DB51-T 3054-2023 四川省成品油快速篩查技術(shù)規(guī)范

ICS 75.160.20CCS E

31DB51 DB51/T

3054—2023四川省成品油快速篩查技術(shù)規(guī)范 四川省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB51/T

3054— 前言

................................................................................

II1

范圍

...............................................................................

12

規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13

術(shù)語(yǔ)和定義

.........................................................................

14

篩查項(xiàng)目與試驗(yàn)方法

.................................................................

25

取樣

...............................................................................

36

方法驗(yàn)證

...........................................................................

37

載具和設(shè)備要求

.....................................................................

38

結(jié)果處理和報(bào)告

.....................................................................

4附錄

A（規(guī)范性） 成品油快速檢測(cè)方法 中紅外光譜法..................................

5附錄

B（規(guī)范性） 成品油快速檢測(cè)方法 近紅外光譜法..................................

9DB51/T

3054—1范圍具（車輛）要求及結(jié)果處理和報(bào)告等內(nèi)容。產(chǎn)品質(zhì)量的判定。2規(guī)范性引用文件文件。GB/T

柴油十六烷值測(cè)定法GB/T

石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法GB/T

4756

石油液體手工取樣法GB/T

5487

汽油辛烷值的測(cè)定

研究法GB/T

11139

餾分燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法GB

17930

車用汽油GB

19147

車用柴油GB/T23801

中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定

紅外光譜法GB/T29858

分子光譜多元校正定量分析通則GB/T

30519

輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測(cè)定

多維氣相色譜法GB/T33648

車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識(shí)別與測(cè)定

紅外光譜法

0663

汽油中醇類和醚類含量的測(cè)定

氣相色譜法

0806

中間餾分芳烴含量的測(cè)定

示差折光檢測(cè)器高效液相色譜法SH/T

0248

柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測(cè)定法SH/T

0604

原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（U

形振動(dòng)管法）SH/T

0689

輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法)SH/T

0713

車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的測(cè)定（氣相色譜法）SH/T

0768

閃點(diǎn)測(cè)定法（常閉式閉口杯法）SH/T

0794

石油產(chǎn)品蒸氣壓的測(cè)定

微量法3 術(shù)語(yǔ)和定義92

95

98

RON

92.295.298.2

0.75

32.7

13.6

2.38

0.25

a

/(mg/kg)

10SH/T

0689a

3(20

720SH/T

0604a

/%

5.8

51.949.9

a

/(mg/kg)

10SH/T

0689a

62.052.0SH/T

0768a

3(20

810790SH/T

0604a

DB51/T

3054—GB/T

29858界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1快速篩查

rapid

采用快速檢測(cè)手段，從目標(biāo)物中篩選出質(zhì)量可疑樣品的過(guò)程。3.2閾值

threshold臨界值，是指一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。4 篩查項(xiàng)目與試驗(yàn)方法4.1

主要篩查項(xiàng)目、閾值和試驗(yàn)方法車用汽油和車用柴油的主要標(biāo)篩查項(xiàng)目、閾值和試驗(yàn)方法見(jiàn)表12。表1表1車用汽油主要篩查項(xiàng)目、閾值和試驗(yàn)方法表2

車用柴油主要篩查項(xiàng)目、閾值和試驗(yàn)方法)/%GB/T

)/%GB/T

)/%GB/T

)/%GB/T

/kPaSH/T

0794GB/T

DB51/T

3054—4.2

參考性篩查項(xiàng)目和試驗(yàn)方法車用汽油和車用柴油的參考性篩查項(xiàng)目和試驗(yàn)方法見(jiàn)表3和表4。表3 車用汽油參考性篩查項(xiàng)目和試驗(yàn)方法表表3 車用汽油參考性篩查項(xiàng)目和試驗(yàn)方法表4

車用柴油參考性篩查項(xiàng)目和試驗(yàn)方法按照

GB/T

4756

規(guī)定抽取

300

mL～

的代表性樣品，用于快速篩查。6 方法驗(yàn)證6.1 由本省國(guó)家級(jí)資質(zhì)認(rèn)定的檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行快速篩查方法的定期評(píng)估，快速篩查方法定期評(píng)估時(shí)間為每半年一次。6.2快速篩查方法需與

17930

和

GB

19147 規(guī)定的仲裁方法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，兩種方法結(jié)果的差值應(yīng)滿足

GB

17930

和

GB

規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求。6.3 若快速篩查方法與本省國(guó)家級(jí)資質(zhì)認(rèn)定的檢測(cè)機(jī)構(gòu)用仲裁方法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，如兩種方法結(jié)果的差值不完全滿足

