化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法

(完整word化學(xué)試驗(yàn)根本操作方法(二〕藥品的取用(三〕加熱、蒸發(fā)〔四〕溶解、過濾、結(jié)晶〔五〕蒸餾、升華(六〕分別液體、萃取〔七〕紙上層析〔八〕滲析〔九〕氣體的收集、貯存與凈化〔一)常見計(jì)量具的使用1.量筒、量杯試驗(yàn)室中計(jì)量取用確定體積的液體用。為準(zhǔn)確讀出量筒(或量杯〕內(nèi)液體體積，必需把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的視線，刻度、液體凹面的最低點(diǎn)處在同一水平上.(完整word量筒〔或量杯)不能用來加熱，也不能用來配制或稀釋溶液,熱溶液須冷至室溫時(shí)，方可使用量筒〔或量杯)量取。2。滴定管的使用當(dāng)需要準(zhǔn)確而便利地量取少量液體或做滴定試驗(yàn)時(shí),常使用滴定管。酸式滴定管使用較多，不能用來盛放堿液。酸式滴定管有無色和棕色兩種，見光易分解的試液如硝酸銀溶液滴定時(shí)，應(yīng)置于棕色酸式滴定管中。如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等溶液,尤其是氧化性酸，不能使用堿式滴定管。塞隙縫中滲出或尖嘴處滴下。假設(shè)覺察酸式滴定管活塞有漏水現(xiàn)象，應(yīng)把塞子拔出來，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水和凡士林擦干凈，然后在活塞的四周重涂上一薄層凡士林〔不要太多堵住小孔〕，插入塞孔內(nèi)，向同一方向旋動(dòng)活塞至外部觀看全部透亮為止。用一根橡皮筋將活塞套在滴定管上，用蒸餾水將滴定管洗凈，再用滴定溶液潤(rùn)洗2～3次，潤(rùn)洗液要從下端放出。參與溶液后，先要把活塞或膠管處的氣泡趕出，再調(diào)整液面至刻度“0”或“0”以下。排解停留在酸式滴定管內(nèi)的氣泡，可用右手拿住滴定管,左手快速開堿式滴定管漏水，應(yīng)更換橡皮管或玻璃球.使用酸式滴定管時(shí),應(yīng)當(dāng)用左手拇、食、中三指旋轉(zhuǎn)活塞，把握流量.右手拿住承受液體的容器。如圖5—15。使用堿式滴定管時(shí)，用左手捏在玻璃球外膠管的上部，無名指和(完整word小指夾住尖嘴管，使它垂直向下，輕輕擠壓膠管，讓液體從膠管和玻璃球的隙縫間流出。5—16。3。移液管移液管又叫吸量管，用以準(zhǔn)確移取確定體積的液體.使用移液管時(shí),用左手握洗耳球,右手拇、中二指握住管頸標(biāo)線以上部位，漸漸放松球體，液體就被吸入管內(nèi)。待管中液面高于所需體積時(shí),移開洗耳球，快速用右手食指抵住需刻度，馬上緊按食指堵住上口。放出液體時(shí)，應(yīng)稍傾斜盛器，直立移液管，尖嘴靠在容器壁上，停留15秒鐘待液體流盡，不要用嘴吹出管尖的殘留液〔因移液管上的讀數(shù)已將殘留液扣除〕。4。容量瓶容量瓶常用來配制和稀釋溶液。(完整word用容量瓶配制溶液時(shí)，先把稱量好的固體在小燒杯中溶解，再把溶液認(rèn)真地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，應(yīng)使溶液沿玻棒漸漸流入.