化工設(shè)計(jì)概論講座

2.6.2脈沖萃取塔的開發(fā)設(shè)計(jì)朱明喬浙江大學(xué)化工系2009-08zhumingqiao@目錄一、課題的提出二、解決課題的初步方案三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問題四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論六、放大設(shè)計(jì)七、生產(chǎn)運(yùn)行八、展望九、論文和成果2009-08zhumingqiao@一、課題的提出課題背景己內(nèi)酰胺，錦綸-6單體拉西（Raschig）法工藝為主，占90%生產(chǎn)工藝路線簡(jiǎn)介分離精制——苯萃取，巨化集團(tuán)公司錦綸廠含有5~10%己內(nèi)酰胺的殘液排放掉，既污染了環(huán)境，又損失了己內(nèi)酰胺產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)殘液處理能力：600L/h殘液分離要求：6.4%（wt）降到1%以下2009-08zhumingqiao@二、解決課題的初步方案ASPENPLUS流程模擬軟件工廠原有的分離方案及技術(shù)改造失敗的原因剖析國(guó)內(nèi)外的研究及分離技術(shù)的調(diào)研萃取率提高的關(guān)鍵問題提出——提高傳質(zhì)效率工業(yè)化過程中的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)獲得及放大規(guī)則確立的方案2009-08zhumingqiao@三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問題液液平衡數(shù)據(jù)的設(shè)計(jì)和測(cè)定方法脈沖萃取塔的小試設(shè)計(jì)和加工脈沖發(fā)生器的設(shè)計(jì)和加工小試實(shí)驗(yàn)流程的建立進(jìn)出物料組成的確定小試脈沖萃取塔性能測(cè)試點(diǎn)的分布中試實(shí)驗(yàn)流程的建立和試驗(yàn)方案2009-08zhumingqiao@四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決(1)液液平衡數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)條件創(chuàng)造實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的分布分析方法確定脈沖萃取塔小試脈沖篩板及連接脈沖篩板柱和填料柱脈沖發(fā)生器的選擇與改進(jìn)實(shí)驗(yàn)流程2009-08zhumingqiao@四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決(2)脈沖萃取塔小試實(shí)驗(yàn)點(diǎn)性能測(cè)試脈沖萃取塔中試中試方案確定2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(1)液液平衡研究結(jié)果2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(2)液液平衡研究結(jié)果2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(3)液液平衡研究結(jié)論（1）測(cè)定了7套與己內(nèi)酰胺殘液回收有關(guān)的液液平衡數(shù)據(jù)：20℃、30℃、40℃下己內(nèi)酰胺-水-苯體系；20℃、30℃下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-苯體系；pH=2、4下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-硫酸-苯體系。其中后6套體系未見文獻(xiàn)報(bào)道。（2）在溫度20~40℃范圍內(nèi)，溫度升高對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。（3）在pH=2~6范圍內(nèi)，pH升高對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。（4）在己內(nèi)酰胺水溶液中加入硫酸銨，對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(4)脈沖萃取塔小試結(jié)果脈沖篩板萃取塔液泛試驗(yàn)脈沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察萃取比對(duì)己內(nèi)酰胺水溶液萃取效果的影響脈沖篩板萃取塔操作性能測(cè)試正交試驗(yàn)2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5)脈沖萃取塔中試操作現(xiàn)象2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5)脈沖萃取塔中試操作穩(wěn)定性考察2009-08zhumingqiao@五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(6)脈沖篩板萃取塔表觀傳質(zhì)單元高度關(guān)聯(lián)2009-08zhumingqiao@六、放大設(shè)計(jì)(1)在設(shè)計(jì)萃取塔時(shí)，系統(tǒng)的相平衡數(shù)據(jù)、兩相的物性參數(shù)，以及萃取操作的溫度、兩相始末濃度與流量，通常都是已知的。設(shè)計(jì)計(jì)算的內(nèi)容是使所確定的塔徑與塔高，滿足化工工藝對(duì)生產(chǎn)能力和分離效能的要求。塔徑的放大對(duì)液體力學(xué)狀況的影響很小，故計(jì)算液泛流速時(shí)不必考慮塔徑的大小。但塔徑增大加劇了流浪分布不均勻與逆向混和，因此從模型塔測(cè)得的傳質(zhì)單元高度，用以計(jì)算工業(yè)塔時(shí)，須按下式校正（經(jīng)驗(yàn)）：——工業(yè)塔的傳質(zhì)單元高度，m；——模型塔的傳質(zhì)單元高度，m；——工業(yè)塔的直徑，m；——模型塔的直徑，m。

