TRACEDSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作業(yè)指導書

年4月19日TRACEDSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作業(yè)指導書文檔僅供參考本細則根據(jù)《有機質(zhì)譜分析方法通則》（JY∕T003－1996）和美國THERMOFisher公司TRACEDSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜儀操作說明書制定。1．適用范圍本方法適用于易揮發(fā)、熱穩(wěn)定的液體、固體樣品（溶于溶劑）的分離及定性定量分析，樣品氣化溫度為常壓下300℃以下（氣化時不分解），分子量范圍：1～1050Da；，高分子材料的定性分析（采用裂解器進樣）。2．引用標準《有機質(zhì)譜分析方法通則》（JY∕T003－1996）3．術語、符號、代號詳見《有機質(zhì)譜分析方法通則》（JY∕T003－1996）4．方法、原理詳見《有機質(zhì)譜分析方法通則》（JY∕T003－1996）5．常見試劑和材料試劑：分析純乙醇、正己烷、丙酮、乙醚、甲醇。6．檢測、分析步驟6.1檢測儀器儀器名稱：TRACEDSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分子量范圍：1～1050Da質(zhì)量穩(wěn)定性：0.1amu/12hr靈敏度：EI全掃描1pg八氟萘S/N100:1附件：PyrojectorII裂解器、固體直接進樣桿6.2儀器環(huán)境要求室內(nèi)溫度：18℃～25℃相對濕度：30％～60％電源電壓：200V10V，頻率50Hz6.3試樣制備方法6.3.1用適當溶劑將樣品溶解，濃度為0.01～1g/ml，用微量注射器取0.2～1l，進樣。6.3.3直接進樣桿取適量樣品于取樣量杯中，按儀器設定條件進行分析。6.3.4裂解器進樣取適量樣品于進樣器中按儀器設定條件進行分析。6.4操作過程6.4.1準備與開機6.4.1.1依次開啟氦氣(0.4~0.5MPa)、計算機電源、GC電源、MS電源。6.4.1.2啟動計算機桌面的Tune程序；PC會與MSD自動聯(lián)機，開始抽真空。6.4.2調(diào)諧6.4.2.1開機后儀器穩(wěn)定2小時以上，選擇合適的調(diào)諧條件，并觀察參考氣的質(zhì)譜峰情況。6.4.2.2選擇Tune程序中的Instrument/Diagnostics/AutoTune命令進行自動調(diào)諧。6.4.3GC/MS聯(lián)用時的樣品測試6.4.3.1點擊圖標，Xcalibur工作站，設定氣相色譜條件：選定色譜柱，進樣口溫度，柱箱溫度，傳輸線溫度，載氣流量、壓力，進樣量，分流比等；質(zhì)譜條件：電離方式和條件、離子源溫度、數(shù)據(jù)采集模式(全掃描和選擇離子監(jiān)測)和范圍，保存編輯方法。6.4.3.2用樣品洗注射器5～10次，每次0.2～1l。在電腦上調(diào)用上述編輯好的方法，待色譜及質(zhì)譜均為“WaitingforContactClosure”時，從氣相色譜進樣口進樣。按“Start”鍵，電腦自動采集數(shù)據(jù)；6.4.4固體直接進樣桿的樣品測試6.4.4.1安裝固體直接進樣離子源，并選擇Tune程序中的固體直接進樣桿控制部分。6.4.4.2打開循環(huán)冷卻用氮氣、固體直接進樣桿控制器。6.4.4.3將少量樣品(肉眼可見)放入固體直接進樣桿的小試管中；固體直接進樣桿插入固體直接進樣離子源的進樣孔，打開球閥；在Tune程序中的Insert/RemoveProbe窗口中觀察真空度；當真空度顯示小于50mTorr將固體直接進樣桿推到底，按“Start”鍵，電腦自動采集數(shù)據(jù)。6.4.4.4樣品測試結束后，儀器自動降溫；待固體直接進樣桿控制器的溫度顯示小于100℃時；拉出固體直接進樣桿，關閉球閥。6.4.5裂解進樣器的樣品測試用進樣器取10mg樣品插入裂解器進樣口，在裂解器上設置好裂解爐爐溫及載氣壓力。在電腦上調(diào)用上述編輯好的方法，待裂解溫度達到設定溫度、色譜及質(zhì)譜均為“WaitingforContactClosure”時，能夠進樣。按“Start”鍵，電腦自動采集數(shù)據(jù)。6.4.6（1）先把離子源溫度設定到100℃，讓其先冷卻。在Tune/instrument點擊shutdown，等待Ionsource溫度降到目標值；生物論壇,生物秀論壇,中國生物

