xn=困yn=0渾.各散支射波鄰的位召相差α=Δk·Rn.因此,P0處的志合成厭振幅夾為:Φg=F秩∑ne-2私πiΔk·Rn=F觸∑ne-2柜πiΔk·(掛Znc)運(yùn)動諒學(xué)條交件s≠鼻0,所以Δk=膨g朱+機(jī)s,乖s藍(lán)=鉤sxa織+syb盛+szc因?yàn)榕杀∑肥墼嚇哟字挥衂分量,所以s譽(yù)=旁szc∵Zn是單選胞間衣距的歡整數(shù)封倍,隸∴g·補(bǔ)Rn=整數(shù)e2πig·想Rn=1所以Φg=F學(xué)∑ne-2珠πiΔk·Rn=F抄∑ne-2雅πi使S巷z銷·且ZnID=Φg·Φg設(shè)ID=杏F2si線n2(π產(chǎn)szt)美/si旱n2(π筑sz)∵Sz很小,上式肌可寫排成ID=絞F2si孔n2(π貨szt)輕/(π泄sz)上兩宏式里鐘簡化罩處理犯的運(yùn)晌動學(xué)桑強(qiáng)度麗公式.若令文入射淡電子受波振浮幅Φ0=1父,則根做據(jù)費(fèi)孕涅耳歸衍射配理論,得到閱衍射貫波振法幅的疾微分最形式:dΦg=iλFge-2πi盆s·撤zdz/粱Vcco紛sθ(7龜-1浩)令ζg=埋π基Vcco飲sθ/桑λ杏Fg,并稱我為消醒光距蓬離.將該意微分夠式積恢分并管乘以慮共軛稻復(fù)數(shù),得到否衍射胖波強(qiáng)亭度公妹式為:ID=π2si敏n2(π協(xié)s2)/ζg2(π廚s)2(7槳-2濤)Vc單胞竭體積,θ:半衍座射角,沿Fg結(jié)構(gòu)世振幅,λ—電子鼠波長,si后n2(π佳s艦z)相/(益πs勉)2稱為丘干涉卷函數(shù).公式具表明,Ig是厚舍度t與偏村離矢倉量S的周否期性淺函數(shù),下面蓮討論帳此式遲的物狂理意驢義.1.等厚發(fā)消光短條紋,衍射繪強(qiáng)度釣隨樣烤品厚夸度的駐變化.如果島晶體盤保持燙確定核的位榜向,則衍際射晶售面的祝偏離磁矢量飾保持福恒定,此時汽上式絞變?yōu)?Ig=能si寇n2(πst)獎/(域sζg)2(1)等牛厚干擇涉條誤紋顯然體,當(dāng)S準(zhǔn)=常數(shù)鞋時,塵隨著救樣品獨(dú)厚度t的變奸化衍難射強(qiáng)酬度將噸發(fā)生擋周期帆性的殿振蕩額。振蕩紙的深宰度周偵期:tg=劍1/辭s這就窄是說悼,當(dāng)t=n/翅s(n為整葛數(shù))羅時,Ig=0。當(dāng)t=跡(n異+1覆/2康)/稠s時,Ig=易Ig盲ma夢x=1潮/(誓sζg)2Ig隨t的周萬期性均振蕩稱這一驚運(yùn)動洽學(xué)結(jié)桶果。肚定性指地解題釋了障晶體板樣品賴的鍥晶形邊計緣處代出現(xiàn)悠的厚綱度消榨光條協(xié)紋。(2)烘彎曲粉消光石條紋現(xiàn)在傻我們波討論角衍射婦強(qiáng)度I飽g隨晶弊體位踢向的鹿變化候,公脾式(7寫-2聰)可改接寫成隊為:I澇g佩=π荒2惹t2苗si昌n2蓄(π傭t怨s蜓)/拐ζ趨g讓2棵(π絹t住s志)2的(陡7-帳3)當(dāng)t=常數(shù)蔬時,貪衍射嫂強(qiáng)度I沿g隨衍尚射晶梳面的地偏離瞇參量s的變恒化如琴下圖秤所示譽(yù)。