殘留在燒杯中的殘液，用少量蒸餾水洗3～4次，洗液按上法依次轉(zhuǎn)移至容量瓶中。溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,補(bǔ)加蒸餾水至容量的四分之三,將容量瓶平搖幾次，作初步混和.然后留神加蒸餾水至標(biāo)線下1～2用左手食指按住塞子，大拇指、中指和無名指捏住瓶頸，右手食指和中指尖頂住瓶底,拇指和無名指扶住瓶側(cè)，將容量瓶倒轉(zhuǎn)后搖蕩片刻，再倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂。這樣反復(fù)幾5—18配好的溶液如需存放，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口中,容量瓶不能代替長(zhǎng)時(shí)間存放溶液.容量瓶不行加熱，也不能盛溫?zé)峄騽±涞囊后w，以防由于冷熱變化而轉(zhuǎn)變?nèi)萘科康娜葜泻娓苫蚣訜峥靖?也不允許量取熱溶液,以免影響準(zhǔn)確度?！捕乘幤返娜∮霉腆w藥品取用(完整word少量微晶和粉末狀固體須用角匙或塑料匙取用,微量藥品用角匙尾端小勺取用，大量取用可直接傾倒，塊狀固體則用鑷子夾取.固體藥品取用量,有用量要求的應(yīng)用天平稱量,1～2向試管和燒瓶中裝粉末和微晶試劑時(shí)，為了防止藥品沾附在容器口和內(nèi)壁，應(yīng)將盛有藥品的角匙〔或把藥品盛在用硬紙條迭成的V形紙槽中〕，用右手平拿住，留神送入平臥著的試管底部或燒瓶中,再豎起容器即可。將塊狀固體或金屬顆粒放入燒瓶、燒杯和試管等玻璃器皿時(shí)，應(yīng)將盛器傾斜,使固體沿器壁漸漸滑入盛器底部，切勿向豎直的玻璃容器中直扔固體顆粒，以免擊碎玻璃盛器。液體試劑的取用定量取用液體試劑，應(yīng)用量筒、移液管、滴定管等儀器。取用少量液體試劑可用膠頭1/3從中傾倒液體試劑時(shí)，瓶蓋開啟后應(yīng)仰放在桌面上。左手拿住盛液體的容器，右手拿，標(biāo)簽向上對(duì)著手心，使瓶口緊靠容器口，緩緩倒入待取試劑。倒畢，稍待片刻，等瓶口液體流完時(shí)再離開.將輕放桌上，蓋上瓶蓋，放回原處，并留意使瓶上的標(biāo)簽向外。往燒杯中傾倒液體試劑應(yīng)沿玻璃棒倒。玻璃棒下端輕抵燒杯內(nèi)壁，瓶口緊貼玻璃棒,緩緩倒入。(完整word用膠頭滴管取用試劑時(shí)，先用適度的力吸入液體，切勿使液體進(jìn)入膠頭。然后使滴管垂直于承受容器口的上方,輕輕擠壓膠頭，使液體冷靜器口的正中懸空滴入容器內(nèi)，勿讓滴管的尖嘴觸及容器內(nèi)壁。(三)加熱、蒸發(fā)1。直接加熱管口稍向下傾斜。用試管加熱液體物質(zhì)時(shí)，液體的量以不超過試管容積的三分之一為宜,試管應(yīng)略傾斜。在加熱過程中微微搖動(dòng)試管，如需煮沸,應(yīng)使試管上半部液體先沸，下半部后沸。加熱時(shí),管口不要對(duì)著人。加熱較多量液體常在燒杯中進(jìn)展，燒杯放在鐵圈或鐵三角架的圓圈上，底部墊以石棉網(wǎng)。加熱液體也可以用燒瓶，液體的量應(yīng)占容積的1/3到2/3。為了防止液體爆沸，常在燒瓶中參與幾片洗凈的碎瓷片。錐形瓶常用以微熱液體。(完整word連續(xù)以大火灼燒15間接加熱需要嚴(yán)格把握溫度的試驗(yàn)多承受間接加熱法,如水浴、油浴和沙浴。