DB35T 1693-2017飼料中6 種全氟化合物含量的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS65.120B46DB35福建省地方標準DB35/T1693—2017飼料中6種全氟化合物含量的測定

咼效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DetenninationofSixPerfluorinatedCompoundsinFeedsHighPerformanceLiquidChromatography-tandemMassSpectrometryMethod2017-10-24發(fā)布 2018-01-24實施福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB35/T1693—2017本標準是按照GB/T1.1-2009《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給岀的要求編寫。本標準由福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院提岀。本標準由福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標準起草單位：福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、福建省食品藥品質(zhì)量檢驗研究院、泉州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所、麥侖（漳州）生物科技有限公司本標準主要起草人：戴明、王征、王秀云、孟鵬、黃何何、林欽、卓黎陽、何孟杭、賈洪強、周鵬。DB35/T1693DB35/T1693—20174.1高效液相色譜儀配串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀。4.1高效液相色譜儀配串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀。#4.2分析天平：感量分別為0.1mg和1.0mg?4.3冷凍高速離心機：轉(zhuǎn)速不低于15000r/min?4.4渦旋混勻器。4.5超聲振蕩器。4.6固相萃取裝置。5測定步驟5.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件包括：a） 色譜柱：C18（1.7卩m,2.1mmX100mm）或相當;b） 柱溫：35°C;c） 流速：0.3mL/min；d） 進樣量：10卩L；e） 流動相梯度洗脫程序見表1表1梯度洗脫程序時間（min）5mmol乙酸胺：甲醇=95：5（%）乙腈（%）060400.560403.530703.55955.05957.060405.2質(zhì)譜條件質(zhì)譜條件如下：a） 離子源：電噴霧離子源；b） 掃描方式：負離子多反應(yīng)監(jiān)測模式（hRM）；c） 曷子源溫度：120°C:d） 脫溶劑氣溫度：400°C；e） 脫溶劑氣流速：700L/h；f） 錐孔反吹氣流速：50L/h；g） 毛細管電壓：3.00KV；h） 電子倍增管電壓：650V；i） 碰撞室壓力：2.7X10*mbar:j） 6種全氟化合物和全氟辛酸內(nèi)標的母離子、子離子、錐孔電壓及碰撞能量等質(zhì)譜分析參數(shù)參見附錄A。5.3標準溶液配制5.3.1標準儲備溶液：分別準確稱取50mg全氟辛酸和全氟辛烷磺酸鉀標準品，加入甲醇溶解、定容到100mL作為標準儲備液，-4。條件下冷藏可保存3個月。5.3.2混合標準溶液：移取全氟辛酸和全氟辛烷磺酸鉀儲備液1.00mL用乙腈稀釋到100mL作為標準中間液；移取該中間液1.00mL并移取全氟丁基磺酸鉀、全氟己烷磺酸鉀、全氟庚酸和全氟壬酸標準溶液各0.10mL,用乙月青稀釋到10mL,配成約500ng/mL的6種全氟化合物混合標準溶液，-4°C條件下冷藏可保存1個月。5.3.3基質(zhì)加標混合標準系列溶液：空白樣品溶液中加入適量混合標準中間溶液和內(nèi)標溶液，配成0.5ng/mL?25ng/mL的基質(zhì)加標標準系列，內(nèi)標濃度為5.0ng/mL，臨用時配制。5.3.4內(nèi)標使用溶液：移取全氟辛酸同位素內(nèi)標1.00mL，用乙青稀釋到50mL,配成1000ng/mL的內(nèi)標溶液，-4C條件下冷藏可保存1個月。5.4樣品的預(yù)處理5.4.1稱取5g（精確至0.01g）均勻樣品，置于50mL聚丙烯離心管中，加入20卩L內(nèi)標和20.0mL酸化乙月青（3.7）,振搖混勻，置于超聲波振蕩器中提取30min后，于4C15000r/min離心5min，取5.0mL上清液于10mL刻度試管中，用乙月青飽和正己烷渦旋萃取凈化3次，每次2mL，吸岀正己烷層棄去，40C水浴中氮吹除去殘余正己烷并用乙月青定容5mL，再用10mL0.5%甲酸水溶液（3.8）轉(zhuǎn)入50mL離心管中，于4C15000r/min離心5min，取上清液，待凈化。5.4.2將上述溶液通過經(jīng)活化的聚酰胺小柱（3.11），控制流速（1?2）mL/min，依次用3mL0.5%甲酸水溶液（3.8）、2mL酸化乙月青（3.7）和2mL水淋洗小柱，真空抽干，用3.0mL5%氨水甲醇溶液（3.9）以（1?2）mL/min流速洗脫并收集，置于40。水浴中氮吹近干，再用50%甲醇水溶液（3.10）定容到1.0mL,混勻，用0.2Wn聚四氟乙烯（PTFE）濾膜過濾后檢測。5.5定性測定按照上述條件測定試樣和標準工作溶液，如果試樣的質(zhì)量色譜峰保留時間與標準物質(zhì)一致，允許偏差小于±25%；定性離子對的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴使ぷ魅芤旱南鄬ωS度一致，定性離子參見表A.1,相對豐度允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的被測物。表.用紡生確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度，%>59>20?50>10?20W10允許的最大偏差，％±20±25+30±505.6定量測定本方法采用空白樣品基質(zhì)溶液配成的標準系列溶液，以全氟化合物的濃度為橫坐標（X）,全氟化合物峰面積與全氟辛酸內(nèi)標峰面積比值為縱坐標（Y）,繪制6種全氟化合物的標準工作曲線進行定量?？傠x子色譜圖參見圖B.2?6結(jié)果計算試樣中被測組分含量按式（1）計算:DB35/T1693DB35/T1693—2017CxK02 （1）w= x0.2 （1）m式中：w一試樣中全氟化合物的含量，毫克每千克（mg/kg）；C一試樣溶液中全氟化合物的含量，微克每毫升（卩g/mL）；V一提取溶液體積，毫升（mL）；m一樣品質(zhì)量，克（g）；0.2一濃縮因子；計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位數(shù)字。7重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于算數(shù)平均值的15%。DB35/T1693DB35/T1693—201755附錄A（資料性附錄）6種全氟化合物和全氟辛酸內(nèi)標的母離子、子離子、錐孔電壓及碰撞能量等質(zhì)譜分析參數(shù)表A.16種全氟化合物和全氟辛酸內(nèi)標的質(zhì)譜分析參數(shù)化合物保留時間min母離子m/z全氟丁基磺酸鉀1.52299.0全氟庚酸1.86363.0全氟己烷磺酸鉀2.52399.0全氟辛酸2.35413.0全氟壬酸2.85463.0全氟辛烷磺酸鉀3.52499.0全氟辛酸內(nèi)標2.35421.0*定量咼子子離子錐孔電壓碰撞能量m/zVeV*79.8403098.84025*318.71210168.91220*79.8403098.84030*368.8107168.91015*418.61010219.01015*79.8504098.95035375.71010DB35/T1693DB35/T1693—201766附錄B（資料性附錄）6種全氟化合物和全氟辛酸內(nèi)標質(zhì)譜圖及色譜圖圖B.26種全氟化合物和全氟辛酸內(nèi)標總離子流圖和定量離子監(jiān)測圖[ | 421.0>375.1L [__心_499.0>79,8413.