步步高高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)2023年(一)綜合實(shí)驗(yàn)探究

綜合大題分類規(guī)范練

(一)綜合實(shí)驗(yàn)探究

1.亞硝酸鈉(NaNCh)是一種常見的食品添加劑，使用時(shí)必須嚴(yán)格控制其用量。某興趣小組用

如圖所示裝置制備NaNCh并進(jìn)行純度測(cè)定(夾持裝置及A中加熱裝置已略去)。

已知：@2N0+Na2O2=2NaNO2;

2+

②NO能被酸性KMnCh溶液氧化成NO3,MnC>4■被還原為Mn；

③在酸性條件下NaNO?能把「氧化為12;S2O歹能把L還原為

(1)裝置A中盛裝濃HNO3的儀器名稱為,三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)二氧化氮在裝置B中與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為一氧化氮，其中銅發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，裝置C中盛放的試劑可能是(填字母)。

A.P2O5B.堿石灰

C.無水CaCbD.氧化鈣

(4)裝置E的作用是,若撤去裝置

E中試管，則導(dǎo)管口可能看到的現(xiàn)象為o

(5)利用滴定的方法進(jìn)行純度測(cè)定。

可供選擇的試劑有：A.稀硫酸B.稀硝酸C.cimoLL/iKI溶液D.淀粉溶液

-1

E.C2mol-L-1Na2s2O3溶液F.c3mol-L酸性KMnO4溶液

①利用NaNCh的還原性來測(cè)定其純度，須選用的試劑是(填字母)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象

為。

②利用NaNCh的氧化性來測(cè)定其純度，須選用的試劑有(填字母)。

+

答案(1)分液漏斗C+4HNO3(濃)=^=CO2t+4NChf+2H2。(2)3Cu+8H+2NO3

2+

=3CU+2NOt+4H2O(3)BD(4)吸收有毒的NO氣體，防止污染空氣出現(xiàn)紅棕色氣

體(5)①F當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnCU溶液后，溶液恰好由無色變?yōu)闇\紅色(或淺紫紅色),

且半分鐘內(nèi)不復(fù)原②ACDE

解析（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中盛裝濃硝酸的儀器為分液漏斗；三頸燒瓶中發(fā)生的反

應(yīng)為濃硝酸與碳反應(yīng)生成二氧化碳、二氧化氤和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為C+4HNO3

（濃）*=CO2t+4NO2t+2比0。（2）裝置B中銅與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、一氧化氮和水，

反應(yīng)的離子方程式為3Cu+8H++2NC"=3CU2++2NOt+4H2。。（3）為保證制得的亞硝酸

鈉的純度，裝置C中盛有堿性干燥劑堿石灰或氧化鈣，用于干燥一氧化氮并除去二氧化碳、

二氧化氮。（4）裝置E中盛有的酸性高鎰酸鉀溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空氣，若撤去

裝置E中試管，導(dǎo)管口處一氧化氮遇空氣中的氧氣會(huì)生成二氧化氮，可能看到的現(xiàn)象為出現(xiàn)

紅棕色氣體。（5）①若利用亞硝酸鈉的還原性來測(cè)定其純度，應(yīng)選擇GmoLLr酸性高鎰酸鉀

溶液滴定，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝愿哝勊徕浫芤汉?，溶液恰好由無色變?yōu)闇\紅色（或淺紫紅色），

且半分鐘內(nèi)不褪色，說明亞硝酸鈉溶液與酸性高鎰酸鉀溶液恰好反應(yīng)，達(dá)到滴定終點(diǎn)。②若

利用亞硝酸鈉的氧化性來測(cè)定其純度，應(yīng)選擇稀硫酸和碘化鉀溶液與亞硝酸鈉溶液反應(yīng)得到

單質(zhì)碘，用淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定反應(yīng)生成的碘，進(jìn)而得到亞硝酸鈉的

純度。

2.最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酊與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得,

實(shí)驗(yàn)裝置（部分裝置省略）如圖甲。已知：正丁醇的沸點(diǎn)為118°C；純鄰苯二甲酸二丁酯是無

色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn)為340°C,酸性條件下，溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生

分解。由鄰苯二甲酸酎和正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯的實(shí)驗(yàn)操作流程如圖乙。

①向三頸燒瓶?jī)?nèi)依次加入6.0g鄰苯二甲酸酊、11.4g正丁醇、少量濃硫酸。

②攪拌，升溫至105°C,持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至160℃,攪拌、保溫至反應(yīng)結(jié)束。

