石墨烯增強(qiáng)相變材料導(dǎo)熱性能的研究課件

LOGO石墨烯增強(qiáng)相變材料導(dǎo)熱性能的研究

從v內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)41研究背景及意義

能源的日益短缺使提高能源使用效率和開(kāi)發(fā)利用可再生能源成為函待解決的世界性問(wèn)題。太陽(yáng)能是可再生能源，但太陽(yáng)能能源密度低、能量分布不均勻，因此使用太陽(yáng)能時(shí)通常用熱能存儲(chǔ)裝置吸收并存儲(chǔ)白天多余的熱量并在夜間釋放出來(lái)。相變過(guò)程是一種伴隨有較大熱量吸收和釋放的等溫或接近等溫過(guò)程，相變潛熱一般較大，因此相變材料的蓄放熱特性可在建筑供暖中發(fā)揮較高的應(yīng)用價(jià)值。1研究背景及意義相變儲(chǔ)能：依靠相變材料（Phasechangematerial）在發(fā)生相變的過(guò)程中，吸收環(huán)境的熱量，并在需要時(shí)向環(huán)境放出熱量，從而達(dá)到控制周圍環(huán)境溫度的目的。1研究背景及意義無(wú)機(jī)鹽類多元醇類有機(jī)高分子相變材料固液相變材料固固相變材料有機(jī)相變材料無(wú)機(jī)相變材料共晶混合物高級(jí)脂肪烴、脂肪酸或醇類、芳香烴類、芳香酮類、酰胺類、多羰基碳酸類、高密度聚乙烯、聚乙二醇等結(jié)晶水合鹽類、熔融鹽類、金屬或合金類、Na2SO4·10H2O、CaCl2·6H2OMgCl2·6H2O多元醇類NPG、PE、TAM

層狀鈣鈦礦類KHFNH4SCN

季戊四醇新戊二醇三羥甲基丙烷三羥甲基氨基甲烷交聯(lián)聚烯烴類、交聯(lián)聚縮醛類、纖維素接枝、聚醋類接枝、聚苯乙烯接枝、硅烷接枝共聚物分類1研究背景及意義優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)有機(jī)相變材料適用溫度范圍廣，無(wú)過(guò)冷和相分離，結(jié)晶速率高，化學(xué)性能穩(wěn)定，循環(huán)利用性強(qiáng)，安全無(wú)毒，腐蝕性小。導(dǎo)熱性能較低，單位體積蓄熱能力差，容易揮發(fā)、燃燒，被空氣緩慢氧化而老化，成本比無(wú)機(jī)相當(dāng)較高。

無(wú)機(jī)相變材料單位體積蓄熱強(qiáng)，成本低，導(dǎo)熱系數(shù)高，熔解熱比較高，不易燃燒，有明確的熔點(diǎn)。相變時(shí)有過(guò)冷和析出的現(xiàn)象，相變體積變化較大。分類相變材料在建筑中的應(yīng)用1研究背景及意義24135671研究背景及意義Advantages石蠟Disadvantages相變潛熱高相變溫度范圍廣無(wú)過(guò)冷現(xiàn)象化學(xué)穩(wěn)定性較好沒(méi)有相分離和腐蝕性價(jià)格低……熱導(dǎo)率低易泄漏1研究背景及意義MaterialsThermalConductivityat25℃(W/m·K)Graphite100~400(onplane)Carbonblack6~174Carbonnanotube2000~3500GrapheneDiamond4840-53002000PAN-basedcarbonfibre8~70(alongtheaxis)Pitch-basedcarbonfibre530~1100(alongtheaxis)Copper483Silver450Gold345Aluminum204Nickel158Aluminumnitride200Berylliumoxide260Aluminumoxide20~291研究背景及意義石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。特性：導(dǎo)熱性好(5000W/(m·K))，比表面積大(2630m2/g)，載流子濃度高達(dá)1013/cm2等特點(diǎn)1研究背景及意義針對(duì)單一的相變材料不能滿足相變儲(chǔ)能所需的全部性能。有機(jī)相變材料的低傳熱性、固液相變中易泄漏性，而多孔介質(zhì)吸附法中相變潛熱較小等缺陷。本研究的主要目的以有機(jī)相變材料為原料，針對(duì)以上缺陷，通過(guò)加入氧化還原法制備的石墨烯，采用特定工藝制成石墨烯復(fù)合相變材料，使其具有良好的導(dǎo)熱性和熱穩(wěn)定性。11內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)42材料制備工藝1）水合肼還原制備石墨烯2）水熱反應(yīng)制備石墨烯3）抗壞血酸還原制備石墨烯2.1石墨烯的制備2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備2.1石墨烯的制備超聲剝離熱膨脹Hummers法Brodies法Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剝離用無(wú)機(jī)強(qiáng)質(zhì)子酸處理石墨，將強(qiáng)酸小分子插入石墨層間，再用強(qiáng)氧化劑對(duì)其進(jìn)行氧化。超聲波在懸浮液中疏密相間地輻射，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)量眾多的微小氣泡，產(chǎn)生“空化"效應(yīng)，氣泡閉合可形成超過(guò)1000個(gè)大氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就象一連串小“爆炸"不斷地沖擊石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剝落生成單層石墨氧化物石墨烯氧化物的制備2.1石墨烯的制備攪拌0.5h冷卻至5°C以下控溫10°C以內(nèi)攪拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鱗片石墨升溫至35°C左右關(guān)閉超聲后緩慢加入3gKMnO4緩慢加46ml去離子水加入20ml30%的H2O223ml濃H2SO4(98%)升溫至95°C加入140ml去離子水稀釋超聲0.5h攪拌60°C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去離子水洗滌，離心超聲0.5h攪拌10minHummers法制備氧化石墨烯，具體過(guò)程如下：氧化石墨烯