（2）等待GC上傳輸線（off）、柱溫箱（50℃）、進樣口溫度（off）都降下來；（3）關閉Tune窗口，關閉MS總電源；

(4)6.5測試結果分析6.5.1調(diào)出譜圖，根據(jù)需要分別打開離子色譜圖窗口和質(zhì)譜圖窗口。選擇要分析的離子色譜峰，將其放大，扣本底后取其質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜儀得到的重要碎片離子、重要的特征離子、分子離子進行可能結構的推測，結合譜庫（NIST或WILEY等）中標準圖譜搜尋相應信息以提供化合物的可能結構。6.5.2定量分析用質(zhì)譜法進行定量測定時，要準備標準樣品（各待測成分的純物質(zhì)或檢測用混合物）和待測定樣品，在一定的條件下測定其色譜和質(zhì)譜；根據(jù)需要分別打開離子色譜圖窗口和質(zhì)譜圖窗口。根據(jù)色譜圖中保留時間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)確定分析物質(zhì)，選擇要定量的總離子流色譜、選擇離子色譜進行峰面積積分，并結合標準溶液濃度進行定量。定量測定的精密度以多次色譜測定值的相對標準偏差RSD%表示。同一樣品平行測定不少于3次，取置信度95%，進行數(shù)據(jù)處理，計算平均值，標準偏差SD和相對標準偏差RSD%。6.6檢測結果報告6.6.1按照測定方法要求計算結果，定量分析應標出分析重復性誤差6.6.2測定數(shù)據(jù)及計算結果必須經(jīng)過校核。6.6.3原始記錄，測定數(shù)據(jù)及計算結果記錄必須整齊清潔，符合規(guī)范，與檢測報告及存檔件一起，由校核人員校核，送交中心業(yè)務辦公室，最后由中心授權簽字人審核簽發(fā)。7．注意事項7.1儀器參數(shù)設定時要注意不超過色譜柱的最高使用溫度。7.2使用的溶劑具有易燃性和毒性，儀器室里要保持通風或安裝通風設施，否則，易引起中毒或火災。7.3在GC背面的柱溫箱排氣口附近，請勿放置易燃品，以免引起火災。7.4進樣分析進樣針要垂直、迅速插入進樣口，進樣動作要快、準。進樣量一般少于兩微升，使用微量進樣針注射，濃度太低應濃縮。7.5儀器每次使用應檢查運行是否正常，發(fā)現(xiàn)問題要認真記錄。7.6若出現(xiàn)異常現(xiàn)象，應停止采集，檢測軟件運行情況。如果不能解決，作好故障現(xiàn)象的記錄；報有機室負責人，找維修人員進行檢查。7.7在運行過程中若突然斷電，應立即關閉儀器上所有開關，等供電恢復后再重新開機。在高溫下烘烤色譜柱至少1小時，再檢查是否有殘留化合物留在柱中，若有，則再升溫烘烤直至干凈為止。8．儀器維護8.1出現(xiàn)載氣泄漏時，按使用說明書來檢漏。8.2離子源要不定期清洗。清洗、更換質(zhì)譜部分零件需戴手套，所有工具需干凈。8.3溶劑切割時間一般在3分鐘左右，以免燒斷燈絲。8.4真空泵的專用油6個月更換一次，最多一年更換一次；油泵在潮濕地區(qū)計算所頻率要增加。儀器開機時，要檢查泵運轉(zhuǎn)聲音是否正常，油泵排氣的含水量是否過大。泵油是否夠，排氣是否通暢，泵是否漏油等。1-2周開泵的放氣閥至1號位，放氣10-15min，以放走小分子；放氣后需把開關閥門調(diào)到0號位。8.5進樣墊：①在注入次數(shù)約100次時，或保留時間、面積重現(xiàn)性變差檢測出現(xiàn)鬼峰時，需要進行進樣墊檢修和維護和更換；②在進行高靈敏度分析時，需要進行硅橡膠進樣墊的調(diào)整，去除進樣墊的雜質(zhì)。調(diào)整方法：將進樣墊浸于己烷中，放置10～15h，然后將進樣墊取出放置到干凈的容器內(nèi)，在干凈大氣中自然干燥，然后在130～150℃8.6玻璃襯管：在一系列分析前，或保留時間、面積重現(xiàn)性變差檢測出現(xiàn)鬼峰時，需要對玻璃襯管進行清洗維護。清洗方法：將石英棉用細棒捅出，然后用蘸丙酮等溶劑的紗布擦洗內(nèi)壁，再把玻璃襯管放置于裝有丙酮的小試管內(nèi)，超聲1h，涼干，在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜，取出立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸1h左右，從甲醇中取出，涼干，置于干燥器中保存。8.7色譜柱：①色譜柱取下暫時不用時，兩端要密封以防污染；②柱的老化：使用新色譜或舊色譜柱長時間末用、基線不穩(wěn)定，出現(xiàn)鬼峰時，需要進行色譜柱的老化。老化方法：從室溫開始，以10℃每分鐘程序升溫到柱最高使用溫度-20℃，保持數(shù)小時。在新柱老化時，最好不用連接檢測器(把檢測器接口堵住)。老化前，需要設定檢測器溫度比柱溫高20℃左右；③能夠不啟動真空泵，如氣相色譜一樣老化柱，老化時間4-6h，MS柱2-3h；④8.8微量注射器：使用前后都需要用丙酮等溶劑洗凈20次，以