③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，通過操作X,得到粗產(chǎn)品。

④粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂處理至澄清一取清液（粗酯）一減壓蒸儲(chǔ)。

⑤得到產(chǎn)品6.7g。

請(qǐng)回答下列問題：

（1）儀器a的名稱為。

（2）步驟②中需要不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是,

判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是。

（3）反應(yīng)I進(jìn)行得迅速而完全，反應(yīng)II是可逆反應(yīng)，進(jìn)行得較緩慢，為提高反應(yīng)速率，可

采取的措施是（任寫一點(diǎn)即可）。

（4）操作X中，應(yīng)先用5%Na2cCh溶液洗滌，其作用是;

不能使用氫氧化鈉洗滌的原因是。

（5）粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸儲(chǔ)的目的是,

（6）有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，溫度的調(diào)控尤為重要，步驟②中溫度控制在105℃的目的是。

（7）本實(shí)驗(yàn)中，鄰苯二甲酸二丁酯的產(chǎn)率為%（結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位）。

答案（1）球形冷凝管（2）使平衡向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率分水器中

的水位高度基本保持不變（3）增加正丁醛的量（4）除去混合物中的硫酸以及未反應(yīng)的有機(jī)

酸和醇?xì)溲趸c堿性太強(qiáng)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物發(fā)生水解（5）鄰苯二甲酸二丁酯的沸點(diǎn)較高，高溫會(huì)

導(dǎo)致其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低（6）將水蒸發(fā)，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行（7）59.45

解析（2）水是產(chǎn)物之一，根據(jù)平衡移動(dòng)的原理，不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是使

平衡向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率；水層和有機(jī)物互不相溶，當(dāng)水的量不

再增加的時(shí)候，則反應(yīng)已結(jié)束。（3）反應(yīng)I進(jìn)行得迅速而完全，反應(yīng)H是可逆反應(yīng)，進(jìn)行得較

緩慢，故提高反應(yīng)速率，主要是提高反應(yīng)H的速率，可采取的措施為增加正丁醇的量。（4）反

應(yīng)混合物中含有雜質(zhì)硫酸、有機(jī)酸和醇，可以用5%Na2c。3溶液洗滌除去：反應(yīng)最終得到的

產(chǎn)品屬于酯類物質(zhì)，酯在氫氧化鈉存在的時(shí)候容易水解。（5）減壓蒸時(shí)所需的溫度較低，故

粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸儲(chǔ)的目的是鄰苯二甲酸二丁酯的沸點(diǎn)較高，高溫會(huì)導(dǎo)致其分解，

減壓可使其沸點(diǎn)降低。（6）由題給信息可知，正丁醇的沸點(diǎn)較低，而正丁醇是反應(yīng)物之一，反

應(yīng)過程中要防止其揮發(fā)，同時(shí)要將水蒸館出來，故溫度控制在105℃的目的是將水蒸發(fā)，促

進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。（7）加入6.0g鄰苯二甲酸酊、11.4g正丁醇，根據(jù)化學(xué)方程式通過計(jì)算可知，正

丁醇過量，根據(jù)鄰苯二甲酸肝的量可以計(jì)算出產(chǎn)品的理論產(chǎn)量約為11.27g,則其產(chǎn)率為

火100%亡59.45%。

?11.黑27鼻g

3.苯硫酚（C6H5—SH）是一種局部麻醉劑。某小組擬制備苯硫酚并探究其性質(zhì)，己知相關(guān)物

質(zhì)的部分信息如下表所示：

物質(zhì)化學(xué)式相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/七沸點(diǎn)/℃相對(duì)密度溶解性

苯硫酚C6H5sH110-14.8169.51.07難溶于水

荒磺酰氯C6H5002s176.514.52511.38難溶于水

圖I圖2

操作步驟：

①向三頸燒瓶中加入72g冰和13mL濃硫酸。

②再向三頸燒瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，盡快地分次加入12g鋅粉，繼續(xù)反應(yīng)1?15h,溫

度保持在一5℃左右，如圖1。

③撤去水浴B,微熱三頸燒瓶，并保持一定的回流。反應(yīng)平穩(wěn)后，再加熱4?7h。

④將反應(yīng)后的混合液進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)，分出苯硫酚，如圖2。