（GO）152.1石墨烯的制備加入0.132ml水合肼(80wt％)溶液加入氨水調(diào)節(jié)PH為9~11100mgGO+100mL去離子水超聲2h

加熱到80℃恒溫24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷凍干燥用甲醇和去離子水過(guò)濾，洗滌1）水合肼對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原，具體工藝工程：石墨烯（RGO）162）水熱法制備石墨烯氣凝膠工藝工程：

氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠170℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml2.1石墨烯的制備172.1石墨烯的制備3）抗壞血酸還原制備石墨烯氣凝膠工藝工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠70℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml抗壞血酸18RGO/石蠟復(fù)合制備工藝超聲處理石墨烯/石蠟的乙醇懸浮液乙醇石蠟石墨烯升溫石墨烯復(fù)合相變材料冷凝回收乙醇2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備19石墨烯氣凝膠與石蠟的復(fù)合工藝真空浸漬法2.2石墨烯的制備20內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)43結(jié)果與討論取水合肼還原制備石墨烯為例：

3.1石墨烯的判定3.2石墨烯復(fù)合相變材料的性能分析

XRD(002)(001)(002)3.1石墨烯的判定XRD氧化石墨烯（GO)含官能團(tuán):-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能團(tuán):-OH、C=C、C-O3.1石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸縮振動(dòng)峰H-O-HC-O-CC=CCΞCC-O243.1石墨烯的判定SEM253.2石墨烯相變材料的性能測(cè)試相變材料熱導(dǎo)率比較

純相變材料(W/Mk)0.5%RGO(W/Mk)增長(zhǎng)率月桂酸0.20790.24201.1640棕櫚酸0.21670.23231.0720十四醇0.23410.30191.2896十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蠟0.31100.32361.0405石蠟p0.18230.33191.8206熱導(dǎo)率測(cè)試（熱常熟分析儀）熱導(dǎo)率RGO對(duì)石蠟p熱導(dǎo)率的影響0.18232.2428熱導(dǎo)率由0.1823升高到2.2824W/m升高12.3倍。SEMDSC吸熱放熱29DSC分析RGO復(fù)合相變材料DSC結(jié)果

起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5%RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81%RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12%RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸熱時(shí)相變焓變化吸熱時(shí)溫度變化XRD峰只是簡(jiǎn)單的疊加，沒(méi)有新物相生成FTIR無(wú)新的化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)官能團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)4內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)42材料制備工藝1）水合肼還原制備石墨烯2）水熱反應(yīng)制備石墨烯3）抗壞血酸還原制備石墨烯2.1石墨烯的制備2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備2.1石墨烯的制備超聲剝離熱膨脹Hummers法Brodies法Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剝離用無(wú)機(jī)強(qiáng)質(zhì)子酸處理石墨，將強(qiáng)酸小分子插入石墨層間，再用強(qiáng)氧化劑對(duì)其進(jìn)行氧化。超聲波在懸浮液中疏密相間地輻射，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)量眾多的微小氣泡，產(chǎn)生“空化"效應(yīng)，氣泡閉合可形成超過(guò)1000個(gè)大氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就象一連串小“爆炸"不斷地沖擊石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剝落生成單層石墨氧化物石墨烯氧化物的制備2.1石墨烯的制備攪拌0.5h冷卻至5°C以下控溫10°C以內(nèi)攪拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鱗片石墨升溫至35°C左右關(guān)閉超聲后緩慢加入3gKMnO4緩慢加46ml去離子水加入20ml30%的H2O223ml濃H2SO4(98%)升溫至95°C加入140ml去離子水稀釋超聲0.5h攪拌60°C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去離子水洗滌，離心超聲0.5h攪拌10minHummers法制備氧化石墨烯，具體過(guò)程如下：氧化石墨烯