2009-08zhumingqiao@六、放大設(shè)計(jì)(2)實(shí)驗(yàn)得到：2009-08zhumingqiao@六、放大設(shè)計(jì)(3)1、塔徑計(jì)算2、有效塔高計(jì)算3、塔內(nèi)部件設(shè)計(jì)及加工塔板設(shè)計(jì)分離段設(shè)計(jì)脈沖系統(tǒng)設(shè)計(jì)4、脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2009-08zhumingqiao@生產(chǎn)裝置2009-08zhumingqiao@脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2009-08zhumingqiao@七、生產(chǎn)運(yùn)行2009-08zhumingqiao@八、展望國(guó)際上已有專業(yè)性的溶劑萃取期刊定期出版，而且每2~3年有一次世界性的溶劑萃取國(guó)際學(xué)術(shù)會(huì)議（ISEC）在不同國(guó)家輪流舉行。隨著能源和資源利用、生物和醫(yī)藥工程、環(huán)境工程和高新材料開發(fā)的進(jìn)展，以及對(duì)傳統(tǒng)化工萃取技術(shù)的改造，脈沖萃取塔的應(yīng)用將會(huì)更多。溶劑萃取具有處理能力大、選擇性好、操作方便、能耗較低和回收率高等優(yōu)點(diǎn)。專利的推廣及帶動(dòng)新型萃取技術(shù)的開發(fā)2009-08zhumingqiao@九、論文和成果(1)項(xiàng)目己內(nèi)酰胺生產(chǎn)裝置廢液回收中試項(xiàng)目，作為巨化集團(tuán)公司2001年重點(diǎn)技術(shù)攻關(guān)項(xiàng)目，列入2001年公司科研開發(fā)計(jì)劃（巨化集團(tuán)公司）巨化5kt/a己內(nèi)酰胺裝置廢液回收中試研究課題，作為浙江省重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目列入2001年省科學(xué)技術(shù)研究計(jì)劃項(xiàng)目（省科技廳）2009-08zhumingqiao@九、論文和成果(1)專利用于萃取的脈沖塔，申請(qǐng)日：2003,04,30，授權(quán)日：2005,05,18，專利號(hào)：ZL03116771.3，證書號(hào)：208964。用于萃取塔的脈沖發(fā)生器，公開號(hào)2477245，專利號(hào)：ZL01221114.1，申請(qǐng)日：2001,04,12，授權(quán)日：2002,02,20。用于脈沖萃取的篩板塔，公開號(hào)2477247，專利號(hào)：ZL01221108.7，申請(qǐng)日：2001,04,12，授權(quán)日：2002,02,20。2009-08zhumingqiao@九、論文和成果(2)獎(jiǎng)勵(lì)用脈沖篩板塔回收殘液中的己內(nèi)酰胺小試，通過鑒定，浙科鑒字[2000]379，2000.9。己內(nèi)酰胺裝置廢液回收中試技術(shù)，通過巨化集團(tuán)公司評(píng)審，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白。脈沖篩板塔回收廢液中己內(nèi)酰胺技術(shù)改造項(xiàng)目，獲巨化集團(tuán)公司2001年度科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)、省科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)等。論文XieF.Y.,Zhu

M.Q.,LiuJ.Q.,HeC.H.ExtractionofCaprolactamfromAmmoniumSulfateSolutionUsingPulsedPackedColumn,ChineseJ.Chem.Eng.(SpecialIssue),inpress2009-08zhumingqiao@九、論文和成果(3)HeC.H.,LiuJ.Q.,

XieF.Y.,Zhu

M.Q.RecoveryofCaprolactamfromWasteWater

inCaprolactamProductionFactoryusingPulsed-sieve-plateExtractionColumn,ChineseJ.Chem.Eng.,inpressHEChaohong,ZHU

MingqiaoLIUJianqing,andXIEFangyou.Scale-upEffectofPulsedSieve-PlateColumnforRecoveringCaprolactamfromWasteWater,ProceedingsofCKCSST’01,Oct.31-Nov.22001,HangzhouChinaZHU

