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文檔簡介
混合堿的分析實驗目的了解多元酸鹽滴定過程中溶液的pH值變化,掌握用雙指示劑法測定混合堿的組成及其含量的方法;了解混合指示劑;掌握移液管的使用。實驗原理及相關知識
討論混合堿是何物?
混合堿是指Na2CO3與NaHCO3,或Na2CO3和NaOH的混合物
實驗原理及相關知識如何測定混合堿的總堿度?用HCl標準溶液滴定,反應產物為NaCl和H2CO3,化學計量點時的pH為3.9,可據(jù)此選用指示劑。本實驗選用酚酞和甲基橙為指示劑。根據(jù)用去的HCl標液的量,即可計算出各組分含量和總堿度,常用Na2O%來表示。實驗原理及相關知識如何測定各個組分及其含量?
可采用雙指示劑法。用HCl標液滴定混合堿時有兩個化學計量點:第一個計量點時,反應可能為:
Na2CO3+HCl
==NaHCO3+NaCl
NaOH+HCl
==NaCl+H2O
溶液的pH值為8.3,用酚酞為指示劑(變色范圍8.0~10.0),從紅色變?yōu)閹缀鯚o色時為終點,滴定體積為V1(ml)。實驗原理及相關知識第二個化學計量點時,滴定反應為:
NaHCO3+HCl
==NaCl+CO2↑+H2O
溶液pH為3.9,以甲基橙為指示劑,終點呈橙色,滴定體積為V2(ml)。當V2>V1時,則混合堿為Na2CO3+NaHCO3; 當V1>V2時,為Na2CO3+NaOH。實驗原理及相關知識如何計算總堿度和組分含量?
當V2>V1時:總堿度Na2O%=Na2CO3%=NaHCO3%=實驗原理及相關知識當V1>V2時:
總堿度Na2O%=Na2CO3%=NaOH%=實驗原理及相關知識什么是混合指示劑?混合指示劑有兩種,一種是由兩種或兩種以上的指示劑混合而成,利用顏色之間的互補作用,使變色更加敏銳。實驗原理及相關知識例如二甲基黃和溴甲酚綠,前者的酸式色為紅色,堿式色為黃色;后者的酸式色為黃色,堿式色為藍色。當它們混合后,由于共同作用的結果,使溶液在酸性條件下顯橙色(紅+黃),在堿性條件下顯綠色(黃+藍),而在pH=3.9時是亮黃,變色敏銳。實驗原理及相關知識由于人眼觀察顏色時判別能力有限,對非混合指示劑,終點顏色變化均有±0.3pH單位的不確定度。如果使用混合指示劑,則會有±0.2pH的不確定度。移液管的正確使用方法
1.使用前:使用移液管,首先要看一下移液管標記、準確度等級、刻度標線位置等。應檢查其管口和尖嘴無破損,否則不能使用。移液管的正確使用方法
2.潤洗:使用時,應先將移液管用純水洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許潤洗3次,用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,將管的下口插入待吸取的溶液中,左手將吸耳球捏扁后,接在管口上將溶液慢慢吸入,待溶液上升至移液管1/3高度時取出,橫持,并轉動移液管,使溶液均勻布滿整個管子內壁,以置換內壁水分,避免管內殘存水分稀釋要移去的溶液產生不必要的誤差。通常置換2-3次,每次置換結束,都要將溶液從管的下口放出至廢液容器中
3.吸溶:將移液管垂直伸于液面下10~20mm處,太淺會產生吸空,把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多,注意盡量不要吸取最底部溶液。吸取溶液至刻度以上后,右手食指堵住管口,將移液管移出待取溶液容器。
4.放液:將管的出口小端靠在一干凈容器內壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標線相切時,立即用食指壓緊管口,將尖端的滴液靠壁去掉,移出移液管。將移液管放入接受溶液的容器中,使出口尖端靠著容器內壁,容器稍傾斜,移液管則保持垂直,放開食指,使溶液沿容器內壁自然流下,待移液管內溶液流凈后,再等待15秒,取出移液管,留在管口的少量液體不要吹出,因為移液管的標示容積已經(jīng)考慮了管末端保留溶液的體積。(管徑標有“快”或“吹”的必須將管頭溶液吹出)實驗步驟1.移液管取樣注意事項
移液管的正確使用實驗步驟2.加入第一種指示劑酚酞,滴定注意事項
實驗前檢查活塞是否靈活或漏水,必要時重新涂油。注意手握活塞的正確姿勢,手心不可頂活塞;實驗步驟
第一個終點滴定速度宜慢,特別是在近終點前,否則易過量。因到達第一個終點前,若溶液中HCl局部過濃,使反應:
NaHCO3+HCl
==NaCl+CO2↑+H2O
提前發(fā)生,導致V1偏大,V2偏小。 實驗步驟
終點時酚酞從紅色變?yōu)闊o色,但肉眼觀察這種變化不靈敏,因此滴到微帶淺紅色時為終點。每次滴定條件盡量掌握一致;終點前純水吹洗的次數(shù)和用量盡量少,吹洗杯壁操作要正確。實驗步驟3.加入第二種指示劑,滴定討論
為什么要連續(xù)滴定?在計算總堿度時,可減少讀數(shù)誤差。連續(xù)滴定時V1的終讀數(shù)即為V2的初讀數(shù)??傮w積(V1+V2)只有兩次讀數(shù)誤差,否則會有四次讀數(shù)誤差?;静僮骰旌蠅A的測定用移液管移取25.00mL混合堿試液至250mL錐形瓶中,加2~3滴酚酞,以0.10mol/LHCl標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色,為第一終點,記下HCl標準溶液體積V1;再加入2滴甲基橙,繼續(xù)用H
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