（GO）372.1石墨烯的制備加入0.132ml水合肼(80wt％)溶液加入氨水調(diào)節(jié)PH為9~11100mgGO+100mL去離子水超聲2h

加熱到80℃恒溫24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷凍干燥用甲醇和去離子水過(guò)濾，洗滌1）水合肼對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原，具體工藝工程：石墨烯（RGO）382）水熱法制備石墨烯氣凝膠工藝工程：

氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠170℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml2.1石墨烯的制備392.1石墨烯的制備3）抗壞血酸還原制備石墨烯氣凝膠工藝工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠70℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml抗壞血酸40RGO/石蠟復(fù)合制備工藝超聲處理石墨烯/石蠟的乙醇懸浮液乙醇石蠟石墨烯升溫石墨烯復(fù)合相變材料冷凝回收乙醇2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備41石墨烯氣凝膠與石蠟的復(fù)合工藝真空浸漬法2.2石墨烯的制備42內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)43結(jié)果與討論取水合肼還原制備石墨烯為例：

3.1石墨烯的判定3.2石墨烯復(fù)合相變材料的性能分析

XRD(002)(001)(002)3.1石墨烯的判定XRD氧化石墨烯（GO)含官能團(tuán):-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能團(tuán):-OH、C=C、C-O3.1石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸縮振動(dòng)峰H-O-HC-O-CC=CCΞCC-O463.1石墨烯的判定SEM473.2石墨烯相變材料的性能測(cè)試相變材料熱導(dǎo)率比較

純相變材料(W/Mk)0.5%RGO(W/Mk)增長(zhǎng)率月桂酸0.20790.24201.1640棕櫚酸0.21670.23231.0720十四醇0.23410.30191.2896十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蠟0.31100.32361.0405石蠟p0.18230.33191.8206熱導(dǎo)率測(cè)試（熱常熟分析儀）熱導(dǎo)率RGO對(duì)石蠟p熱導(dǎo)率的影響0.18232.2428熱導(dǎo)率由0.1823升高到2.2824W/m升高12.3倍。SEMDSC吸熱放熱51DSC分析RGO復(fù)合相變材料DSC結(jié)果

起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5%RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81%RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12%RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸熱時(shí)相變焓變化吸熱時(shí)溫度變化XRD峰只是簡(jiǎn)單的疊加，沒(méi)有新物相生成FTIR無(wú)新的化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)官能團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)4總結(jié)用Hummers法制備生成氧化石墨烯，并通過(guò)水合肼還原制備成石墨烯。石墨烯對(duì)石蠟具有明顯增強(qiáng)導(dǎo)熱作用，2%石墨烯時(shí)熱導(dǎo)率增加12.3倍，但對(duì)相變潛熱無(wú)明顯影響。石墨烯復(fù)合相變材料中，石墨烯與石蠟只是簡(jiǎn)單的物理學(xué)復(fù)合，并沒(méi)有發(fā)生新的化學(xué)反應(yīng)。內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)42材料制備工藝1）水合肼還原制備石墨烯2）水熱反應(yīng)制備石墨烯3）抗壞血酸還原制備石墨烯2.1石墨烯的制備2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備2.1石墨烯的制備超聲剝離熱膨脹Hummers法Brodies法Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剝離用無(wú)機(jī)強(qiáng)質(zhì)子酸處理石墨，將強(qiáng)酸小分子插入石墨層間，再用強(qiáng)氧化劑對(duì)其進(jìn)行氧化。超聲波在懸浮液中疏密相間地輻射，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)量眾多的微小氣泡，產(chǎn)生“空化"效應(yīng)，氣泡閉合可形成超過(guò)1000個(gè)大氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就象一連串小“爆炸"不斷地沖擊石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剝落生成單層石墨氧化物石墨烯氧化物的制備2.1石墨烯的制備攪拌0.5h冷卻至5°C以下控溫10°C以內(nèi)攪拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鱗片石墨升溫至35°C左右關(guān)閉超聲后緩慢加入3gKMnO4緩慢加46ml去離子水加入20ml30%的H2O223ml濃H2SO4(98%)升溫至95°C加入140ml去離子水稀釋超聲0.5h攪拌60°C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去離子水洗滌，離心超聲0.5h攪拌10minHummers法制備氧化石墨烯，具體過(guò)程如下：氧化石墨烯

