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文檔簡介
一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備-溴丁烷的原理和方法.練習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。.進一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液體產(chǎn)品的純化方法--------洗滌、干燥、蒸餾等操作。二、實驗原理、鹵代烴是一類重要的有機合成中間體。由醇和氫鹵酸反應(yīng)制備鹵代烷,是鹵代制備中的一個重要方法。正溴丁烷是通過正丁醇與氫溴酸制備而成的。主反應(yīng):可能的副反應(yīng):本反應(yīng)是可逆反應(yīng)。HBr是一種極易揮發(fā)的無機酸,無論是液體還是氣體刺激性都很強。因此,實驗中采用NaBr與硫酸作用產(chǎn)生HBr的方法,使HBr邊生成邊參與反應(yīng),這樣可提高HBr的利用率。但是由于HBr有毒害且HBr氣體難以冷凝,所以在反應(yīng)裝置中加入氣體吸收裝置,將外逸的HBr氣體吸收,以免造成對環(huán)境的污染。在反應(yīng)中,過量的硫酸起到移動平衡的作用的同時還起到催化脫水作用,并通過產(chǎn)生更高濃度的HBr促使反應(yīng)加速,還可以將反應(yīng)中生成的水質(zhì)子化,阻止鹵代烷通過水的親核進攻返回到醇。為防止反應(yīng)物正丁醇及產(chǎn)物-溴丁烷逸出反應(yīng)體系,反應(yīng)采用了回流裝置(此反應(yīng)較慢,需要在較高的溫度下、長時間反應(yīng),而玻璃反應(yīng)裝置可達到的最高反應(yīng)溫度是回流溫度,所以采用回流反應(yīng)裝置)?;亓骱笤龠M行粗蒸餾,一方面使生成的產(chǎn)品-溴丁烷分離出來,便于后面的分離提純操作;另一方面,粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反應(yīng)趨于完全。粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的醇和副反應(yīng)生成的醚,用濃HSO洗滌可將它們除去。因為二者能與濃HSO形成佯鹽:如果-溴丁烷中含有正丁醇,蒸餾時會形成沸點較低的前餾分(-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸點為.℃,含-溴丁烷%,正丁醇%),而導(dǎo)致精制品產(chǎn)率降低。高熱分解產(chǎn)生有毒的溴化物氣體?!そ】滴:Γ何氡酒氛魵饪梢鹂人?、胸痛和呼吸困難。高濃度時有麻醉作用,引起神志障礙。眼和皮膚接觸可致灼傷?!缁鸱椒ǎ罕M可能將容器從火場移至空曠處。時節(jié)水保持火場容器冷卻,直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音,必須馬上撤離。滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效?!ぜ本却胧海┢つw接觸:立即脫去被污染的衣著,用大量流動清水沖洗,至少分鐘。就醫(yī)。)眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少分鐘。就醫(yī)。)吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。)食入:誤服者用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。、醚醚是兩個烴基通過氧原子連接起來的化合物。醚結(jié)構(gòu)中與氧原子相連的兩個烴基相同的稱為單醚,兩個烴基不同的稱為混醚。兩個烴基中有一個或兩個是芳香烴基的為芳香醚(aromatic
ether)。氧原子與碳原子結(jié)合成環(huán)狀化合物,通常稱為環(huán)醚(cyclic