GB

17930

和

GB

19147

規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求，則暫停該單位使用本文件，評(píng)估時(shí)間調(diào)整為

3

個(gè)月一次。7 載具和設(shè)備要求DB51/T

3054—滿足加油站（點(diǎn)）、儲(chǔ)油庫(kù)等場(chǎng)所的相關(guān)安全防爆要求?？焖俸Y查設(shè)備應(yīng)通過(guò)檢定、現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)等方式，保證其穩(wěn)定性和可靠性。8結(jié)果處理和報(bào)告8.1 檢測(cè)結(jié)果符合表

1

2

的規(guī)定，則快速篩查結(jié)果為通過(guò)，可出具快速篩查報(bào)告單。8.2有一項(xiàng)及以上檢測(cè)結(jié)果不符合表

1

2

的規(guī)定，則快速篩查結(jié)果為可疑。當(dāng)需對(duì)可疑需進(jìn)行進(jìn)一步確認(rèn)時(shí)，按

GB/T

取樣，并按

GB

17930

和

GB

19147

的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。8.3 表

3、表

4

中項(xiàng)目作產(chǎn)品性能評(píng)估參考用。DB51/T

3054—附錄

A（規(guī)范性）成品油快速檢測(cè)方法 中紅外光譜法A.1

中紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)（X—H，X

C，O，N

等）化學(xué)鍵的振動(dòng)光譜的基頻吸收，以及朗博-比爾定律，建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系（校正模型），從而實(shí)現(xiàn)利用光譜特征吸收峰對(duì)待測(cè)樣品的多種化學(xué)組分質(zhì)量指標(biāo)的快速測(cè)定。A.2

A.2.1

中紅外光譜儀:光譜的典型波數(shù)測(cè)量范圍不少于

650

cm～4000

cm，光譜分辨率優(yōu)于2

cm（含2

cm），波長(zhǎng)準(zhǔn)確性優(yōu)于±

cm，數(shù)據(jù)采集間隔優(yōu)于

cm（含

cm）。A.2.2

化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件：使用中紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含

PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有中性以保障校正模型預(yù)測(cè)的可靠性和特異性樣品的識(shí)別。A.3

樣品池沖洗溶劑：石油醚（60

℃～

℃），分析純。A.4

化學(xué)計(jì)量學(xué)方法測(cè)定樣品模型的建立和驗(yàn)證A.4.1

儀器準(zhǔn)備A.4.1.1

儀器性能檢查每次測(cè)定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊(cè)檢查儀器性能，確保儀器正常運(yùn)行。A.4.1.2

儀器工作參數(shù)設(shè)置A.4.2

校正和驗(yàn)證樣品的選擇要求：a）樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時(shí)預(yù)測(cè)試樣遇到的化學(xué)組成范圍；b）樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測(cè)試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍；項(xiàng)

目標(biāo)準(zhǔn)方法研究法辛烷值GB/T5487苯含量SH/T

0713、GB/T

30519芳烴含量GB/T30519烯烴含量GB/T30519氧含量NB/SH/T

0663甲醇含量NB/SH/T

0663項(xiàng)

目標(biāo)準(zhǔn)方法十六烷值GB/T386多環(huán)芳烴含量SH/T

0806DB51/T

3054—c）樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號(hào)、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油和車用柴油，能夠覆蓋使用該模型預(yù)測(cè)樣品中遇到的樣品特性。d）樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。e）校正樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。A.4.3

基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測(cè)定按照表

A.1

A.2

規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測(cè)定校正樣品的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。表A.1

車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法表A.2表A.1

車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法表A.2

車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法并確保光度有效通過(guò)樣品池且無(wú)氣泡存在，測(cè)量樣品光譜。A.4.5 校正模型建立利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）等建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的校正模型，應(yīng)符合GB/T

29858是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià),計(jì)算公式見(jiàn)式（1

i

i

i

..................................

(1)式中：?i—校正樣品集第i個(gè)樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值；?yi,c

—校正樣品集第i個(gè)樣品的指標(biāo)預(yù)測(cè)值；對(duì)于在中紅外區(qū)域

cm

～4000對(duì)于在中紅外區(qū)域

cm

～4000

cm

的波數(shù)上有典型基頻吸收峰的化合物，也可采用朗博-比爾n—校正樣品數(shù)目。

樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過(guò)校正樣品總數(shù)的10%。A.4.6

模型驗(yàn)證通過(guò)驗(yàn)證樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用校正樣品所建立的校正模型，預(yù)測(cè)驗(yàn)證樣品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)，并與參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，驗(yàn)證校正模型的分析準(zhǔn)確度。參考數(shù)據(jù)應(yīng)由具備GB

