紅外吸收光譜分析技術(shù)-阿司匹林紅外光譜繪制與鑒別（儀器分析技術(shù)）

掌握紅外光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；會使用紅外光譜儀和繪制紅外光譜；會運用KBr壓片法制樣；會識別比較紅外光譜和進行簡單鑒別工作；了解紅外光譜儀、壓片機和壓片模具的日常維護。◎?qū)嵺`目標阿司匹林紅外光譜繪制與鑒別采用KBr基質(zhì)壓片法制備樣品，繪制光譜圖。根據(jù)紅外光譜圖確認阿司匹林所含苯環(huán)、羧基、羥基等官能團結(jié)構(gòu)和相應吸收峰峰位、強度；比對標準圖譜，驗證阿司匹林（乙酰水楊酸）的化學結(jié)構(gòu)，鑒別阿司匹林。◎基本原理1.儀器NicoletAVATAR360FT-IR紅外光譜儀（或其它品牌紅外光譜儀），壓片機，模具，紅外燈，瑪瑙研缽，樣品架，電子天平，干燥器，烘箱。2.試劑阿司匹林（或乙酰水楊酸）（藥用），溴化鉀（光譜純）?！?qū)嵺`器材1.壓片模具組裝壓片，將一壓塊放在底座上，套上模具套筒，倒入磨好樣品粉未，壓上另壓塊，鋪勻后，再壓桿上套上橡膠墊，插入套筒中，組裝完成。2.樣品制備（1）空白片用電子天平稱取200mg干燥的光譜純溴化鉀放在潔靜的瑪瑙研缽中，在紅外燈下，研磨均勻，倒入壓片模具中，鋪勻，裝好模具，置于壓片機上，加壓至約20MP-30MP并維持5min。緩慢解除所加壓力，取下模具，沖出KBr片即得一均勻透明薄片?！?qū)嵺`內(nèi)容與操作規(guī)程（2）乙酰水楊酸樣片稱取干燥乙酰水楊酸2mg和200mg干燥的光譜純溴化鉀放在潔靜的瑪瑙研缽，同空白片制備方法一樣制得乙酰水楊酸樣片。3.AVATAR360FT-IR紅外光譜儀操作規(guī)程開啟計算機及光譜儀，打開OMINIC操作界面，預熱20min。點擊CollectSample菜單，出現(xiàn)對話框Pleasepreparetocollectthebackgroundspectrum，將參比片置于光路，選擇OK，采集背景信息，完成后出現(xiàn)對話框Pleasepreparetocollectthesamplespectrum，取出參比片，再將樣品片置入光路，選擇OK，繪制樣品紅外光譜。實驗結(jié)束后，將儀器復原。其他型號儀器參見其說明書。4.繪制光譜先將空白片裝上樣品架置于紅外光譜儀樣品室內(nèi)，掃描采集背景信息；完成后將樣品片置于樣品室掃描繪制光譜。打印光譜圖。1.圖譜比對乙酰水楊酸光譜圖與標準圖譜比對。2.鑒別分別從圖譜找出苯環(huán)、羧基、酯基、甲基和反映鄰位取代的主要特征峰?！驁D譜處理①儀器室應保持干燥，配除濕機。②壓片模具使用時壓力不能過大，以免損壞模具；使用完畢后用無水酒精棉洗干凈，放入干燥器中備用?，旇а欣徥褂猛戤吅笠灿脽o水酒精棉洗干凈