ether)。物理性質(zhì):常溫下,甲醚和甲乙醚是氣體,其它多數(shù)醚在室溫下為無色液體,有特殊氣味。低級醚易揮發(fā),所形成的蒸氣易燃,使用時注意安全。液體醚的沸點較同分子量的醇低,與相應(yīng)的烷烴接近?;瘜W(xué)性質(zhì):醚是一類很不活潑的化合物(環(huán)氧乙烷除外)。它對氧化劑、還原劑和強堿、稀酸或活潑金屬都極穩(wěn)定。但是在強酸條件下,醚可發(fā)生特有的反應(yīng)。①醚的質(zhì)子化:佯鹽的生成
醚鍵上的氧原子有未共電子對,能接受強酸中的質(zhì)子(H+),以配位鍵的形式結(jié)合生成佯鹽。
佯鹽不穩(wěn)定,遇水分解,恢復(fù)為原來的醚。
利用醚能溶于冷的強酸,而烷烴或鹵代烴與冷的強酸不反應(yīng),可區(qū)別醚與烷烴或鹵代烴。②醚鍵的斷裂
在加熱條件下,醚與氫碘酸反應(yīng)使醚鍵斷裂。
醚鍵的斷裂有兩種方式,通常是含碳原子數(shù)較少的烷基形成碘代物。若是芳香烴基烷基醚與氫碘酸作用,總是烷氧基斷裂,生成酚和碘代烷。③過氧化物的生成
醚在空氣中久置,α-H易被氧化,生成醚的過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定,受熱易分解而發(fā)生爆炸。蒸餾醚時不可蒸干,以防止爆炸。檢驗醚中是否有過氧化物,加入酸性碘化鉀振搖,
I遇淀粉變藍。加FeSO、NaSO還原劑可除去過氧化物。棕色瓶儲存醚。、正丁醇()CHCHCHCHOH,別稱:丁醇、酪醇;丙原醇,是一種無色、有酒氣味的液體,沸點.°C,稍溶于水,是多種涂料的溶劑和制增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯(見鄰苯二甲酸酯)的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作為有機合成中間體和生物化學(xué)藥的萃取劑,還用于制造表面活性劑。()正丁醇的工業(yè)制法主要有發(fā)酵法、丙烯羰基合成法和乙醛醇醛縮合法三種。此外醛,經(jīng)加氫得正丁醇和異丁醇。CHCH=CH+CO+H─→?CHCHCHCHO+?(CH)CHCHOCHCHCHCHO+H─→CHCHCHCHOH(CH)CHCHO+H─→(CH)CHCHOH在用鈷催化劑時,反應(yīng)在~MPa和約~°C下進行,生成的正丁醛與異丁醛之比約為。年開始在工業(yè)上應(yīng)用的銠絡(luò)合物催化劑,使反應(yīng)可在.~MPa和~°C下進行,正丁醛與異丁醛之比達到~。加氫可在氣相用鎳或銅作催化劑,也可在液相用鎳作催化劑下進行。如果在高溫高壓下加氫,則一些副產(chǎn)物分解也可得丁醇,產(chǎn)品的純度可提高。③醇醛縮合法由兩個分子乙醛,經(jīng)縮合并脫水,可制得的巴豆醛在鎳鉻催化劑存在下于°C和.MPa加氫生成正丁醇。CHCH=CHCHO+H─→CHCHCHCHOH在以上三種方法中,丙烯羰基合成法由于原料易得、羰基化工藝壓力已相對降低、產(chǎn)物正丁醇與異丁醇之比提高以及可同時聯(lián)產(chǎn)或?qū)iT生產(chǎn)-乙基己醇等優(yōu)點,已成為正丁醇最重要的生產(chǎn)方法。三、實驗藥品及物理常數(shù)【實驗準備】儀器:圓底燒瓶(ml、ml各個);冷凝管(直形、球形各支);溫度計套管;長頸玻璃漏斗;燒杯;蒸餾頭;量筒;°彎管;空心塞;接引管;溫度計(℃);錐形瓶;分液漏斗?!疚锢沓?shù)】化合物名稱分子量性狀比重(d)熔點(℃)沸點(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚正丁醇.液體.-...∞∞-溴丁烷.液體.-....∞∞溴化鈉.無色立方晶體.-可溶略溶不溶濃硫酸.無色油狀液體.,(分解)-∞-丁烯.氣體.-.-..不溶易溶易溶正丁醚,液體.-...<.∞∞四、實驗裝置圖五、實驗簡圖實驗流程圖:實驗純化過程與現(xiàn)象:六、實驗步驟.配制稀硫酸。