Mingqiao,HEChaohong,LIUJianqing,andXIEFangyou.ExtractionofCaprolactamfromAmmoniumSulfateSolutionUsingPulsedPackedColumnProceedingsofCKCSST’01,Oct.31-Nov.22001,HangzhouChina2009-08zhumingqiao@九、論文和成果(4)效益以該研究成果為核心技術(shù)的己內(nèi)酰胺脈沖篩板塔回收殘液技改項(xiàng)目，回收己內(nèi)酰胺年新增經(jīng)濟(jì)效益120多萬(wàn)元；排放廢水中的COD從原110000mg/l降至60000mg/l，年減少COD排放800t/a以上，年減少處理費(fèi)用100多萬(wàn)元，有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。其它研究的影響2001國(guó)家自然科學(xué)基金：批準(zhǔn)號(hào)，20176049；從植物中高效地提取分離黃酮類化合物的基礎(chǔ)研究，2002~20042002年國(guó)家自然科學(xué)基金申請(qǐng)及省自然科學(xué)基金申請(qǐng)：己內(nèi)酰胺合成的綠色催化研究中石化其它的綠色催化研究2009-08zhumingqiao@THANKYOU!!!2009-08zhumingqiao@生產(chǎn)工藝路線比較分子篩+H2SO4-(NH4)2SO4+NH2OH+H2SO4--(NH4)2SO4+H2O2+NH3TS-1+O2+O2+H2O[H]-ZSM-5+O2+3H2Ru催化劑+3H2苯苯環(huán)己烷環(huán)己烯環(huán)己醇環(huán)己醇環(huán)己酮環(huán)己酮環(huán)己酮肟環(huán)己酮肟己內(nèi)酰胺己內(nèi)酰胺尼龍66尼龍66尼龍6尼龍6ClassicalrouteNewroute2009-08zhumingqiao@精制分離流程簡(jiǎn)圖硫銨萃取塔粗油萃取塔苯來(lái)自蒸苯塔去蒸苯塔硫銨溶液粗油2009-08zhumingqiao@2009-08zhumingqiao@2009-08zhumingqiao@2009-08zhumingqiao@脈沖篩板萃取塔液泛試驗(yàn)2009-08zhumingqiao@脈沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察2009-08zhumingqiao@萃取比對(duì)己內(nèi)酰胺水溶液

萃取效果的影響2009-08zhumingqiao@操作性能測(cè)試正交試驗(yàn)2009-08zhumingqiao@操作性能測(cè)試正交試驗(yàn)正交表應(yīng)用計(jì)算表如下表所示。2009-08zhumingqiao@L9（34）正交表應(yīng)用計(jì)算表（以表觀傳質(zhì)單元高度HTUoxp為試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)）列號(hào)1234因素進(jìn)料量qF，L/h萃取比Rm脈沖振幅a，cm脈沖頻率f，s-1傳質(zhì)單元高度Hoxp，m試驗(yàn)號(hào)水平11（3.5）1（5）3（0.64）2（1.0）Hoxp1=0.30222（6.2）11（0.38）1（0.83）Hoxp2=0.47933（8.9）12（0.51）3（1.25）Hoxp3=0.324412（6）21Hoxp4=0.38652233Hoxp5=0.31363212Hoxp6=0.414713（7）13Hoxp7=0.32382322Hoxp8=0.34393331Hoxp9=0.358IjIIjIIIjkjIj/kjIIj/kjIIIj/kj極差（Dj）1.0111.1351.09630.3370.3780.3650.0411.1051.1131.02430.3680.3710.3410.0301.2161.0530.97330.4050.3510.3240.0801.2231.0590.96030.4080.3530.3200.0882009-08zhumingqiao@正交試驗(yàn)結(jié)論通過極差分析和單因素分析可知，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，當(dāng)料液流量適中即qF=6.2L/h，脈沖頻率較大、脈沖振幅較大，兩者可用脈沖強(qiáng)度來(lái)衡量，萃取比適中，可選擇試驗(yàn)范圍任何一點(diǎn)，此時(shí)所得到的傳質(zhì)單元高度HTUoxp較小，而萃取比Rm對(duì)傳質(zhì)單元高度HTUoxp的影響較小。2009-08zhumingqiao@正交試驗(yàn)結(jié)論脈沖強(qiáng)度影響較大表觀傳質(zhì)單元高度HTUoxp的模型2009-08zhumingqiao@《化妝品術(shù)語(yǔ)》起草情況匯報(bào)中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所一、標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)和下達(dá)時(shí)間2006年衛(wèi)生部政法司要求各標(biāo)委會(huì)都要建立自己的術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)。1ONE二、標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)研制經(jīng)費(fèi)：3.8萬(wàn)三、標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)意義術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)有利于行業(yè)間技術(shù)交流、提高標(biāo)準(zhǔn)一致性、消除貿(mào)易誤差，作為標(biāo)準(zhǔn)體系中的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)在各個(gè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)體系中均起著重要的作用。隨著我國(guó)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)逐步加快，所涉及的術(shù)語(yǔ)和定義的數(shù)量也在迅速增長(zhǎng)，在此情形下，化妝品術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)的制定就顯得尤為重要。四、標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則1.合法性遵守《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實(shí)施細(xì)則》中關(guān)于化妝品的定義。2.協(xié)調(diào)性直接引用或修改采用的方式，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的術(shù)語(yǔ)和定義相協(xié)調(diào)。3.科學(xué)性對(duì)于沒有國(guó)標(biāo)或定義不統(tǒng)一的術(shù)語(yǔ)，在定義時(shí)體現(xiàn)科學(xué)性的原則。4.實(shí)用性在標(biāo)準(zhǔn)體系中出現(xiàn)頻率較高，與行業(yè)聯(lián)系較緊密的術(shù)語(yǔ)優(yōu)先選用。五、標(biāo)準(zhǔn)的起草經(jīng)過

