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大學(xué)化學(xué)實驗if實驗報告——I物理化學(xué)實驗學(xué)院:化工學(xué)院專業(yè): 班級:姓名學(xué)號實驗日期 實驗時間學(xué)院:化工學(xué)院專業(yè): 班級:姓名學(xué)號實驗日期 實驗時間指導(dǎo)教師 同組人實驗項目蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定名稱實驗?zāi)康?、 測定一定溫度下蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。2、 掌握自動旋光儀的使用方法。蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖與果糖,其反應(yīng)方程式為L口c_I_TTC 尸口C.尸口CU[cH”O(jiān)ii+HcOU/HsOk+U/HsOk122211 2 6126 6126(蔗糖,右旋)(葡萄糖,右旋)(果糖,左旋)(1)為使水解反應(yīng)加速,反應(yīng)常常以H+為催化劑,故在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。此反應(yīng)的反應(yīng)速率與蔗糖的濃度、水的濃度以及催化劑H+的濃度有關(guān)。這個反應(yīng)是二級反應(yīng)。但是,此反應(yīng)中有大量水的存在,反應(yīng)達(dá)到終點時,雖有部分水分參加反應(yīng),但可認(rèn)為其沒有改變,故可視為一級反應(yīng),動力學(xué)方程dcdt—KC積分后得:inCCO=Kt或nc=—kt+nc。 (2)式中,C。為反應(yīng)開始時蔗糖的濃度;C為時間t時的蔗糖濃度,K為水解反應(yīng)的速率常數(shù)。實驗原理從式(2)可以看出,在不同的時間測定反應(yīng)物的濃度,并以InCt對t作圖,可得一條直線,由直線斜率即可求出反應(yīng)速率常數(shù)K。然而反應(yīng)是不斷進(jìn)行的,要快速分析出某一時刻反應(yīng)物的濃度比較困難。但根據(jù)反應(yīng)物蔗糖及生成物都具有旋光性,且他們的旋光性不同,可利用體系在反應(yīng)過程中旋光度的改變來量度反應(yīng)的進(jìn)程。實驗原理由于蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以偏振面將由右邊旋向左邊。偏振面的轉(zhuǎn)移角度稱為旋轉(zhuǎn)角度,以a表示。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、液層厚度、光源波長及反應(yīng)時的溫度等因素有關(guān)。當(dāng)其他條件均固定時,旋光度a與濃度C呈線性關(guān)系,即:(3)式中P是與物質(zhì)的旋光能力、溶液厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長、反應(yīng)溫度有關(guān)的常數(shù)。旋光能力用比旋光度[a]來表示。蔗糖是右旋物質(zhì),葡萄糖也是右旋性物質(zhì),果糖是左旋性物質(zhì),他們的比旋光度為[a蔗]=66.65°,[a葡]=52.5°,[a果]=—91.9。正值表示右旋,負(fù)值表示左旋,D表示鈉光燈源??梢姡?dāng)水解反應(yīng)進(jìn)行時,右旋角度不斷減小,當(dāng)反應(yīng)終了時,體系將經(jīng)過零變成左旋。旋光度與濃度呈正比,且溶液的旋光度為各組分的旋光度之和(加和性)。若以a0,at,as分別為時間0,t,8時溶液的旋光度,則可導(dǎo)出:(4)C08(a0—as),Ct8(at—as)將式(2)代入式(4(4)ln(at一弓)=一kt+血(%—馬) (5)上式中l(wèi)n(at—^)對t作圖,從所得直線的斜率即可求得反應(yīng)速度常數(shù)K。一級反應(yīng)的半衰期則用下式求?。簍/Tn2/k=0.693/k (6)實驗儀器和試劑儀器:自動旋光計,恒溫水浴,普通水浴鍋,秒表,錐形瓶(100ml),移液管(25ml)試劑:200g/L的蔗糖溶液,2mol/L的鹽酸溶液。實驗步驟1、 記錄實驗室溫度2、 打開旋光儀的開關(guān),將開關(guān)調(diào)到交流位置,此時鈉光燈發(fā)亮,經(jīng)過五分鐘發(fā)光穩(wěn)定。將光源開關(guān)調(diào)到直流位置。3、 旋光儀零點的矯正用蒸餾水(非旋光物質(zhì))校正儀器的零點。洗凈旋光管,將旋光管一端的蓋子旋上,倒置并在管內(nèi)灌滿蒸餾水,使液體形成凸液面,加上另一端蓋子,擰緊。此時管內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在,若有氣泡,應(yīng)讓氣泡懸浮在旋光管凸起的部位,用濾紙將旋光管外和兩端玻璃片擦干。將裝有蒸餾水的旋光管放入旋光儀的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,蓋上暗箱蓋子,按下“清零”鍵,旋光儀顯示“0.000”的讀數(shù)。4、 用臺秤稱取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液,倒入錐形瓶中,。