⑤加入氯化鈣，經(jīng)操作X得粗品3.59g。再進(jìn)行蒸鐳，收集儲(chǔ)分，得純品3.40g。

回答下列問題：

(1)儀器A的名稱是o

(2)已知：在水中加入鹽，水的沸點(diǎn)會(huì)升高，凝固點(diǎn)會(huì)降低。水浴B應(yīng)選擇(填

字母)。

a.冰鹽水浴b.冷水浴c.熱水浴

(3)在水蒸氣蒸饋中(如圖2),導(dǎo)管］的作用是,

冷凝管中冷卻水從(填"a”或"b"，下同)口進(jìn)、口出。

(4)步驟⑤中操作X是。蒸儲(chǔ)時(shí)，收集

微分時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)為

(5)本實(shí)驗(yàn)中，苯硫酚的產(chǎn)率約為%(結(jié)果保留整數(shù))。

(6)取少量苯硫酚產(chǎn)品于酸性KMnCU溶液中，振蕩，溶液褪色，說明苯硫酚具有(填

“氧化”或“還原”)性。

答案(1)恒壓滴液漏斗(2)a(3)平衡氣壓，避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)ba(4)過

濾169.5(5)91(6)還原

解析(2)由題意知反應(yīng)溫度保持在一50c左右，在水中加入鹽，水的沸點(diǎn)會(huì)升高，凝固點(diǎn)會(huì)

降低，故水浴B應(yīng)選擇冰鹽水浴。(3)蒸用過程中裝置易發(fā)生堵塞，導(dǎo)管1可以平衡燒瓶?jī)?nèi)壓

強(qiáng)，避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)；采取逆流原理通入冷卻水，冷凝管中冷卻水從b口進(jìn)、

a口出。(4)步驟⑤中加入氯化鈣吸水，然后過濾除去，苯硫酚的沸點(diǎn)為169.5℃,蒸儲(chǔ)時(shí)，

收集情分時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)為169.5℃o(5)由C6H5cl02s?C6H5SH,可知笨硫酚的理論產(chǎn)量為

6gXJ765，實(shí)際得純品3.40g,故笨硫酚的產(chǎn)率為二^^-X100%比91%。(6)溶液褪色，

6gx176.5

說明苯硫酚被酸性高鎰酸鉀溶液氧化，苯硫酚具有還原性。

4.高鐵酸鉀(KzFeCM為紫色固體，易溶于水，在KOH濃溶液中的溶解度較低，難溶于無水

乙醇等有機(jī)溶劑，具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中不穩(wěn)定，能產(chǎn)生02,在堿性溶液中較

穩(wěn)定且堿性越強(qiáng)越穩(wěn)定。采用如圖(夾持裝置略)所示裝置制備K2FeO4并提純。

b

:"三二三三

NaOH溶液

B

(1)儀器m的名稱為；制備時(shí)，裝置的連接順序?yàn)閍--一

-一(用導(dǎo)管口的字母表示)。

(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為.

(3)裝置C中盛裝的試劑X的名稱是,其作

用為。

(4)裝置A中每消耗0.6molKMnO4,理論上在裝置D中生成K2FeO4的物質(zhì)的量為(不

考慮氣體的損耗)。

(5)向裝置D中通入的Cl2不能過量,原因是。

(6)通過以下方法測(cè)定高鐵酸鉀樣品的純度：稱取1.0000g高鐵酸鉀樣品，完全溶解于KOH

濃溶液中，再加入足量亞倍酸鉀｛K[Cr(OH)4]｝充分反應(yīng)后過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶

定容。取25.00mL定容后的溶液于錐形瓶中，加入稀硫酸調(diào)至pH=2,滴加幾滴二苯胺磺酸

鈉作指示劑，用O.lOOOmolLi標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵核溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)溶液由紫色變?yōu)榫G色，消

耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵鍍?nèi)芤?4.40mLo已知測(cè)定過程中發(fā)生反應(yīng)：

I.Cr(OH)4+FeOr=Fe(OH)3I+CrOF+OH^

II.2CrO4+2H'=Cr2O7+H2O

2++3+3+

nLCr2Or+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H2O

則標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)選用(填“酸式”或“堿式”)滴定管，該K2FeO4樣品的純度為

