工業(yè)分析題目

工業(yè)分析考查試題專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)（師范類）姓名：侯丹學(xué)號：2009143701571．試樣的制備過程一般包括幾個步驟？答：一般包括破碎、過濾、混合、縮分等步驟2.分解試樣常用的方法大致可分為哪兩類?什么情況下采用熔融法?答：溶解法和熔融法。用酸不能分解或分解不完全的試樣常采用熔融法。3．酸溶法常用的溶劑有哪些?答：有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氟酸、高氯酸等4.水質(zhì)指標(biāo)是指什么？有哪些水質(zhì)指標(biāo)？水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是指什么？答：水質(zhì)是指水與水中雜質(zhì)共共同表現(xiàn)的綜合特征,評價水質(zhì)優(yōu)劣和受污染程度的參數(shù),稱為水質(zhì)指標(biāo).水質(zhì)指標(biāo)通?？煞譃槲锢硇灾笜?biāo)、化學(xué)性指標(biāo)和生物性指標(biāo)三類。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是指權(quán)威組織在具體應(yīng)用中所限定的水質(zhì)指標(biāo)范圍。5.溶解氧的測定原理是什么？測定中的干擾因素有哪些？如何消除，并需要注意哪些問題才能得到可靠的結(jié)果？答：基本原理是利用氧在堿性介質(zhì)中的氧化性。當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。3、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時，可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。6.水中總鐵含量測定的方法有哪些？答：1.火焰原子吸收法2.鄰二氮雜菲（鄰菲羅啉）分光光度法7.水中氯化物和硫酸鹽的測定方法有哪些？答：水中氯化物一般采用銀量法測定。硫酸鹽采用硫酸鋇質(zhì)量法8.煤的分析有哪幾類分析方法？煤的工業(yè)分析一般測定那些項(xiàng)目？答：煤的分析檢驗(yàn)，根據(jù)目的的不同，一般可分為工業(yè)分析和元素分析。分析項(xiàng)目有水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、發(fā)熱量、礦物質(zhì)。9.煤中的水分以什么形態(tài)存在？應(yīng)如何測定？答：可分為兩類化合水和游離水?？捎腥N方法測定通氮干燥法、甲苯蒸餾法、空氣干燥法。10.綜述硅酸鹽樣品中二氧化硅的測定方法進(jìn)行并簡述其基本原理？答：（一）稱量法氫氟酸揮發(fā)法：試樣在鉑坩堝中灼燒恒重后，加氟化氫和硫酸或硝酸處理后，再灼燒至恒重，計(jì)算二氧化硅的含量。（2）硅酸脫水灼燒稱量法：強(qiáng)電解質(zhì)或膠體破壞硅酸的水化外殼，促使硅酸溶液微粒凝聚為較大的沉淀顆粒洗出，灼燒稱重。（二）滴定法：間接法測定。氟硅酸鉀法：二氧化硅在過量的鉀離子的強(qiáng)酸介質(zhì)中，能定量形成氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過過濾、洗滌、中和除去酸，在沸水中溶解再用氫氧化鈉標(biāo)液滴定水解產(chǎn)生的氟化氫。11..測定水泥及其原料中容量法測定三氧化二鐵、三氧化二鋁的方法原理如何？答：測定三氧化二鐵的方法原理(1)EDTA直接滴定法：在PH為1.8-2.0及60-70攝氏度的溶液中，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定三價鐵。（2）原子吸收分光光度法：試樣經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦對鐵的干擾，在空氣—乙炔火焰中，于波長248.3nm處測定吸光度。測定三氧化二鋁的方法原理（1）EDTA直接滴定法：于滴定鐵后的溶液中，調(diào)整PH=3.0.在煮沸下有EDTA—銅和PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（2）銅鹽返滴定法：在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁。鈦過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，于PH為3.8-4.0以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA，扣除鈦的含量即為氧化鋁的含量。12.氣體容量法測定鋼中碳的原理是什么?答:將試管置于管式燃燒爐中加熱并通氧燃燒，生成的二氧化碳等混合氣體經(jīng)除硫后收集于量氣管中，然后以氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后氣體之差即為二氧化碳的體積，計(jì)算出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。13.