備用。5、 量取25ml4mol/L的鹽酸于小燒杯中,迅速注入裝有蔗糖溶液的錐形瓶中,迅速混勻,即得到酸性蔗糖溶液,同時開始計時。6、 at的測定用混合后的溶液迅速潤洗干凈的旋光管2?3次。盡快裝入干凈的旋光管中,注滿,若有氣泡,將氣泡趕到“鼓肚”位置。迅速將旋光管放入旋光儀的暗箱中,蓋好。開始每個半分鐘記錄一次旋光度值,記錄五次。再每隔一分鐘記錄一次讀數(shù),記錄五次。最后每隔五分鐘記錄一次旋光度值,記錄五次。7、 a^的測定將同一根旋光管淌洗后裝入已配制好且已放置兩天的同上述酸性蔗糖溶液,測定其旋光度并記錄數(shù)值,此即a^o8、 實驗結(jié)束后,將旋光管的溶液倒掉,用自來水沖洗干凈,并放好。9、 再記錄一次實驗室溫度,并與第一次記錄的實驗室溫度結(jié)合,取平均值,作為實驗溫度。實驗注意事項1、 由于酸對一起有腐蝕,操作時應(yīng)特別注意,避免酸液滴到儀器上。裝旋光管時一定要將儀器外部擦干凈,防止溶液帶入儀器,損壞儀器。旋光管中如有氣泡,應(yīng)將其趕至不被光路照射到的部位。2、 實驗結(jié)束后必須將旋光管上下管口打開并沖洗干凈,否則旋光管易腐蝕。3、 測定君時要掌握好溫度和時間,防止出現(xiàn)水解等副反應(yīng)。4、 記錄數(shù)據(jù)時應(yīng)遵循“先密后疏”的原則。從開始反應(yīng)到約50min即可停止記錄。實驗記錄及1、 用蒸餾水(非旋光物質(zhì))校正儀器的零點。洗凈旋光管,將旋光管一端的蓋子旋上,倒置并在管內(nèi)灌滿蒸餾水,使液體形成凸液面,加上另一端蓋子,擰緊。2、 此時管內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在,若有氣泡,應(yīng)讓氣泡懸浮在旋光管凸起的部位,用濾紙將旋光管外和兩端玻璃片擦干。3、 將裝有蒸餾水的旋光管放入旋光儀的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,蓋上暗箱蓋子,按下“清零”鍵,旋光儀顯示“0.000”的讀數(shù)。4、 用臺秤稱取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液,倒入錐形瓶中,。備用。
分析5、 量取25ml4mol/L的鹽酸于小燒杯中,迅速注入裝有蔗糖溶液的錐形瓶中,迅速混勻,即得到酸性蔗糖溶液,同時開始計時。6、 at的測定用混合后的溶液迅速潤洗干凈的旋光管2?3次。盡快裝入干凈的旋光管中,注滿,若有氣泡,將氣泡趕到“鼓肚”位置。迅速將旋光管放入旋光儀的暗箱中,蓋好。開始每個半分鐘記錄一次旋光度值,記錄五次。再每隔一分鐘記錄一次讀數(shù),記錄五次。最后每隔五分鐘記錄一次旋光度值,記錄五次。7、 a^的測定將同一根旋光管淌洗后裝入已配制好且已放置兩天的同上述酸性蔗糖溶液,測定其旋光度并記錄數(shù)值,此即a^o實驗現(xiàn)象記錄及分析實驗數(shù)據(jù)記錄表:反應(yīng)時間(min)atat—asln(at—as)0.512.5608.452.813611112.2808.172.7966711.511.9987.8882.779316211.7007.592.7606432.511.4057.2952.7418073.510.8056.6952.7023674.510.2366.1262.6634715.59.6605.552.6224926.59.0844.9742.5797627.58.5124.4022.5354419.57.3843.2742.44182511.56.2962.1862.34238313.55.2501.142.23644515.54.2600.152.12465420.53.340-0.772.00821425.51.300-2.811.68824930.5-0.292-4.4021.33972735.5-01.420-5.530.98954140.5-2.224-6.3340.63445850-2.768-6.8780.294161數(shù)據(jù)處理:T-可施求掄氏云.蕓欄寫知史測定——線性{蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定)535251503.2.1.0.0■王款長反應(yīng)的速率常數(shù)k=0.052因k=0.052,有公式有半衰期為:物=ln2/k=0.693/k=0.693/0.052=13.33min問題討論:1、 蔗糖水解反應(yīng)過程中是否必須對儀器進(jìn)行零點校正?為什么?答:不是必須。因為旋光儀由于長時間使用,精度和靈敏度變差,故需要對零點進(jìn)行校正。若不校正會使測量值的精確度變差,甚至產(chǎn)生較大的誤差。本實驗數(shù)據(jù)處理時,用旋光度的差值進(jìn)行作圖和計算,儀器精度誤差可以抵消不計,故若不進(jìn)行零點較正,對結(jié)果影響不大。問題討論及誤差分析2、 蔗糖溶液為什么可粗略配制?問題討論及誤差分析答:蔗糖水解為一級反應(yīng),反應(yīng)物起始濃度不影響反應(yīng)速度常數(shù),又因為蔗糖濃度大用量較多,量值的有效數(shù)字位數(shù)較多,故不需要精確稱量,只要用上皿天平稱量就可以了。3、
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