在燒杯中加入mL水,將mL濃硫酸分批加入水中(﹕的硫酸,減少硫酸的氧化性,減少有機物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反應(yīng)體系,減少HBr損失和環(huán)境污染),并振搖(如不充分搖動并冷卻至室溫,加入溴化鈉后,溶液往往變成紅色,即有溴游離出來)。用冷水浴冷卻,備用。.在mL圓底燒瓶中依次加入NaBr.g(不要讓溴化鈉粘附在液面以上的燒瓶壁上),正丁醇.mL,沸石粒,搖勻(加完物料后要充分搖勻,防止硫酸局部過濃)。.安裝帶氣體吸收的回流裝置如圖,取一溫度計套管及一長頸玻璃漏斗,用橡皮管將溫度計套管及長頸玻璃漏斗相連,溫度計套管裝在球形冷凝管上口(球型冷凝管冷凝面積大,各處截面積不同,冷凝物易回流下來),長頸玻璃漏斗倒置在一盛有水的燒杯上,使漏斗口接近水面但不要沒入水中,以防水倒吸。從冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸,每次加入稀硫酸后均須搖動反應(yīng)瓶。.加熱回流min(一開始不要加熱過猛,否則回流時反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸,并始終保持微沸狀態(tài)。以油層僅呈淺黃色,冷凝管頂端應(yīng)無明顯的HBr逸出為好。加熱溶解時,要經(jīng)常搖動燒瓶,直至固體溶解后,方可用鐵架臺固定好圓底燒瓶和回流裝置。)。.冷卻min后(先取出倒置的漏斗,再停電!也不可以拆卸回流冷凝管),加沸石粒,改成簡易蒸餾裝置如圖。.加熱蒸餾直至無油滴蒸出為止。.在分液漏斗中將餾出物靜置分層。下層倒入干燥的錐形瓶,加入mL濃硫酸(除去粗產(chǎn)物中的少量未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、—丁烯、—丁烯。用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物時,一定先將油層與水層徹底分開,否則濃硫酸會被稀釋而降低洗滌效果。)洗滌,振蕩放氣,在分液漏斗中靜置分層。.分出下層(硫酸層),上層(油層)用mL水洗,靜置分層。.下層用mL%碳酸鈉溶液(中和未除盡的硫酸)洗,靜置分層。.下層用mL(除殘留的堿)水洗,靜置分層。.下層倒入干燥的錐形瓶中(如果正溴丁烷制備出來的是渾濁的,這是有機合成實驗的常見現(xiàn)象,生成的液態(tài)有機物中含有微量的水,有機物就是渾濁的。加入適量干燥劑后,會變得澄清透明),加無水氯化鈣干燥,加塞放置。時時振搖,至澄清透明為止。.將干燥好的粗產(chǎn)品-溴丁烷倒入mL圓底燒瓶(注意勿使氯化鈣干燥劑掉入燒瓶中),加粒沸石,裝好蒸餾裝置,用小火加熱,收集~℃餾分。產(chǎn)品量體積或質(zhì)量,回收,計算產(chǎn)率。、加熱回流有機反應(yīng)很多情況下是在溶劑、原料的沸騰溫度或較高溫度下進行的,為了防止溶劑、原料或產(chǎn)物逸出反應(yīng)體系引起損失、帶來污染及不安全因素,常需要采用回流裝置。常用的回流裝置如圖-所示,圖-()是一般的回流裝置圖-()在冷凝管頂端裝一氯化鈣干燥管,可防潮。圖-()是用于防潮并吸收有氯化氫、溴化氫或二氧化硫等氣體產(chǎn)生和逸出的反應(yīng)。圖-()是用于一邊加料、一邊進行回流的裝置。圖-()是用于滴加、回流過程中測定反應(yīng)液溫度的裝置。進行回流前,應(yīng)選擇合適的燒瓶,液體體積占燒瓶容積的/左右為宜。加熱前,先在燒瓶中放入沸石,以防暴沸?;亓魍V购笠龠M行加熱,必須重新放入沸石。根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度,在℃以下采用球形冷凝管,高于℃時應(yīng)采用空氣冷凝管。冷凝水不能開得太大,以免把橡皮管彈掉。加熱的方式可根據(jù)具體情況選用水浴、油浴、電熱套和石棉網(wǎng)直接加熱等。實驗過程中應(yīng)注意回流速度的控制,通常以每秒至滴為宜,或者仔細觀察蒸汽的高度,蒸汽高度通常以不超過冷凝管的/高度為宜,否則因來不及冷凝,會在冷凝管中造成液泛,而導(dǎo)致液體沖出冷凝管。