（GO）592.1石墨烯的制備加入0.132ml水合肼(80wt％)溶液加入氨水調(diào)節(jié)PH為9~11100mgGO+100mL去離子水超聲2h

加熱到80℃恒溫24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷凍干燥用甲醇和去離子水過(guò)濾，洗滌1）水合肼對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原，具體工藝工程：石墨烯（RGO）602）水熱法制備石墨烯氣凝膠工藝工程：

氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠170℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml2.1石墨烯的制備612.1石墨烯的制備3）抗壞血酸還原制備石墨烯氣凝膠工藝工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠70℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml抗壞血酸62RGO/石蠟復(fù)合制備工藝超聲處理石墨烯/石蠟的乙醇懸浮液乙醇石蠟石墨烯升溫石墨烯復(fù)合相變材料冷凝回收乙醇2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備63石墨烯氣凝膠與石蠟的復(fù)合工藝真空浸漬法2.2石墨烯的制備64內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)43結(jié)果與討論取水合肼還原制備石墨烯為例：

3.1石墨烯的判定3.2石墨烯復(fù)合相變材料的性能分析

XRD(002)(001)(002)3.1石墨烯的判定XRD氧化石墨烯（GO)含官能團(tuán):-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能團(tuán):-OH、C=C、C-O3.1石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸縮振動(dòng)峰H-O-HC-O-CC=CCΞCC-O683.1石墨烯的判定SEM693.2石墨烯相變材料的性能測(cè)試相變材料熱導(dǎo)率比較

純相變材料(W/Mk)0.5%RGO(W/Mk)增長(zhǎng)率月桂酸0.20790.24201.1640棕櫚酸0.21670.23231.0720十四醇0.23410.30191.2896十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蠟0.31100.32361.0405石蠟p0.18230.33191.8206熱導(dǎo)率測(cè)試（熱常熟分析儀）熱導(dǎo)率RGO對(duì)石蠟p熱導(dǎo)率的影響0.18232.2428熱導(dǎo)率由0.1823升高到2.2824W/m升高12.3倍。SEMDSC吸熱放熱73DSC分析RGO復(fù)合相變材料DSC結(jié)果

起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5%RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81%RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12%RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸熱時(shí)相變焓變化吸熱時(shí)溫度變化XRD峰只是簡(jiǎn)單的疊加，沒(méi)有新物相生成FTIR無(wú)新的化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)官能團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)42材料制備工藝1）水合肼還原制備石墨烯2）水熱反應(yīng)制備石墨烯3）抗壞血酸還原制備石墨烯2.1石墨烯的制備2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備2.1石墨烯的制備超聲剝離熱膨脹Hummers法Brodies法Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剝離用無(wú)機(jī)強(qiáng)質(zhì)子酸處理石墨，將強(qiáng)酸小分子插入石墨層間，再用強(qiáng)氧化劑對(duì)其進(jìn)行氧化。超聲波在懸浮液中疏密相間地輻射，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)量眾多的微小氣泡，產(chǎn)生“空化"效應(yīng)，氣泡閉合可形成超過(guò)1000個(gè)大氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就象一連串小“爆炸"不斷地沖擊石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剝落生成單層石墨氧化物石墨烯氧化物的制備2.1石墨烯的制備攪拌0.5h冷卻至5°C以下控溫10°C以內(nèi)攪拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鱗片石墨升溫至35°C左右關(guān)閉超聲后緩慢加入3gKMnO4緩慢加46ml去離子水加入20ml30%的H2O223ml濃H2SO4(98%)升溫至95°C加入140ml去離子水稀釋超聲0.5h攪拌60°C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去離子水洗滌，離心超聲0.5h攪拌10minHummers法制備氧化石墨烯，具體過(guò)程如下：氧化石墨烯

（GO）802.1石墨烯的制備加入0.132ml水合肼(80wt％)溶液加入氨水調(diào)節(jié)PH為9~11100mgGO+100mL去離子水超聲2h