由此卷可見瓶,隨噸著s絕對皺值的攤增大柔,I團(tuán)g也發(fā)奮生周鍛期性衡的強(qiáng)埋度振愈蕩,爽振蕩就周期嚷為:s徐g肚=1以/t禿,如果s=臣±1臭/t、±2軍/t圈……騙,獨(dú)I誕g=洲0,發(fā)生輔消光.而s=虛0、±3公/2戰(zhàn)t、±5獄/2稻t,經(jīng)I岸g有極默大值,但隨援著s的絕中對值棉的增項(xiàng)大,極大今值峰許值強(qiáng)霉度迅辛速減許小.圖1s=叛0,逝Ig蓄ma摩x=π2t2/臟ζg利用(7宏-3留)和上楊圖,可以漫定性魂的解洞釋倒彩易陣務(wù)點(diǎn)在急晶體飼尺寸征最小堵方向僻上的貼擴(kuò)展.當(dāng)只換考慮惱到衍虎射強(qiáng)朝度主努極大呀值的遺衰減揮周期(-許1/阻t~都1/補(bǔ)t)時,倒易豬陣點(diǎn)沉的擴(kuò)對展范舟圍即2/聯(lián)t大致廊相當(dāng)?shù)A于強(qiáng)晉度峰忘值包張括線屯的半堤高寬Δs,與晶揀體的劃厚度啄成反湖比.這就精是通井常晶薪向發(fā)謀生衍孫射所叔能允顫許的圍最大麥偏離簡范圍(︱艦s︱慮<1肢/t亂)運(yùn)動耽學(xué)理艘論關(guān)較于衍慨射強(qiáng)風(fēng)度隨蒼晶體問位向轉(zhuǎn)變化翼的結(jié)鳳果,在實(shí)右驗(yàn)上聞也得形到證具明,那就峰是彈蘇性形脂變的革薄膜浩晶體牢所產(chǎn)釘生的啟彎曲急消光束條紋逆如下繡圖,如果o處θ=杠θB,卵s=迷0在其像兩側(cè)搜晶面虧向相伴反方基向發(fā)要生轉(zhuǎn)暴動,s的符旅號相秧反,且離敗開o點(diǎn)的勇距離帽愈大,則︱s︱愈大,所以客在衍圈襯圖刻象中輩對應(yīng)各于s=彩0的Ig振ma尊x亮線(暗場)或暗志線(明場)兩側(cè),還有紗亮,暗相源間的透條紋晌出現(xiàn),(因?yàn)槔欠逯祦G強(qiáng)度旺迅速腸減弱,條紋毫數(shù)目尚不會昆很多),同一盈亮線紋或暗匯線所脫對應(yīng)緞的樣藏品位眾置,晶面副具有批相同姥的位描向(s相同),所以佩這種梳襯度據(jù)特征飾也叫言做彎曲奶消光佛條紋.如果拼傾動顧樣品賴面,樣品鵲上相減應(yīng)于s=踢0的位啄置將計發(fā)生它變化,消光握條紋盡的位受置將臘跟著勢改變,在熒蠻光屏澆上大趟幅度墓掃動.等厚插消光賴條紋北則不研隨晶勢體樣孩品傾啞轉(zhuǎn)面末掃動,這是壺區(qū)分喬等厚亡條紋搭與彎躬曲消葬光條愛紋的憑簡單紗方法喉。3不完嘴整晶坦體的烏運(yùn)動悅學(xué)理裕論一.不完悅整晶傻體及門其對輩衍射系強(qiáng)度隸的影世響上一洽節(jié)討幕論了趟完整眉晶體膜的衍細(xì)襯象青,認(rèn)邪為晶定體時瞎理想掏的,言無缺墊陷的悟。但肚在實(shí)判際中愛,由付于熔斜煉,菊加工旦和熱臺處理謊等原擺因,紅晶體瞞或多煤或少霜存在轟著不娃完整爪性,同并且丘較復(fù)甘雜,思這種疑不完抬整性霧包括劃三個講方向丙:(1)由租于晶鍵體取慘向關(guān)吉系的雀改變沖而引關(guān)起的每不完宣整性妙,例賢如晶掩界、仗孿晶勺界、梯沉淀織物與音基體堤界向顫等等遼。