17930和GB

19147全項(xiàng)目國(guó)家級(jí)資質(zhì)認(rèn)定的檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供，該方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)滿足表和表的準(zhǔn)確性要求。應(yīng)在每次快速篩查工作前對(duì)校正模型進(jìn)行驗(yàn)證。A.4.7

校正模型的維護(hù)和更新GB

17930和GB

19147全項(xiàng)目國(guó)家級(jí)資質(zhì)認(rèn)定的檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供，應(yīng)每半年一次。A.5

-比爾定律測(cè)定部分化合物的驗(yàn)證-1 -1時(shí)，可以使用標(biāo)定液或是自己配的溶液進(jìn)行線性或非線性標(biāo)定。A.6

樣品測(cè)定A.6.1

樣品分析前應(yīng)在室溫

23

℃±5

恒溫裝置或快檢車內(nèi)環(huán)境溫度符合要求。A.6.2

定指標(biāo)衡量樣品譜線和數(shù)據(jù)庫(kù)匹配程度；A.6

物質(zhì)譜線計(jì)算出數(shù)據(jù)。A.6.3

每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，并計(jì)算平均值。A.7

結(jié)果報(bào)告A.7.1

檢測(cè)結(jié)果的報(bào)出值與其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法一致。A.7.2

標(biāo)進(jìn)行判斷），則認(rèn)為結(jié)果可疑，須按照表

表

A.2

所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。A.8

精密度A.1、A.2所列的標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表A.3、A.4所列重復(fù)性和再現(xiàn)性要求。項(xiàng)

目研究法辛烷值0.20.7苯含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.050.12芳烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.92.3烯烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.51.4氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.070.32甲醇含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.050.18項(xiàng)

目多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.22.6十六烷值0.94.2DB51/T

3054—表A.3

表A.3

車用汽油各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和再現(xiàn)性表A.4

車用柴油各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和再現(xiàn)性DB51/T

3054—附錄

B（規(guī)范性）成品油快速檢測(cè)方法 近紅外光譜法B.1

近紅外光譜是指在可見(jiàn)光與中紅外光之間的電磁波譜，典型波數(shù)范圍為4000

-1～12800

cm紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)（X—H，X

為：C，O，N

等）化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)的倍頻或合頻，以透量指標(biāo)的快速測(cè)定。B.2

B.2.1

典型性近紅外光譜儀B.2.1.1

～4000

cm

,光譜分辨率優(yōu)于2

cm

，波數(shù)精度優(yōu)于±0.04cm

，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于0.1cm

，透光率精度：≤0.1%T，采用立體角鏡技術(shù)的干涉儀。B.2.1.2

光柵式近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波長(zhǎng)區(qū)間應(yīng)包括1000

nm～1800

nm，波長(zhǎng)準(zhǔn)確性優(yōu)于±

nm，波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于

nm，掃描速度優(yōu)于5次/秒；光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷（InGaAs）檢測(cè)器。B.2.2

化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件：使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含

PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近測(cè)的可靠性和特異性樣品的識(shí)別。B.3

樣品池沖洗溶劑：石油醚（60

℃～

℃），分析純。B.4

測(cè)定樣品模型的建立和驗(yàn)證B.4.1

儀器準(zhǔn)備B.4.1.1

儀器性能檢查每次測(cè)定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊(cè)檢查儀器性能，確保儀器正常運(yùn)行。B.4.1.2

儀器工作參數(shù)設(shè)置項(xiàng)

目標(biāo)準(zhǔn)方法研究法辛烷值GB/T5487苯含量SH/T

0713、GB/T

30519芳烴含量GB/T30519項(xiàng)

目標(biāo)準(zhǔn)方法烯烴含量GB/T30519氧含量NB/SH/T

0663甲醇含量NB/SH/T

0663項(xiàng)

目標(biāo)準(zhǔn)方法十六烷值GB/T386多環(huán)芳烴含量SH/T

0806DB51/T

3054—B.4.2

校正和驗(yàn)證樣品的選擇要求：a）樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時(shí)預(yù)測(cè)試樣遇到的化學(xué)組成范圍；b）樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測(cè)試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍；c）樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號(hào)、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油和車用柴油，能夠覆蓋使用該模型預(yù)測(cè)樣品中遇到的樣品特性。d）樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。e）校正樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。B.4.3

基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測(cè)定按照表

B.1

B.2

規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測(cè)定校正樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。表B.1

車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法表表B.1

車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法表B.2 車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法并確保光度有效通過(guò)樣品池且無(wú)氣泡存在，測(cè)量樣品光譜。B.4.5 校正模型建立利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）等建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的校正模型，應(yīng)符合GB/T

29858是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià),計(jì)算公式見(jiàn)式（210DB51/T

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