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文檔簡介

學習情境二水質(zhì)分析技術(shù)第一頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五目標任務

項目一概述任務1水的分類及標準任務2水樣的采集和保存項目二工業(yè)用水分析任務1水的物理性質(zhì)檢測任務2金屬化合物的測定任務3非金屬化合物的測定任務4有機化合物的測定第二頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

項目一

概述

水是生物生長和生活所必需的資源,人類生活離不開水。在工業(yè)生產(chǎn)中,也需要用到大量的水,主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞,對于人們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響,必須經(jīng)過分析檢驗。第三頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五任務1水的分類及標準一、水的分類及其所含雜質(zhì)分類:天(自)然水、生活用水、工業(yè)用水

1.天(自)然水

自然界的水稱為天然水。天然水有雨水、地面水(江、河、湖水)、地下水(井水、泉水)等,因為在自然界中存在,都或多或少地含有一些雜質(zhì),如氣體、塵埃、可溶性無機鹽等,如礦泉水中含有多種微量元素。第四頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五2.生活用水

人們?nèi)粘I钪兴褂玫乃Q為生活用水。主要是自來水,也有少量直接使用天然水的。對生活用水的要求,主要是不能影響人類的身體健康,因此應檢驗分析一些有害元素的含量,對其含量都有標準規(guī)定,不能超標。如F-的含量,正常情況下應0.5~1.0mg/L;如果F-1.0~1.5mg/L,易得黃斑??;如果F-4.0mg/L,則易得氟骨病。第五頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五3.工業(yè)用水

指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水,要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量,不損害設備、容器及管道,使用時也要經(jīng)過分析檢驗,不合格的水要先經(jīng)處理后才能使用。另外還有廢水,特別是工業(yè)廢水,污染環(huán)境,必須符合一定的標準才允許排放。

第六頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五4.水中所含雜質(zhì)雨水:氧、氨、CO2、塵埃、微生物以及其他成分。地面水:可溶性鹽、懸浮物、微生物、腐殖質(zhì)等。地下水:可溶性鹽、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、硅酸鹽等。

水質(zhì)分析主要是對水中的雜質(zhì)進行測定。

第七頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五二、水質(zhì)標準1.水質(zhì)指標:水質(zhì):水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水質(zhì)指標:用以衡量水的各種特性的尺度,稱為水質(zhì)標準。水質(zhì)指標分類:①物理指標:溫度、顏色、嗅味、渾濁度、固體含量與導電性……②化學指標:無機物、有機物的含量、酸堿度、硬度等。③微生物學指標:細菌總數(shù)、大腸菌群。第八頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

2.水質(zhì)標準:①水質(zhì)標準:各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。②國標GB/T1576-85,《低壓鍋爐水質(zhì)標準》。3.水質(zhì)分析項目和分析方法①水質(zhì)分析項目:硬度、酸堿度、濁度、pH、氯化物……②分析方法:化學分析法、儀器分析法第九頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五任務2水樣的采集和保存

水質(zhì)分析的一般過程包括:采集水樣→預處理→依次分析→結(jié)果計算與整理→分析結(jié)果的質(zhì)量審查。1.水樣的采集

采樣容器水樣:為了進行分析(或試驗)而采取的水稱為水樣。水樣容器:用來存放水樣的容器稱水樣容器(水樣瓶)第十頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五①硬質(zhì)玻璃磨口瓶。②聚乙烯瓶。③特定水樣容器。取樣器取樣器:用來采集水樣的裝置稱為取樣器。①采集天然水的取樣器。②采集管道或工業(yè)設備中水樣的取樣器具。

第十一頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五第十二頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五水樣的采集方法①天然水的取樣方法。

A.采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時,應將取樣瓶浸入水下面50cm處取樣,并在不同地點采樣混合成供分析用的水樣。

B.根據(jù)試驗要求,需要采集不同深度的水樣時,應使用不同深度取樣器,對不同部位的水樣分別采集。第十三頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五C.在管道或流動部位采集生水水樣時,應充分地沖洗采樣管道后再采樣。D.江、河、湖和泉水等地表水樣,受季節(jié)、氣候條件影響較大,采集水樣時應注明這些條件。②從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。應選擇有代表性的取樣部位,安裝取樣器。③從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器,水樣溫度不得高于40℃。第十四頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五④測定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。通常應在現(xiàn)場取樣,隨取隨測。⑤取樣量。供全分析用的水樣不得少于5L,若水樣渾濁時應裝兩瓶。供單項分析用的水樣不得少于0.3L。⑥采集水樣時的記載事項。采集供全分析用的水樣,應粘貼標簽,注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點、取樣人姓名、時間、溫度以及其他注意事項。第十五頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五水樣的存放與運送①水樣存放的時間

