實驗二 蒸餾及其沸點測定

實驗二蒸餾及其沸點測定第一頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

二、蒸餾的基本原理

液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓第二頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

蒸餾是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰，是成為蒸氣狀態(tài)，并將其冷凝為液體過程。常壓蒸餾可以把揮發(fā)性液體與不揮發(fā)的物質(zhì)分離開，也可以分離兩種或兩種以上沸點相差較大（至少30℃以上）的液體。純液態(tài)物質(zhì)在一定大氣壓下有一定的沸點，在蒸餾時，只要體系內(nèi)蒸汽和液體都同時存在，整個蒸餾過程中溫度將是恒定的。若蒸餾是液體混合物，溫度往往不會恒定，將隨著蒸餾過程的進行不斷上升。(?)

發(fā)生這種現(xiàn)象的原因是由于蒸出的蒸汽的組成在蒸餾過程中一直在改變。第三頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

三、實驗裝置（見教材的P14，15）簡單蒸餾裝置：主要由氣化、冷凝和接收三部分組成

第四頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

1、蒸餾瓶：蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。（為什么）？在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾瓶。蒸餾之前，應在蒸餾瓶中加入數(shù)粒沸石（7～

10粒即可），防暴沸。若蒸餾之前忘記加沸石，必須使液體降溫到低于其沸點300C以下才可補加沸石，重新蒸餾時必須重新加入沸石才可繼續(xù)蒸餾。2、溫度計：溫度計應根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選，溫度計測量度要高于沸點10～

20℃，不宜高出太多，范圍越大，精度越差。低于100oC,可選用100oC溫度計;高于100oC,應選用150～

300oC水銀溫度計。溫度計汞球應與蒸餾頭側(cè)支管在一水平線上。裝置各部分操作要點：第五頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140oC；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于140oC（為什么？）。

4、尾接管及接收瓶：尾接管將冷凝液導入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶；減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶（此時不得使用錐形瓶為接收瓶）。儀器安裝順序為：先下后上，先左后右。卸儀器與其順序相反。第六頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

5、加熱?。河袡C物蒸餾，除非在特殊情況下，一般不能直火加熱，一般用加熱?。旱蜏貢r<85℃，水浴，水蒸氣浴；85－200℃，油浴（石蠟）；>200℃，硅油浴，石墨浴（導熱性好)，沙浴，電熱套。加熱浴溫度越高，蒸出速度越快，但加熱浴溫度一般最高不能比沸點超過30℃，沸點很高的情況下，也不能超過40℃。加熱浴溫度過高：a：蒸餾速度太快，瓶內(nèi)蒸汽壓>大氣壓，燒瓶炸裂，造成事故。b：被蒸餾物過熱分解。第七頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

四、實驗步驟1、加料：將待蒸工業(yè)乙醇40ml小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計的塞子，注意溫度計的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴密。2、加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩通入冷水，然后開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當液體沸騰，蒸氣到達水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡，使蒸餾速度以每秒1—2滴為宜。此時溫度計讀數(shù)就是餾出液的沸點。蒸餾時若熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點偏低或不規(guī)則。第八頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

3、收集餾液：準備兩個接受瓶，一個接受前餾分或稱餾頭，另一個（需稱重）接受所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后，溫度計讀數(shù)會突然下降（為什么？）。此時應停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。4、拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應撤出熱源，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。第九頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

五、實驗內(nèi)容1、工業(yè)乙醇的蒸餾及沸點的測定(1)記錄沸程計算所需要餾分的體積或質(zhì)量百分含量乙醇得回收,不得倒入下水道第十頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二

1、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液