第一階段：資料搜集

搜集國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)并對(duì)國(guó)外文獻(xiàn)如美國(guó)21CFR進(jìn)行翻譯。第二階段：2007年末形成初稿

初稿內(nèi)容包括一般術(shù)語(yǔ)、衛(wèi)生化學(xué)術(shù)語(yǔ)、毒理學(xué)術(shù)語(yǔ)、微生物術(shù)語(yǔ)、產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)、人體安全和功效評(píng)價(jià)術(shù)語(yǔ)，常用英文成份術(shù)語(yǔ)等７部分。第三階段：專家統(tǒng)稿1.2007年12月第一次專家統(tǒng)稿會(huì)（修訂情況：1.在結(jié)構(gòu)上增加原料功能術(shù)語(yǔ)、相關(guān)國(guó)際組織和科研機(jī)構(gòu)等內(nèi)容；2.在內(nèi)容上增加一般術(shù)語(yǔ)、產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)的種類，將化妝品行業(yè)的新產(chǎn)品類別納入本標(biāo)準(zhǔn)；3.對(duì)于毒理學(xué)、衛(wèi)生化學(xué)、微生物學(xué)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行修改；4.刪除與化妝品聯(lián)系不緊密、無(wú)存在必要的常用英文成分術(shù)語(yǔ)。2.2009年1月第二次專家統(tǒng)稿會(huì)會(huì)議意見：1.修改能引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的盡量引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)存在歧義的個(gè)別用詞進(jìn)行修改。2.刪除由于本標(biāo)準(zhǔn)中的“產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)”一章和香化協(xié)會(huì)所制定的某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)存在重復(fù)，因此刪除“產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)”一章的內(nèi)容；對(duì)“原料功能術(shù)語(yǔ)”的內(nèi)容進(jìn)行梳理，刪除了20余條內(nèi)容。3.增加專家建議增加“化妝品限用物質(zhì)”等若干項(xiàng)術(shù)語(yǔ)。第四階段：征求意見2009年2月面向全國(guó)公開征求意見。第五階段：征求意見的處理與形成送審稿。在征求意見的處理階段再次征求了相關(guān)專家的意見。六、標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容依據(jù)1.《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實(shí)施細(xì)則》;2.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》;3.美國(guó)21CFR；4.相關(guān)領(lǐng)域國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如：GB5296.3-2008消費(fèi)品使用說明化妝品通用標(biāo)簽，GB/T14666-2003分析化學(xué)術(shù)語(yǔ)等；5.國(guó)內(nèi)外化妝品的相關(guān)文獻(xiàn)，如《化妝品監(jiān)督管理及安全性評(píng)價(jià)》等。七、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容（一）結(jié)構(gòu)：1.范圍2.一般術(shù)語(yǔ)3.毒理學(xué)試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)4.衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)5.微生物檢驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)6.人體安全性和功效性評(píng)價(jià)術(shù)語(yǔ)7.常用原料術(shù)語(yǔ)8.縮寫9.中英文索引（二）主要內(nèi)容：1).一般術(shù)語(yǔ)39條涉及化妝品的基本定義、化妝品生產(chǎn)和監(jiān)督管理中出現(xiàn)頻率較高的術(shù)語(yǔ)。2).毒理學(xué)試驗(yàn)方