熱溫度時(shí)應(yīng)懸掛在水浴中，用以測(cè)量加熱液體的溫度時(shí),則插入液體中。水浴用于加熱溫度不需要超過100℃，并且要求溫差變化很小時(shí)〔如±2℃〕。水浴鍋的口徑要適宜，盛水量應(yīng)保持其容積三分之二為宜.有時(shí)也可以用燒杯或鋼精鍋代替。溫度計(jì)懸掛的位置視具體狀況而定,把握加當(dāng)加熱溫度需要在100℃以上,不超過300℃時(shí),往往用油浴加熱。油浴鍋一般用水浴鍋或鋼精鍋代替。常用的油有機(jī)油、液體石蠟等沸點(diǎn)高、蒸氣壓低的礦物(完整word油.使用油浴時(shí),先要緩慢升溫,待油中可能殘留的水分蒸發(fā)掉以后，再升至所需要的100℃時(shí)用的,受熱比較均勻。蒸發(fā)要蒸發(fā)點(diǎn)滴溶液可以用干凈的玻璃片,在上面滴2～3放在酒精燈火焰上方7~8厘米處，緩緩移動(dòng),使玻片均勻受熱，蒸干水分，消滅斑點(diǎn)。留意不行把玻片直接置于火焰上加熱，否則簡(jiǎn)潔爆裂.假設(shè)改用干凈的破燒杯或玻璃瓶的碎片，?？杀荛_爆裂。(完整word用蒸發(fā)皿進(jìn)展操作，注入的溶液不應(yīng)超過容量的2/3。把蒸發(fā)皿置于鐵架臺(tái)的鐵圈或蒸發(fā)皿的余熱將極少量溶劑蒸干?！菜摹橙芙?、過濾、結(jié)晶溶解依據(jù)相像相溶原理,象氯化鈉、硫酸鉀、氯化氫等離子晶體和極性分子構(gòu)成的物質(zhì)，多項(xiàng)選擇用分子極性很大的水做溶液;石蠟、油脂、高級(jí)脂肪烴、芳香烴等非極性分子構(gòu)成的物質(zhì)就選用苯、甲苯、汽油、四氯化碳等非極性分子構(gòu)成的物質(zhì)做溶劑.試驗(yàn)室中為了增加溶解力氣，有時(shí)把兩種或三種溶劑混和起來使用.氣體物質(zhì)的溶解度不很大時(shí)，可以直接把導(dǎo)氣管插到水中。假設(shè)氣體極易溶解，則不能直接插入，以防形成負(fù)壓，而把溶劑吸到反響器中。這時(shí)可以把導(dǎo)氣管提離溶劑面，或在導(dǎo)氣管上反接一只小漏斗.2。過濾(完整word過濾是分別固體和液體物質(zhì)最常用的方法,依據(jù)過濾條件的不同，可分為常溫常壓過濾、熱濾和吸濾等幾種。中學(xué)試驗(yàn)常用常溫常壓過濾法。過濾操作可總結(jié)為“一角”、“二低”和“三靠”。是濾紙的邊緣須低于漏斗口5的清液成細(xì)流沿漏斗頸和燒杯內(nèi)壁流入燒杯中.當(dāng)某些熱的濃溶液或飽和溶液中的雜質(zhì)在熱時(shí)不溶而其中的溶質(zhì)在溫度下降時(shí)易于大量結(jié)晶析出，就應(yīng)趁熱過濾。否則晶體會(huì)堵塞濾紙微孔而使過濾中斷，同時(shí)也不能分別雜質(zhì)。熱過濾要用過濾漏斗，即在一般漏斗外面加一個(gè)金屬外罩.罩內(nèi)裝有熱水，并在罩的支管外加熱，以保持熱水的溫度。為了加速過濾，常用減壓過濾法，或稱吸濾。吸濾器由吸濾瓶、布氏漏斗和吸濾泵組成〔圖5—26〕。濾紙剪成圓形，要把布氏漏斗的底面全部蓋住,又不留翹邊。抽氣前，先用清水將濾紙潮濕，以便更好貼合漏斗底部。先開頭抽氣，后緩緩倒入待濾清液，再倒入濁液，可以加快過濾速度。用吸濾瓶過濾完畢應(yīng)先把吸濾瓶和抽氣泵分別，然后再關(guān)水而影響過濾速度.