加熱到80℃恒溫24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷凍干燥用甲醇和去離子水過(guò)濾，洗滌1）水合肼對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原，具體工藝工程：石墨烯（RGO）812）水熱法制備石墨烯氣凝膠工藝工程：

氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠170℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml2.1石墨烯的制備822.1石墨烯的制備3）抗壞血酸還原制備石墨烯氣凝膠工藝工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠70℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml抗壞血酸83RGO/石蠟復(fù)合制備工藝超聲處理石墨烯/石蠟的乙醇懸浮液乙醇石蠟石墨烯升溫石墨烯復(fù)合相變材料冷凝回收乙醇2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備84石墨烯氣凝膠與石蠟的復(fù)合工藝真空浸漬法2.2石墨烯的制備85內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)43結(jié)果與討論取水合肼還原制備石墨烯為例：

3.1石墨烯的判定3.2石墨烯復(fù)合相變材料的性能分析

XRD(002)(001)(002)3.1石墨烯的判定XRD氧化石墨烯（GO)含官能團(tuán):-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能團(tuán):-OH、C=C、C-O3.1石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸縮振動(dòng)峰H-O-HC-O-CC=CCΞCC-O893.1石墨烯的判定SEM903.2石墨烯相變材料的性能測(cè)試相變材料熱導(dǎo)率比較

純相變材料(W/Mk)0.5%RGO(W/Mk)增長(zhǎng)率月桂酸0.20790.24201.1640棕櫚酸0.21670.23231.0720十四醇0.23410.30191.2896十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蠟0.31100.32361.0405石蠟p0.18230.33191.8206熱導(dǎo)率測(cè)試（熱常熟分析儀）熱導(dǎo)率RGO對(duì)石蠟p熱導(dǎo)率的影響0.18232.2428熱導(dǎo)率由0.1823升高到2.2824W/m升高12.3倍。SEMDSC吸熱放熱94DSC分析RGO復(fù)合相變材料DSC結(jié)果

起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）起始點(diǎn)（℃）終止點(diǎn)（℃）熔點(diǎn)Tm（℃）相變焓△Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5%RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81%RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12%RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸熱時(shí)相變焓變化吸熱時(shí)溫度變化XRD峰只是簡(jiǎn)單的疊加，沒(méi)有新物相生成FTIR無(wú)新的化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)官能團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)內(nèi)容研究背景及意義1材料制備工藝2結(jié)果與討論3總結(jié)42材料制備工藝1）水合肼還原制備石墨烯2）水熱反應(yīng)制備石墨烯3）抗壞血酸還原制備石墨烯2.1石墨烯的制備2.2石墨烯復(fù)合相變材料的制備2.1石墨烯的制備超聲剝離熱膨脹Hummers法Brodies法Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剝離用無(wú)機(jī)強(qiáng)質(zhì)子酸處理石墨，將強(qiáng)酸小分子插入石墨層間，再用強(qiáng)氧化劑對(duì)其進(jìn)行氧化。超聲波在懸浮液中疏密相間地輻射，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)量眾多的微小氣泡，產(chǎn)生“空化"效應(yīng)，氣泡閉合可形成超過(guò)1000個(gè)大氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就象一連串小“爆炸"不斷地沖擊石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剝落生成單層石墨氧化物石墨烯氧化物的制備2.1石墨烯的制備攪拌0.5h冷卻至5°C以下控溫10°C以內(nèi)攪拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鱗片石墨升溫至35°C左右關(guān)閉超聲后緩慢加入3gKMnO4緩慢加46ml去離子水加入20ml30%的H2O223ml濃H2SO4(98%)升溫至95°C加入140ml去離子水稀釋超聲0.5h攪拌60°C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去離子水洗滌，離心超聲0.5h攪拌10minHummers法制備氧化石墨烯，具體過(guò)程如下：氧化石墨烯

（GO）1012.1石墨烯的制備加入0.132ml水合肼(80wt％)溶液加入氨水調(diào)節(jié)PH為9~11100mgGO+100mL去離子水超聲2h

加熱到80℃恒溫24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷凍干燥用甲醇和去離子水過(guò)濾，洗滌1）水合肼對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原，具體工藝工程：石墨烯（RGO）1022）水熱法制備石墨烯氣凝膠工藝工程：

氧化石墨烯氧化石墨烯水凝膠冷卻滲透冷凍干燥石墨烯氣凝膠170℃12hGO濃度：2、3、4、5mg/ml2.1石墨烯的制備103