稱取空氣干燥基煤試樣1.000g，測定揮發(fā)份時，失去質(zhì)量為0.2824g，已知此空氣干燥基煤試樣中的水分為2.50%，灰分為9.00％，收到基水分為8.10%，分別求收到基、空氣干燥基、干基和干燥無灰基的揮發(fā)份及固定碳含量。解：若試樣中含有這四種成分，吸收順序應(yīng)為：(1)KOH溶液只吸收CO2，其它組分不吸收，故排在第一。(2)飽和溴水只吸收不飽和烴，其他組分不干擾。但是要用堿溶液除去吸收時混入的溴蒸氣，此時CO2也被吸收，因此應(yīng)排在KOH溶液之后。(3)焦性沒食子酸的堿性溶液雖然試劑本身只與O2反應(yīng)，但因?yàn)槭菈A性溶液能吸收酸性氣體，應(yīng)排在KOH溶液之后。(4)氧化亞銅的氨性溶液：不但吸收CO，而且能吸收CO2、CnHm等氣體，因此只能在這些氣體除去之后，故排在第四位。(5)燃燒法測定CH4、H2之前：必須已將CO2、CnHm、O2、CO除去，因?yàn)镃nHm與CO也能燃燒，使最后結(jié)果計(jì)算復(fù)雜。CO2和O2在內(nèi)，影響燃燒后生成的CO2和燃燒用O2量的測量，因此應(yīng)在四種氣體吸收完畢，再進(jìn)行燃燒法測。20.含有CO2、O2及CO的混合氣體75mL，依次用KOH溶液、焦性沒食子酸的堿性溶液、氯化亞銅的氨性溶液吸收后，氣體體積依次減少至70mL、63mL和60mL，求各成份在原氣體中的體積分?jǐn)?shù)。解：由題意，混合氣體中CO2的體積為：75–70=5(mL)；O2的體積為：70–63=7(mL)CO的體積為：63–60=3(mL)；所以，混合氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為：5/75=6.67%O2的體積分?jǐn)?shù)為：7/75=9.33%CO的體積分?jǐn)?shù)為：3/75=4.00%21.簡述工業(yè)廢氣中二氧化氮、二氧化硫的測定方法。(1)測定NO2的方法原理用冰乙酸、對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配制成吸收顯色液吸收二氧化氮，生成亞硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的條件下，亞硝酸與氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色的偶氮染料，顏色深淺與NO2含量成正比，借此進(jìn)行分光光度法測定。(2)測定SO2的方法原理用氯化汞和氯化鉀（鈉）配制成采樣用的吸收液——四氯汞鉀（四氯汞鈉），吸收采樣空氣中的二氧化硫，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽配位化合物。此配位化合物與甲醛作用生成羥甲基磺酸，再與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物，其顏色深淺與二氧化硫含量成正比，可利用分光光度法進(jìn)行測定。反應(yīng)式如下HgCl2+2KCl=K2[HgCl4[HgCl4]2-+SO2+H2O=[HgSO3Cl2]2-+2H++2Cl-[HgSO3Cl2]2-+HCHO+2H+=HgCl2+HOCH2SO3H22.試述鋁合金中鋁、硅、鐵、錳、鉻、鎳、鈦的方法原理。答：測定原理1.鋁中的測定純鋁中鋁的測定方法可采用EDTA滴定法。該法在微酸性溶液中加入過量的一定量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使鐵、鋅、銅等元素與之形成配合物然后在乙酸存在下，煮沸使鋁全部形成配合物，以XO為指示劑，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA。加入氟化物使Al—EDTA解蔽，釋放出與鋁等量的EDTA，再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由此計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。錫、鈦與EDTA形成的配合物，同樣被氟化物所取代，而釋放出等量的EDTA，結(jié)果偏高。但通常純鋁中的錫、鈦含量很低，可不考慮其干擾。若含量較高時，可采用堿分離進(jìn)行測定。2．硅的測定鋁合金中硅的測定通常采用重量法。試樣用NaOH分解，再用硝酸—硫酸分解殘?jiān)?，使SiO2?nH2O析出并脫水，按常規(guī)方法以SiO2形式稱量計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。灼燒后的不純SiO2，用氫氟酸—硫酸處理，扣除所含的雜質(zhì)。也可采用硅鉬藍(lán)光度法測定鋁合金中硅含量，其原理見鋼鐵分析部分。3．鐵的測定鐵屬鋁合金中有害元素，主要來自熔煉器具坩堝或爐料。它使合金塑性大大降低，抗蝕性能也隨之降低。鋁合金中鐵的測定采用硫氰酸鹽光度法。試樣先用NaOH分解，然后用硝酸分解殘余金屬。在酸性溶液中，F(xiàn)e3+與SCN-生成紅色的配合物[Fe(SCN)n]3-n，借此進(jìn)行光度測定。顯色后5min內(nèi)完成測定。試驗(yàn)溶液中銅含量高時應(yīng)預(yù)先分離，所以銅合金中鐵的測定采用別的方法。4．鎳的測定常用丁二酮月虧光度法。在堿性溶液中，以(NH4)S2O8作氧化劑，Ni2+與丁二酮月虧生成酒紅色配合物，在530nm波長處測定吸光度。Cu2+的干擾用EDTA掩蔽消除。5．錳的測定在氧化性酸性溶液中，高碘酸鉀可使錳氧化為紫紅色的高錳酸，在530nm處，測定吸光度。