(2)晶鴉體缺昏陷引雞起,征主要屈有關(guān)蘋缺陷勒(空慶穴與校間隙浪原子渠),沒線缺季陷(所位錯財)、酬面缺廳陷(返層錯購)及牛體缺似陷(喉偏析留,二聚相粒匪子,姥空洞罷等)盞。(3)相惑轉(zhuǎn)變暴引起達(dá)的晶票體不語完整鳴性:①成璃分不螺變組留織不家變(sp甚in躍od候al菠s);②組糊織改盾變成毛分不塞變(棵馬氏號體相落變)棒;③相盼界面析(共剖格、倚半共筆格、避非共扮格)咐,具捏有以蓋上不幼完整浪性的呢晶體盒,稱巨為不倚完整溜晶體批。由于陣各種邁缺陷作的存怠在,閱改變垃了完像整晶爆體中要原子習(xí)的正幫常排掘列情擔(dān)況,失使的線晶體怠中某統(tǒng)一區(qū)車域的需原子鄙偏離路了原急來正泥常位澤置而燦產(chǎn)生雖了畸商變,喬這種帆畸變拍使缺神陷處室晶面渡與電耍子束杯的相乏對位會相發(fā)犯生了授改變坡,它籃與完曠整晶堆體比饅較,跪其滿引足布街拉格歸條件頌就不絡(luò)一樣孩。因而吼造成環(huán)了有缺算陷區(qū)槽域與委無缺立陷的巧完整厲區(qū)域競的衍魯射強(qiáng)擺度的浴差異醫(yī),從汪而產(chǎn)習(xí)生了眉襯度。根負(fù)據(jù)這認(rèn)種襯亂度效慮應(yīng)。把人們產(chǎn)可以務(wù)判斷括晶體安內(nèi)存掃在什肢么缺奴陷和捕相變杏。我們甩首先出一般蘭性的擔(dān)討論盯當(dāng)晶糕體存概在缺昨陷時元衍射蘆強(qiáng)度溫的影曠響,惕然后如再對塊不同訊缺陷訴的具鐘體影心響進(jìn)幼行分偽析。與理艙想晶確體比征較,恩不論館是何許種晶酸體缺灶陷的案存在啊,都棋會引蛇起缺乞陷附插近某甚個區(qū)膨域內(nèi)適點(diǎn)陣思發(fā)生獸畸變灶。如果窗我們躬仍然奪采用卡柱體蒼近似巨的方橋法,碎則相林應(yīng)的心晶體檔柱也轟將發(fā)溪生某厲種畸媽變,慨如圖瘡所示標(biāo):此時譜,柱土體內(nèi)眾深度Z處的坡厚度貴元dz因受獨(dú)缺陷欣的影羅響發(fā)難生位襲移R,其坐雖標(biāo)矢挺量由木理想遇位置陶的Rn變?yōu)镽n’:Rn’=Rn+R所以卷,非惡完整睛晶體塔的衍象射波濤合波索的振陰幅為排:A=F∑ne-2違πiΔk·Rne-2澤πiΔk·Rn=e-2葛πi睬(g+s)委·(Rn+R)=e-2胡πi況(g·Rn+s·Rn+g·R+s·R)g·Rn=整數(shù)廚,s·R很小擦,忽濟(jì)略,s·Rn=szA=F∑ne-2真πiΔk·Rn=F∑ne-2跪πisz·跌e-2看πig·R與理顏想晶蓋體的岔振幅φ=罩F貍∑ne-2盈πisz相比似較,軟我們微發(fā)現(xiàn)罰由于壇晶體踐的不慢完整吼性,回衍射擇振幅亂的表費(fèi)達(dá)式雀內(nèi)出它現(xiàn)了怪一個宋附加煎因子e-2碎πig·R,如觀令α=碰2πg(shù)·R,即煎有一福個附扯加因龍子e-iα,亦夜即附續(xù)加位丹相角α=之2πg(shù)·R。所以蒼一般鑄的說物,附鑼加位灘相因爽子e-iα的引勾入將
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