(完整word3。結(jié)晶但凡溶解度隨溫度上升而變大的物質(zhì),常用結(jié)晶法.先在較高溫度下制得該物質(zhì)的飽和溶液,然后使它冷卻?？焖倮鋮s,得到的是細(xì)小結(jié)晶；緩慢冷卻可得較大晶粒.假設(shè)冷卻時(shí)無結(jié)晶析出，可用玻棒在燒杯內(nèi)壁液面磨擦幾下，也可以加幾粒該溶質(zhì)的晶體(俗稱晶種〕，就有較多的結(jié)晶消滅。〔五)蒸餾、升華蒸餾裝置如圖5—27一水平線上，瓶?jī)?nèi)液體不超過容積的2/3，也不少于其容積的1/3，瓶?jī)?nèi)加幾塊碎瓷片以防爆沸。冷凝管的冷卻水要從下往上流淌。(完整word加熱速度以每秒滴出1～2滴為宜，蒸餾過程中,溫度計(jì)水銀球要有被冷凝的液滴,這時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，就是餾出物的沸點(diǎn)。蒸餾完畢,先應(yīng)停火，然后停頓通水,再拆卸儀器。升華裝置由盛升華物的容器和冷凝器所組成。冷凝器最好用蒸餾燒瓶，可以更換冷卻用水。加熱后的升華物就分散在燒瓶的底部?！擦撤謩e液體、萃取兩種互不相溶的液體混和物，可以依據(jù)它們的密度不同，用分液漏斗分別。先把混和液注入分液漏斗，靜置漏斗架上，待它分層明顯之后，開啟活塞，使密度大的下層液體流萃取是把溶質(zhì)從一種溶劑里提取到另一種溶劑里的操作。這兩種溶劑確定要互不相溶，而且溶質(zhì)在兩種溶劑中的“安排系數(shù)”相差越大越好。萃取的主要儀器是分液漏斗.參與的總液體量以占容積1/22/3，萃取劑占1/3此塞子不能涂油，塞好后再旋緊一下，以免漏液。以右手手掌頂住漏斗磨口塞子，手指握將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力搖蕩2～3分鐘.搖蕩時(shí)，漏斗應(yīng)稍傾斜，活塞局部向上,不時(shí)自活塞中放氣,因萃取劑多為有機(jī)溶劑,蒸氣壓較大，如不放氣，有時(shí)會(huì)沖開磨口塞。搖蕩后，將漏斗置漏斗架上，待分層后再進(jìn)展液體的分別操作。(完整word〔七)紙上層析紙上層析是利用混和物中各組分在固定相和流淌相中的溶解度不同而到達(dá)分別目的，常用濾紙作載體，濾紙上所吸取的水分作固定相，有機(jī)溶劑作流淌相，稱開放劑。層析法有專用濾紙,也可用質(zhì)量較好的一般濾紙代替。濾紙要清潔、均勻、平坦，剪好的濾紙條為含確定比例水的有機(jī)溶劑.如分別甲基橙和酚酞可用水-正丁醇溶液作開放劑.操作時(shí)，先要點(diǎn)樣。取少量試樣,用水或易揮發(fā)的有機(jī)溶劑〔如乙醇、丙酮等〕使它完全溶解，配制成濃度約1%的溶液。在濾紙上距一端約2～3厘米處用鉛筆畫一記號(hào)作為原點(diǎn)，用毛細(xì)管或微量注射針筒吸取少量試樣溶液在原點(diǎn)滴一小滴，每滴試樣體積為2×103～2×10—2毫升,把握點(diǎn)樣直徑在0。3～0.5厘米左右.晾干后再在原點(diǎn)處重復(fù)上述操作1~2次。將已點(diǎn)樣并晾干的濾紙懸掛在層析槽內(nèi)，并使濾紙下端〔有點(diǎn)樣一端〕邊緣0。5~1(完整word樣的位置必需在開放劑液面之上，將層析槽蓋上〔圖5—30〕.借助于毛細(xì)現(xiàn)象，開放度不同，從而使混和物中各組分在流淌相中移動(dòng)距離不同而得到開放.