空氣中氮氧化物的測(cè)定

空氣中氮氧化物的測(cè)定南華大學(xué)預(yù)防醫(yī)學(xué)與放射衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心當(dāng)前第1頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)教學(xué)對(duì)象：高等醫(yī)學(xué)院校衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)學(xué)生實(shí)驗(yàn)課時(shí)：6學(xué)時(shí)課程類型：專業(yè)實(shí)驗(yàn)課課程要求：必修每組人數(shù)：2人當(dāng)前第2頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏趸锏臏y(cè)定原理熟悉采樣方法、樣品的處理、測(cè)定和儀器的使用方法了解各種試劑的配制方法當(dāng)前第3頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)實(shí)驗(yàn)原理空氣中的氮氧化合物經(jīng)三氧化鉻氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與吸收液中的對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540nm測(cè)定A，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。當(dāng)前第4頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)儀器與試劑多孔玻板吸收管空氣采樣器三氧化鉻氧化管吸收液氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)前第5頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)操作步驟

采樣

樣品測(cè)定

計(jì)算分別測(cè)定NO、NO2直接測(cè)定氮氧化物總量樣品處理配置標(biāo)準(zhǔn)系列當(dāng)前第6頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)采樣（1）分別測(cè)定NO和NO2樣氣10ml吸收液0.4L/min避光采氣5～24L或根據(jù)吸收液顏色變化確定采樣體積，采至吸收液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色1測(cè)定結(jié)果為NO2濃度測(cè)定結(jié)果為NO濃度CrO3氧化管當(dāng)前第7頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)三氧化鉻-石英砂混合物紅棕色暗綠色使用時(shí)，管口微微向下，以免水氣濕潤(rùn)三氧化鉻而污染吸收管。適用相對(duì)濕度：30%～80%相對(duì)濕度→低，氧化效率→低！優(yōu)點(diǎn)：NO2不損失；NO定量氧化為NO2當(dāng)前第8頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)吸收液對(duì)氨基苯磺酸冰醋酸鹽酸萘乙二胺重氮反應(yīng)偶氮反應(yīng)提供顯色反應(yīng)所需的酸度采樣過(guò)程中產(chǎn)生豐富的泡沫，使NO2與吸收液充分接觸提高采樣效率邊采樣邊顯色由無(wú)色變?yōu)槊倒寮t色當(dāng)前第9頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)（2）測(cè)定氮氧化物總量：樣氣0.2L/min避光采氣288L或采至吸收液呈淺玫瑰紅色50ml吸收液當(dāng)前第10頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)大氣采樣器裝液無(wú)色吸吹倒出滴定管采樣后采樣當(dāng)前第11頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)當(dāng)前第12頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)樣品測(cè)定樣品放置20min（室溫＜20℃,放置40min），混勻。在540nm下，測(cè)定樣品、空白溶液的A。配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定A。當(dāng)前第13頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)S02濃度(μg/ml)A用A樣找出濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的數(shù)據(jù)繪制A=bx+a截距斜率當(dāng)前第14頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下式計(jì)算NO、NO2濃度：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，按下式計(jì)算空氣中NO、NO2的濃度：當(dāng)前第15頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)k為NO氧化為NO2的氧化系數(shù)，0.68；

f為Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)，0.88截距斜率稀釋倍數(shù)標(biāo)態(tài)體積采樣用吸收液體積第二吸收管樣品溶液A第一吸收管樣品溶液A空白管溶液A當(dāng)前第16頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)轉(zhuǎn)換系數(shù)f=0.88指的是在吸收液中1molNO2（氣）能轉(zhuǎn)換為0.88molNO2-（液）,即NO2（氣）→0.88NO2

-（液）當(dāng)用NaNO2溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，在結(jié)果計(jì)算中應(yīng)該由測(cè)得的（液）含量，除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f），才是空氣樣品中二氧化氮的真實(shí)含量。當(dāng)前第17頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)f的影響因素

主要有：NO2的濃度、吸收液的組成、采氣速度、吸收管的結(jié)構(gòu)、共存離子和氣溫等

當(dāng)CNO2

=10～350、350～600和600～1000μg/ml時(shí)，f分別為0.90，0.85和0.77。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)NO2濃度范圍選用合適的f值。當(dāng)前第18頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）的測(cè)定方法：

用裝有10ml吸收液的吸收管，按照采樣方法采集NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)吸收液中[NO2-]≈0.5g/ml時(shí)停止采樣；用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度乘以采樣體積計(jì)算實(shí)際采集到標(biāo)準(zhǔn)氣體中NO2的量（W）。按照測(cè)定方法測(cè)定吸收液中的量（Y）。f=Y/W當(dāng)前第19頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)

在結(jié)果計(jì)算中不要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）。（為什么？）

用二氧化氮?dú)怏w作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)前第20頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)注意事項(xiàng)1．采樣時(shí)，平行管的進(jìn)氣口必須盡量靠近、采樣的開始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間一致。樣品的采集、運(yùn)輸和保存過(guò)程中避免陽(yáng)光照射。2．制備好的三氧化鉻-石英砂應(yīng)是松散的，若沾在一起，說(shuō)明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。當(dāng)前第21頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)3．三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對(duì)濕度30%～70%時(shí)使用，空氣相對(duì)濕度較大時(shí)，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，應(yīng)勤換氧化管；相對(duì)濕度較小時(shí)，可使氧化效率下降。所以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管，平衡1h，然后放入相對(duì)濕度為50%左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有一定有效期，當(dāng)氧化劑因吸濕板結(jié)或部分變綠色（三氧化二鉻是綠色），應(yīng)及時(shí)更換。當(dāng)前第22頁(yè)\共有23頁(yè)\編于星期五\11點(diǎn)4．吸收液為