川大有機實驗從茶葉中提取咖啡因

從茶葉中提取咖啡因目的和要求了解并掌握如何利用升華方法純化固體產物的方法和原理。了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學會從天然產物中分離純化有用成分的方法。掌握用恒壓滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取裝置的安裝及其操作。實驗原理1.關于咖啡因無色針狀晶體，易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃時即失去結晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快?？Х纫?/p>

1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤實驗原理1.關于咖啡因【歷史】1820年由林格（Runge）最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉、冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)；1895~1899年由費歇爾（E.Fischer）及其學生首先完成合成過程。我國于1950年從茶葉中提得，1958年采用合成法生產?！酒渌Q】咖啡堿；茶素；Caffeine

?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮藥。它也是復方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一。具成癮性，長期大劑量攝入會損害肝、腎、胃等內臟器官。實驗原理2.咖啡因的提取原理茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。儀器與試劑1.提取裝置索氏提取器恒壓滴液漏斗代替索氏提取器儀器與試劑2.儀器和試劑儀器：100mL圓底燒瓶，水浴鍋，直形冷凝管，蒸發(fā)皿，表面皿，玻璃漏斗，錐形瓶，溫度計，燒杯，簡易連續(xù)提取器等。試劑：茶葉（10g），95%乙醇（60mL），氧化鈣（4g）實驗步驟1.流程圖

實驗步驟2.具體操作

安裝好連續(xù)提取裝置。恒壓滴液漏斗下端塞少許脫脂棉（勿塞太多太緊，否則液體流速慢），稱取10g茶葉，研細后，放入恒壓滴液漏斗中。關閉恒壓滴液漏斗的活塞，在圓底燒瓶中加入60mL95%乙醇和1粒沸石，用水浴加熱回流，回流液進入恒壓滴液漏斗中，浸泡茶葉。待漏斗中液體積聚一定量之后，打開漏斗活塞，使提取液回流入圓底燒瓶內。實驗步驟2.具體操作

關閉漏斗活塞，使回流液再進入滴液漏斗浸泡茶葉，積累一定量后再放入圓底燒瓶。如此反復數(shù)次直至浸泡液顏色變得較淺。最后一次將燒瓶內的乙醇蒸入滴液漏斗，并使燒瓶內剩余~10mL液體，即為咖啡因粗提取液。將提取液倒入盛有4g氧化鈣的蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置蒸汽浴上用玻棒翻炒至干。然后再用石棉網隔酒精燈焙炒片刻以除去全部水分。實驗步驟2.具體操作

冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時污染產物。將口徑合適的玻璃漏斗罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，用砂浴小心加熱升華?？刂粕霸囟仍?20℃左右（此時紙微黃）。當濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結晶時，停止加熱，讓其自然冷卻至100℃左右。實驗步驟2.具體操作

小心取下漏斗，揭開濾紙，用刮刀將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下并置表面皿中。殘渣經拌和后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次收集的咖啡因，稱重并測定熔點。純粹咖啡因的熔點為234.5℃。注意事項若有玻璃儀器置烘箱烘干，必須注意磨口（活）塞不可塞上后放進烘箱，如滴液漏斗的活塞必須拔出后放入烘箱。否則經過溫度變化易造成開裂或冷卻之后無法打開?；亓鬏腿∵^程中滴液漏斗可能會出現(xiàn)無法旋轉的狀況，可用木塞輕敲即可。翻炒時應盡量炒干，否則升華時會有油狀黃色煙霧，造成污染。注意控制升華溫度，不可