銅鎳鈷鉻等干擾測定，可將部分顯色溶液用亞硝酸鈉還原或EDTA掩蔽作參比溶液予以消除影響。鉻的測定采用二苯羊炭酰二肼光度法，見水質(zhì)分析部分。23.通過查閱資料，簡述鋅及鋅合金中鋅的測定方法。答：1、EDTA直接滴定法測定鋅1．1方法要點(diǎn)試樣用稀鹽酸和少量硝酸溶解，以六次甲基四胺控制溶液pH5.5，以二甲酚橙（XO）為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定鋅。在此條件下Bi3+、Sn(IV)及殘余的微量Pb2+可用鉍試劑II掩蔽；Fe3+、Al3+、Zr(IV)等金屬離子的干擾可用銅鐵試劑掩蔽；而As(V)、Ca2+、Mg2+均不干擾測定；只有Mn2+、Ni2+、Co2+干擾測定。但一般金屬鋅中含量極微，可以忽略不計(jì)。鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:ω(Zn)=式中c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g；f—分液率；M(Zn)—鋅(Zn)的摩爾質(zhì)量，65.38g/mol2、甲醛解蔽—EDTA滴定法2．1方法要點(diǎn)試樣用鹽酸一過氧化氫溶解，在pH10的氨性緩沖溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，酒石酸掩蔽錫，丙酮氰醇使銅、鎳、鎘及大量鋅形成配合物，鉛、錳、鎂則以鉻黑T為指示劑用EDTA滴定使之形成配合物(不計(jì)量)。加甲醛使被丙酮氰醇掩蔽的鋅解蔽而出，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋放出的鋅。因鎘與鋅同時解蔽而被EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，鎘干擾測定。本方法適用于不含鎘的鋅合金中鋅的測定。鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:ω(Zn)=式中c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V—滴定釋放出鋅消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g；M(Zn)—鋅(Zn)的摩爾質(zhì)量，65.38g/mol24.簡述稀土元素與非稀土元素的分離一般方法。答：方法一：溶劑萃取。（現(xiàn)今分離大量稀土的主要方法）包括：萃取、洗滌、反萃取三個過程。原理：利用有機(jī)溶劑從與其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分離出來。方法二：離子交換。一定坡度的的空心柱子，裝進(jìn)陽離子交換樹脂，利用稀土離子與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性不同，不用性質(zhì)的稀土離子向下速度不同，親和力大的先到達(dá)出口。方法三：分步法。將含有兩種元素的化合物先以適宜的溶劑溶解后，加熱濃縮，溶液中一部分元素化合物析出來(結(jié)晶或沉淀)。析出物中，溶解度較小的稀土得到富集，溶解度較大點(diǎn)的稀元素在溶液中也得到富集。需要重復(fù)操作多達(dá)2萬次。25.簡述稀土總量的測定方法。答：稀土元素總量的測定，常用重量法、滴定法和吸光光度法。重量法測定稀土總量是使稀土形成難溶化合物從共存元素中分離出來，灼燒成氧化物后稱重：已知稀土可呈氫氧化物、氟化物、草酸鹽等多種形成沉淀，但其中草酸鹽沉淀法是較重要的方法，已被列為礦石及稀土產(chǎn)品中稀中總量測定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，在許多仲裁分析中廣泛采用。高含量稀土總量的測定除重量法外，較常采用的是滴定法。稀土離子能與EDTA形成穩(wěn)定的REY-配合物，其pK值在15~20之間，反應(yīng)可在微酸性介質(zhì)中進(jìn)行，最適宜的酸度為pH值5~5.5，用于絡(luò)合滴定的指示劑有二甲酚氨胂Ⅰ、偶氨胂Ⅰ、偶氨胂Ⅲ、PAR、PAN等數(shù)十種，常用的為二甲酚橙；滴定劑也可用二乙基三氨五乙酸（DTPA）代替，選擇性優(yōu)于EDTA?；旌舷⊥裂趸锖湍承┫⊥梁辖鹬邢⊥量偭康臏y定，可將試樣制備成溶液，調(diào)節(jié)pH值為5~6，加緩沖溶液和指示劑，用EDTA或DTPA直接滴定求得稀土總量。以有機(jī)顯色劑顯色的吸光光度法在微量稀土元素分析中得到過廣泛的研究和應(yīng)用。用于測定稀土元素的有機(jī)顯色劑包括變色酸偶氨類、吡啶偶氨類、噻唑偶氨類、安替比林類、三苯甲烷類、8-羥基喹啉類等。其中變色酸偶氨類試劑的研究和應(yīng)用較為廣泛。26.通過查閱資料，簡述食品變質(zhì)的原因。答：食品腐敗變質(zhì)主要分為四類一是微生物的繁殖引起的食品腐敗變質(zhì)：其中微生物是引起食品腐敗變質(zhì)的主要因素。它的變質(zhì)機(jī)理是，腐敗微生物常以蛋白質(zhì)作為構(gòu)成它本體的可塑材料，又作為攝取能量的來源。魚、肉、乳等食品，在腐敗微生物、微生物分泌的酶的作用下，復(fù)雜的高分子物質(zhì)逐漸分解為低分子物質(zhì)，并產(chǎn)生異常氣味，改變原來的色澤及形態(tài)，同時產(chǎn)生有毒物質(zhì)。二