、有害氣體吸收在某些有機化學(xué)實驗中會產(chǎn)生和逸出有刺激性的、水溶性的氣體(例如,在制對甲苯乙酮時會產(chǎn)生大量氯化氫,在制正溴丁烷時會逸出溴化氫)。這時,必須使用氣體吸收裝置來吸收這些氣體,以免污染實驗室空氣。常見的氣體吸收裝置見圖-,圖-()和圖-()是用于吸收少量氣體的裝置。圖-()中的漏斗口應(yīng)略為傾斜,使一半在水中,一半露出水面,這樣既能防止氣體逸出,又可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。圖-()的玻璃管應(yīng)略微離開水面,以防倒吸。有時為了使鹵化氫、二氧化硫等氣體能較完全地被吸收,可在水中加少些氫氧化鈉。圖-()用于反應(yīng)過程中會生成或逸出大量有害氣體,特別當(dāng)氣體逸出速度很快時。注意玻璃漏斗的外徑與燒杯內(nèi)徑相仿,玻璃漏斗邊沿接近水面,但不能浸在水中。、加完物料后要充分搖勻,防止硫酸局部過濃,因酸稀釋放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化,顏色變深或一加熱就會產(chǎn)生氧化副反應(yīng),使產(chǎn)品顏色加深。、加熱時,一開始不要加熱過猛,否則,反應(yīng)生成的HBr來不及反應(yīng)就會逸出,另外反應(yīng)混合物的顏色也會很快變深。操作情況良好時,油層僅呈淺黃色,冷凝管頂端應(yīng)無明顯的HBr逸出。、如果用磨口儀器,粗蒸時,也可將°彎管換成蒸餾頭進行蒸餾,用溫度計觀察蒸氣出口的溫度,當(dāng)蒸氣溫度持續(xù)上升到℃以上而餾出液增加甚慢時即可停止蒸餾,這樣判斷蒸餾終點比觀察餾出液有無油滴更為方便準確。用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)品時,一定要事先將油層與水層徹底分開,否則濃硫酸被稀釋而降低洗滌的效果。如果粗蒸時蒸出的HBr洗滌前未分離除盡,加入濃硫酸后就被氧化生成Br,而使油層和酸層都變?yōu)槌赛S色或橙紅色。、終點判斷:()蒸餾瓶內(nèi)上層油層有否蒸完。()蒸出的液體是否由混濁變澄清。()用盛清水的燒杯收集餾出液,有無油滴沉在下面。、酸洗后,如果油層有顏色,是由于氧化生成的Br造成的,在隨后水洗時,可加入少量NaHSO,充分振搖而除去。、本實驗最后蒸餾收集-℃的餾分,但是,由于干燥時間較短,水一般不能完全除盡,因此,水和產(chǎn)品形成的共沸物會在℃以前就被蒸出來,這稱為前餾分,不能做為產(chǎn)品收集,要另用瓶接收,等到℃后,再用事先稱重的干燥的錐形瓶接收產(chǎn)品。、反應(yīng)時間約min左右,反應(yīng)時間太短,反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多(即反應(yīng)不完全);但反應(yīng)時間過長,也不會因時間增長而增加產(chǎn)率。、反應(yīng)終點和粗蒸餾終點的判斷是本實驗的成敗關(guān)鍵、干燥劑:氣體適用干燥劑序號氣體名稱(Gasname)適用干燥劑(Applicabledryingagent)HPO,CaCl,HSO(濃),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩OPO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩NPO,CaCl,HSO(濃),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩OPO,CaClClCaCl,HSO(濃)COPO,CaCl,HSO(濃),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩COPO,CaCl,HSO(濃),NaSO,MgSO,CaSO,分子篩SOPO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,分子篩CHPO,CaCl,HSO(濃),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,NaOH,KOH,Na,CaH,LiAlH,分子篩NHMg(ClO),NaOH,KOH,CaO,BaO,Mg(ClO),NaSO,MgSO,CaSO,分子篩HClCaCl,HSO(濃)HBrCaBrHICaIHSCaClCHPOCHPO,NaOH液體適用干燥劑序號(No.)