水樣種類可以存放時間/h未受污染的水受污染的水7212-24第十六頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五②存放與運送水樣的注意事項。A.水樣運送與存放時,應注意檢查水樣是否封閉嚴密,水樣瓶應在陰涼處存放。B.冬季應防止水樣冰凍,夏季應防止水樣受陽光暴曬。C.分析經(jīng)過存放或運送的水樣,應在報告中注明存放的時間或溫度等條件。第十七頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五2.水樣的預處理:

過濾→濃縮→蒸餾排除干擾雜質(zhì)→消解①酸性消解;②干式消解;③改變價態(tài)消解。

第十八頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五任務1水的物理性質(zhì)檢測任務2金屬化合物的測定任務3非金屬無機物的測定任務4有機化合物的測定項目二工業(yè)用水分析

第十九頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五任務1水的物理性質(zhì)檢測一、水溫二、色度三、濁度四、電導率五、殘渣第二十頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五任務2金屬化合物的測定1.水的硬度:除堿金屬以外金屬化合物含量,以碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物等形式存在。2.硬度分類:暫時硬度,永久硬度,其它鹽類。暫時硬度:碳酸鹽永久硬度:其它鹽類。b.總硬度=暫時+永久鈣硬度:水中鈣化合物含量。鎂硬度:水中鎂化合物的含量一、水硬度的測定第二十一頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五3.軟水和硬水度:10mgCaO/L-1=1°4.測定方法:①.EDTA滴定法②.原子吸收分光光度法總硬度度數(shù)

0~4°

4~8°

8~16°

16~30°

30°以上

標志

很軟水

軟水

中等軟水

硬水

極硬水

第二十二頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五二、鐵含量的測定1.存在形式:Fe2+,F(xiàn)e3+形式存在。2.測定方法:火焰原子吸收法

分光光度法(鄰非羅啉)三、鉻含量的測定1.存在形式:Cr3+,Cr6+(有害)形式存在。2.測定方法:高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、直接吸入火焰原子吸收分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法及ICP—AES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜)法。

第二十三頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五四、錳含量的測定

1.存在形式:多種形式存在。

2.測定方法:

原子吸收法。靈敏度高,可直接用于水中錳的測定。

高碘酸鉀分光光度法。選擇性好,經(jīng)常被采用。

甲醛肟光度法。為ISO的標準方法,靈敏度比高碘酸鉀分

光光度法高。五、鉛含量的測定1.存在形式:天然水中鉛主要以Pb2+狀態(tài)存在。2.測定方法:原子吸收分光光度法、分光光度法、示波極譜法、電位溶出法等。

第二十四頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五一、pH值pH值的定義:PH=-lg[H+]范圍:5~10之間測定方法:電位法(酸度計法)任務3非金屬無機物的測定二、酸堿度(一)酸度1.酸度:用強堿(NaOH)滴定水樣時所消耗堿的物質(zhì)的量或指水樣釋放出質(zhì)子的物質(zhì)的量。2.測定方法:以酚酞作指示劑,用NaOH標液滴定。第二十五頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五(二)堿度1.堿度:用強酸(HCl)滴定水樣時所消耗酸的物質(zhì)的量或指水樣含接受質(zhì)子的物質(zhì)的物質(zhì)的量。2.測定方法:酚酞堿度、甲基橙堿度(總堿度)酚酞堿度:以酚酞作指示劑,用NaOH標液滴定。全堿度:也稱甲基橙堿度,以甲基橙為指示劑,用鹽酸標準溶液滴定。用HCl標液以酚酞、甲基橙作指示劑分別滴定。第二十六頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五三、氯化物的測定測定方法:莫爾法:K2CrO4作指示劑,AgNO3標液。電位滴定法四、硫酸鹽的測定測定方法:稱量分析法:BaSO4↓過濾烘灼,稱量鉻酸鋇分光光度法:BaCrO4+SO42-

=BaSO4+CrO42-

(黃)第二十七頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

五、溶解氧的測定(DO)

地面水與大氣接觸以及某些含葉綠素的水生植物在其中進行生化作用,結(jié)果使水中常溶解一些氧稱為“溶解氧”,水中溶解氧的含量隨水的深度而減少,也與大氣壓力、空氣中的氧分壓及水的溫度有關。常溫常壓下,水中溶解氧一般在8~10mg/L,隨水中還原性雜質(zhì)污染程度加重而下降,如果含量低于4mg/L,水生動物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化鐵而腐蝕金屬,因此在工業(yè)分析中也是一個很重要的指標。