有的組分開放后就可顯示出不同顏色，但有的組分開放后不顯色，還要進(jìn)展顯色反響。一般可用顯色劑噴霧法使各組分顯色，如分別甲基橙和酚酞時(shí)用氨水作顯色劑,酚類可用三氯化鐵的乙醇溶液顯色，也有用紫外光照耀顯色的?！舶?滲析滲析主要用來提純、精制膠體溶液。把混有離子或分子雜質(zhì)的膠體溶液裝入半透膜的袋子里，扎好袋口，系在玻璃棒上，然后懸掛在盛有蒸餾水的燒杯中.過確定時(shí)間后，膠體中的離子、分子雜質(zhì)便通過半透膜溶于水中，而從膠體溶液中分別出來。半透膜常用膠棉薄膜、醋酸纖維素薄膜等.〔九〕氣體的收集、貯存與凈化1。氣體的收集試驗(yàn)室中收集氣體的方法有排水法和排空氣法兩種。但凡不與空氣起化學(xué)反響，而相下排氣法，如HNHCH2 3

等；相對(duì)密度比空氣大的用向上排氣法，如Cl、CO、HCl、NO、2 2 2(完整wordSOHS、O等。不溶或難溶于水而又不與水起反響的氣體，可用排水法收集。如OH2 2 2 2 2NNO、CO、CHCHCH2 4 24 22〔如H、2CO、CHCHCH〕HCl、SOCO、HS〕的氣體溢出瓶外。4 22 24 2 25-15-1用排水法收集的氣體，純度較高，但含有水蒸氣，因而在具體應(yīng)用時(shí),需依據(jù)狀況選擇適宜的集氣方法。為了獲得較純潔的Cl2

SO2

氣體,可承受排飽和食鹽水法收集Cl，2用排液體石蠟法收集SO2

氣體。貯氣瓶的使用方法(完整word對(duì)于一些常常使用〔或在一段時(shí)間內(nèi)常用〕而又不易溶于水的氣體,為了省卻每次制氣的麻煩,往往一次多制一些,把它貯存在貯氣瓶中待用.貯氣瓶有單瓶式和雙瓶式兩種。雙瓶式貯氣瓶的貯氣方法是，把A瓶灌滿水，然后將A瓶的短導(dǎo)管和氣體發(fā)生器的氣體導(dǎo)出管相接，使氣體進(jìn)入A瓶,水便壓入B瓶中。當(dāng)A瓶中氣體馬上布滿并仍剩有少量水時(shí)〔長(zhǎng)導(dǎo)管的下端仍在水面下〕，BAABA外.氣體凈化與吸取中學(xué)化學(xué)試驗(yàn)所用的氣體一般狀況下不需要進(jìn)展凈化就可直接使用，但在一些特別的試驗(yàn)中則需要使用較純潔的氣體,如用H、N

合成NH

的試驗(yàn)，要求H

N枯燥而純潔。2 2 3 2 2氣體凈化多承受洗滌的方法，所以又稱為氣體的洗滌。所用洗滌劑一般是水、堿、酸等.氣體洗滌劑的選擇可從以下幾方面考慮:〔1)易溶于水的雜質(zhì)用水吸??；(2〕酸性物質(zhì)用堿吸取，堿性物質(zhì)用酸吸??；〔3〕水分用枯燥劑吸??；〔4〕某些雜質(zhì)要用能和它生成沉淀或可溶物的吸取劑吸取。(完整word版)化學(xué)試驗(yàn)根本操作方法洗滌裝置的進(jìn)出氣口不能接錯(cuò)，進(jìn)口管確定要通到吸取液中，出口管接在不接觸吸取液的短管上。容器中的洗滌液量不超過容積的1/2。依據(jù)試驗(yàn)的具體要求，有的可承受多個(gè)洗氣裝置串聯(lián)。氣體的吸取有兩個(gè)目的：一是吸取氣體制備溶液；二是吸取尾氣,防止污染。吸取劑必需是簡(jiǎn)潔跟氣體起反響的物質(zhì)。吸取裝置通常有兩種。溶于水，但溶解度不很大的氣體，象Cl、SO、CO、HS等，2 2 2 2可把氣體導(dǎo)氣管直接插入吸取劑中