液體名稱(Liquidname)適用干燥劑(Applicabledryingagent)飽和烴類PO,CaCl,HSO(濃),NaOH,KOH,Na,NaSO,MgSO,CaSO,CaH,LiAlH,分子篩不飽和烴類PO,CaCl,NaOH,KOH,NaSO,MgSO,CaSO,CaH,LiAlH鹵代烴類PO,CaCl,HSO(濃),NaSO,MgSO,CaSO醇類BaO,CaO,KCO,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠酚類NaSO,硅膠醛類CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠酮類KCO,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠醚類BaO,CaO,NaOH,KOH,Na,CaCl,CaH,LiAlH,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠酸類PO,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠酯類KCO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,CaH,硅膠胺類BaO,CaO,NaOH,KOH,KCO,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠肼類NaOH,KOH,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠腈類PO,KCO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠硝基化合物CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠二硫化碳PO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠堿類NaOH,KOH,BaO,CaO,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠干燥適用條件序號名稱(Name)不適用物質(zhì)(Inapplicablesubstance)備注(Remark)堿石灰BaO、CaO中性和堿性氣體,胺類,醇類,醚類醛類,酮類,酸性物質(zhì)特別適用于干燥氣體,與水作用生成Ba(OH)、Ca(OH)CaSO普遍適用-常先用NaSO作預(yù)干燥劑NaOH、KOH氨,胺類,醚類,烴類(干燥器),肼類,堿類醛類,酮類,酸性物質(zhì)容易潮解,因此一般用于預(yù)干燥KCO胺類,醇類,丙酮,一般的生物堿類,酯類,腈類,肼類,鹵素衍生物酸類,酚類及其他酸性物質(zhì)容易潮解CaCl烷烴類,鏈烯烴類,醚類,酯類,鹵代烴類,腈類,丙酮,醛類,硝基化合物類,中性氣體,氯化氫HCl,CO醇類,氨NH,胺類,酸類,酸性物質(zhì),某些醛,酮類與酯類一種價格便宜的干燥劑,可與許多含氮、含氧的化合物生成溶劑化物、絡(luò)合物或發(fā)生反應(yīng);一般含有CaO等堿性雜質(zhì)PO大多數(shù)中性和酸性氣體,乙炔,二硫化碳,烴類,各種鹵代烴,酸溶液,酸與酸酐,腈類堿性物質(zhì),醇類,酮類,醚類,易發(fā)生聚合的物質(zhì),氯化氫HCl,氟化氫HF,氨氣NH使用其干燥氣體時必須與載