測定方法:碘量法第二十八頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五1.碘量法基本原理

二價錳在堿性溶液中,生成白色的氫氧化亞錳沉淀:

MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓(白色)+Na2SO4

水中的溶解氧立即將生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的Mn(OH)4

2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4↓棕色

第二十九頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五加入酸后,Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-離子(已加入KI)釋出一定量的I2:

Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O

然后用Na2S2O3標準溶液滴定釋出的I2

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI第三十頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五計量系數(shù):1O2~2Mn(OH)2↓~2Mn(OH)4~2I2~4Na2S2O3第三十一頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五2.測定步驟

1.取樣將膠皮管一端接水龍頭,另一端插入溶解氧測定瓶瓶底,待水溢出幾分鐘后,取出膠管,迅速塞緊塞子。

2.反應取好水樣后,取下瓶塞,用刻度吸量管緊靠瓶口內(nèi)壁,插入樣品液面下0.5cm,準確加入1mL硫酸錳溶液,再用同法加入堿性KI溶液2mL,蓋緊瓶塞,將瓶反復顛倒,充分混合均勻,放置5min待沉淀下降至瓶底,用上法加濃硫酸1.5mL,塞緊瓶塞,顛倒混合至沉淀完全溶解此時溶液中因碘釋出而呈黃色。

3.滴定精確移取100.00mL溶液于250mL錐形瓶中,用Na2S2O3標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至淡黃色后,加入1mL淀粉(10g/L),繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失,即為終點。

第三十二頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五注意事項1.溶解氧測定瓶溶解氧的測定,切勿使樣品過多接觸空氣,以防溶解氧損失或增加,導致含量改變,因此最好使用專用的“溶解氧測定瓶”取樣,如果沒有測定瓶,也可用250mL玻璃磨口瓶代替。

第三十三頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

2.自來水取樣應該先放開水龍頭流一段時間,水樣穩(wěn)定后再取樣,可將一橡皮管插入瓶底,另一端接水龍頭,使水溢出幾分鐘,注意流速要慢,以免氣泡,迅速蓋緊瓶塞。

3.塘水、井水、蓄水池中取樣如何水中取樣,不能直接在水面取樣而是應在一定深度取樣,可用二階式取樣瓶。第三十四頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五4.試劑問題

硫代硫酸鈉用新煮沸并冷卻的蒸餾水配制好后放置暗處7天后標定。

5.氧化性物質(zhì)干擾如Fe3+、Cl2等,與I-作用時結(jié)果偏高。將硫酸改為磷酸,起到2個作用:

1.酸化,2.掩蔽Fe3+預先加入硫代硫酸鈉消除Cl2干擾也可以另行測定,從總量中扣除Fe3+、Cl2。第三十五頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五6.還原性物質(zhì)可能會與I2作用,使結(jié)果偏低,可以預先出去。如水被還原性雜質(zhì)污染,在測定時要消耗一部分I2而使測定結(jié)果偏低,則要增加處理雜質(zhì)的過程(可在未加MnSO4溶液前,先加適量硫酸使水樣酸化,加入KMnO4溶液使其氧化還原性雜質(zhì),再加適量草酸鉀溶液還原過量KMnO4,從而消除雜質(zhì)影響)。

7.體積校正(修正)問題工業(yè)分析中可以忽略由于加入試劑,樣品會由瓶中溢出,但由于損失量很小,而且在只吸取一部分溶液滴定的情況下,影響很小。在一般工業(yè)分析中,可不必進行樣品體積的校正,計算中可忽略此影響。第三十六頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

8.測定水中溶解氧時,關鍵在于勿使水中含氧量有所變更。要求取樣時,切勿與空氣接觸。最好在現(xiàn)場加入MnSO4及堿性KI溶液,使溶解氧固定在水中,其余步驟可送至實驗室后進行。第三十七頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

廢水及環(huán)境水樣分析

工業(yè)生產(chǎn)所排放的廢水,大多含有對人體或?qū)Νh(huán)境有害的成分,需經(jīng)過分析檢驗,符合一定的標準之后,才允許排放,不同廠礦排出的廢水含有不同的污染物,需根據(jù)污染源確定檢測項目。第三十八頁,共四十二頁,編輯于2023年,星期五

任務4有機化合物的測定一、化學需氧量的測定

化學需氧量(COD),是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的量(mg/L)來表示。水中還原性物質(zhì)包括有機物和亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,化學需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染

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