答案(1)分液漏斗cdefb(2)2KMnO4+16HClC^)=2KCl+2MnCb+5C12t+

8H2。(3)飽和食鹽水除去揮發(fā)的HC1氣體(4)1mol(5)防止氯氣過量使溶液堿性減弱，

從而使KzFeOa不穩(wěn)定(6)酸式95.04%

解析(1)儀器m的名稱為分液漏斗；制備時(shí)，裝置A制取氯氣，經(jīng)裝置C除雜，進(jìn)入裝置

D發(fā)生反應(yīng)，最后用裝置B處理尾氣，裝置的連接順序?yàn)閍-cfd-efffb。(4)裝置A中每

消耗0.6molKMnO4,轉(zhuǎn)移3mol電子，裝置D內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)為3C12+2Fe(OH)3+

10KOH=2K2FeO4+6KC1+8H2O,轉(zhuǎn)移3mol電子,即有1molKzFeCU生成。(5)若向裝置

D中通入的氯氣過量，氯氣與氫氧化鉀溶液反應(yīng)使溶液堿性減弱，高鐵酸鉀的穩(wěn)定性減弱,

會(huì)生成氧氣。(6)硫酸亞鐵鎂溶液顯酸性，應(yīng)選用酸式滴定管；依據(jù)關(guān)系式：2FeO『?2CrO歹-

2

2+-3

Cr2OV-6Fe,則/?(FeOf)=(5X0.100X14.40X10)mol,樣品的純度為

(7X0.100X14.40Xlor*鑼x198)g

XI00%=95.04%。

1.0000g

5.純品氯化鈉可用于食品、制藥、氯堿工業(yè)等許多領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝置進(jìn)行從海水

提取純品氯化鈉的實(shí)驗(yàn)。海水中主要離子及濃度見下表:

離子crNa,Mg2+soFCa2+Kh

濃度/(X10-3mol-L_1)54646853.328.110.49.97

已知：Ksp(BaS04)=1.1X10-1。,Ksp[Mg(OH)2]=I.6XIO-12。

⑴盛放BaCb溶液的儀器名稱為，球形冷凝管的出水口為(填“a”或"b”)。

(2)在95℃下對(duì)30mL海水混合物進(jìn)行加熱攪拌，同時(shí)緩慢滴加約2mL1mol-L1BaCb溶液,

加熱10min后取下，確定沉淀完全的實(shí)驗(yàn)方法是,

能否用CaCb代替BaCL做沉淀劑(填“能”或“否”)。

(3)減壓過濾(第一次)出泥沙與BaSO4,減壓過濾的主要優(yōu)點(diǎn)是(寫一條)。

(4)加熱濾液至沸,分別加入2mL3mol-L''NaOH溶液和2mL飽和Na2cCh溶液，10min后

減壓過濾(第二次)。進(jìn)行兩次過濾而不是合并一次過濾的主要目的是①防止泥沙溶于NaOH

溶液；②防止發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化：(寫出離子方程式)。工業(yè)上不宜選擇用

Ba(OH)2同時(shí)除去Mg?+和SOf,可能的合理考慮是(填字母)。

A.Ba(OH)2比較貴

B.Ba(OH”的溶解度比較低

C.Ba(OH)2屬于二元強(qiáng)堿

D.SO,恰好沉淀完全時(shí)，Mg2’不能完全沉淀

(5)在濾液中滴加2moi1一1鹽酸，直至溶液pH在2?3之間，攪拌。有人認(rèn)為調(diào)節(jié)溶液酸堿

性呈中性即可，這樣做的后果是。

(6)據(jù)下圖分析，將調(diào)節(jié)pH后的溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，小火加熱，再經(jīng)、

答案(1)恒壓滴液漏斗b(2)靜置，向上層清液中滴加BaCL溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，

則沉淀完全，反之則沒有沉淀完全否(3)分離速率快，固液分離徹底，分離效率高

(4)BaSO4(s)+COr(aq)BaCO3(s)+SOF(aq)AD(5)導(dǎo)致CO1未除干凈，最終所得產(chǎn)

品中含有碳酸氫鈉或者碳酸鈉(6)蒸發(fā)結(jié)晶趁熱過濾

解析(2)在95°C下對(duì)30mL海水混合物進(jìn)行加熱攪拌，同時(shí)緩慢滴加約2mL1molL-1

BaCL溶液，加熱lOmin后取下，確定沉淀完全的實(shí)驗(yàn)方法是靜置，向上層清液中滴加BaCb

溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，則沉淀完全，由于CaSCU是微溶物，若用CaCb代替BaCL做

沉淀劑，會(huì)使SOF