體或填料(石棉絨、玻璃棉、浮石等)混合;一般先用其他干燥劑預(yù)干燥;本品易潮解,與水作用生成偏磷酸、磷酸等濃HSO大多數(shù)中性與酸性氣體(干燥器、洗氣瓶),各種飽和烴,鹵代烴,芳烴不飽和的有機化合物,醇類,酮類,酚類,堿性物質(zhì),硫化氫HS,碘化氫HI,氨氣NH不適宜升溫干燥和真空干燥金屬Na醚類,飽和烴類,叔胺類,芳烴類氯代烴類(會發(fā)生爆炸危險),醇類,伯、仲胺類及其他易和金屬鈉起作用的物質(zhì)一般先用其他干燥劑預(yù)干燥;與水作用生成NaOH與HMg(ClO)含有氨的氣體(干燥器)易氧化的有機物質(zhì)大多用于分析目的,適用于各種分析工作,能溶于多種溶劑中;處理不當(dāng)會發(fā)生爆炸危險NaSO、MgSO普遍適用,特別適用于酯類、酮類及一些敏感物質(zhì)溶液-一種價格便宜的干燥劑;NaSO常作預(yù)干燥劑硅膠置于干燥器中使用氟化氫加熱干燥后可重復(fù)使用分子篩溫度℃以下的大多數(shù)流動氣體;有機溶劑(干燥器)不飽和烴一般先用其他干燥劑預(yù)干燥;特別適用于低分壓的干燥CaH烴類,醚類,酯類,C及C以上的醇類醛類,含有活潑羰基的化合物作用比LiAlH漫,但效率相近,且較安全,是最好的脫水劑之一,與水作用生成Ca(OH)、HLiAlH烴類,芳基鹵化物,醚類含有酸性H,鹵素,羰基及硝基等的化合物使用時要小心。過剩的可以慢慢加乙酸乙酯將其破壞;與水作用生成LiOH、Al(OH)與H八、思考題.什么時候用氣體吸收裝置?怎樣選擇吸收劑?答:有污染環(huán)境的氣體放出時或產(chǎn)物為氣體時,常用氣體吸收裝置。吸收劑應(yīng)該是價格便宜、本身不污染環(huán)境,對被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物,吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物分離。吸收劑的選擇原則:)對吸收質(zhì)的溶解度大,以提高吸收速率并減少吸收劑的需用量。)對吸收質(zhì)的選擇性好,對吸收質(zhì)組分以外的其他組分的溶解度要很低或基本不吸收。)揮發(fā)性低,以減少吸收和再生過程中吸收劑的揮發(fā)損失。)對設(shè)備腐蝕性小或無腐蝕性,盡可能無毒、不易燃。)操作溫度下吸收劑應(yīng)具有較低的黏度,蒸汽壓要低,且不易產(chǎn)生泡沫,以實現(xiàn)吸收塔內(nèi)良好的氣流接觸狀況。)要考慮到價廉,易得,化學(xué)穩(wěn)定性好,便于再生,不易燃燒等經(jīng)濟和安全因素。)吸收劑易于再去,一般應(yīng)選擇相平衡常數(shù)隨溫度變化較大的。常用氣體吸收劑序號(No.)氣體名稱(Gasname)吸收劑名稱(Absorbentname)吸收劑濃度(Concentrationofabsorbent)CO,SO,HS,PH氫氧化鉀(KOH)顆粒狀固體或%~%水溶液乙酸鎘[Cd(CHCOO)·HO]g乙酸鎘溶于ml水中,加入幾滴冰乙酸Cl和酸性氣體KOHg乙酸鎘溶于ml水中,加入幾滴冰乙酸Cl碘化鉀(KI)mol/LKI溶液亞硫酸鈉(NaSO)mol/LNaSO溶液HClKOHmol/LNaSO溶液硝酸銀(AgNO)mol/LAgNO溶液HSO,SO玻璃棉-HCNKOHgKOH溶于ml水中HS硫酸銅(CuSO)%CuSO溶液乙酸鎘(Cd(CHCOO))%Cd(CHCOO)溶液NH酸性溶液.mol/LHCl溶液AsHCd(CHCOO)·HOg乙酸鎘溶于ml水中,加入幾滴冰乙酸NO高錳酸鉀(KMnO).mol/LKMnO溶液不飽和烴發(fā)煙硫酸(HSO)含%~%SO的HSO溴溶液%~%KBr溶液用Br飽和O黃磷(P)固體N鋇、鈣、鍺、鎂等金屬使用~目的細粉、為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前先要用水洗一次?答:正溴丁烷是用正丁醇、溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)制備的,反應(yīng)得到的混合液體中含有正溴丁烷、未反應(yīng)完全的正丁醇、少量被濃硫酸氧化而成的溴和硫酸.先用水洗一次的目的是出去過量的硫酸和丁醇.然后用飽和碳酸氫鈉洗掉溴和微量殘存的硫酸.硫酸和碳酸氫鈉反應(yīng)釋放放熱的,所以不能直接用碳酸氫鈉洗,這樣和硫酸反應(yīng)過于劇烈,產(chǎn)生氣泡會將液體沖出,而且放出的熱量容易讓正溴丁烷在堿性條件下分解。、()用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時,正溴丁烷時而在上層,時而在下層,若不知道產(chǎn)物的密度,可用什么簡便的方法加以判斷?答:)根據(jù)各物質(zhì)的比重進行判斷,比重大的在下層,比重小的在上層。)可將一滴水滴入分液漏斗,若上層為水層,則水滴在上層消失;若有機層在上層,則水滴穿過上層,在下層消失。()蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層,但有時可能出現(xiàn)在上層,為什么?若遇此現(xiàn)象如何處理?答:若未反應(yīng)的正丁醇較多,或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液,則液層的相對密度發(fā)生變化,正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印S龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋,使油層(正溴丁烷)下沉。、硫酸濃度的決定?答:制備-溴丁烷通常采用NaBr-HSO法。過去曾用.%的HSO(mL濃硫酸+mL水),加熱回流時有大量的HBr氣體從冷凝管頂端逸出生成酸霧。如果降低硫酸的濃度,可使逸出的HBr氣體大大減少。實驗發(fā)現(xiàn),如果采用.%的HSO(mL濃硫酸+mL水),加熱回流時,基本上沒有HBr氣體從冷凝管頂端逸出。因此,本實驗采用后種方法。但是,如果操作馬虎,或加料不準確,或加熱太劇烈,仍會產(chǎn)生酸霧。為了避免產(chǎn)生酸霧,減輕實驗室的空氣污染,對初學(xué)者還是要求安裝氣體吸收裝置。、回流時間的決定?答、為了探討最佳的反應(yīng)時間,做了以下實驗:用g正丁醇,.g溴化鈉mL濃硫酸加mL水,加熱回流一定時間后,用分液漏斗分出油層,用%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,無水氯化鈣干燥,所得粗品做氣相色譜分析,結(jié)果見表回流反應(yīng)時間對正溴丁烷產(chǎn)量的影響回流時間/min粗產(chǎn)物中正丁醇含量/%-溴丁烷的產(chǎn)量/g......由實驗結(jié)果可以看出,回流min后,反應(yīng)已基本完成,再增加反應(yīng)時間,-溴丁烷的含量并沒增加,因此,最佳反應(yīng)時間為min。、副產(chǎn)物正丁醚?答:用氣相色譜分析發(fā)現(xiàn)粗產(chǎn)物中含有正丁醚,而且不論回流時間長短,正丁醚的含量都是.%-.%。將.%的硫酸用量增加一倍,粗產(chǎn)物中正丁醚的含量仍然相同。、濃硫酸洗滌的效果?答:實驗發(fā)現(xiàn)mL粗產(chǎn)物用mL濃硫酸洗滌后,所含的正丁醇幾乎全部除去。如用mL濃鹽酸洗滌,則尚有少量正丁醇殘留,需用-mL濃鹽酸才能將正丁醇除盡。本實驗采用mL濃硫酸洗滌,完全可以除去粗產(chǎn)物中的正丁醇和正丁醚。、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因?應(yīng)如何處理?答:油層若呈紅棕色,說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴,反應(yīng)方程式為:Br+NaHSO+HOHBr+NaHSO、在正溴丁烷的制備實驗中,各步
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