真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范

PAGE1PAGE2真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于真空干燥箱（以下簡(jiǎn)稱(chēng)真空箱）的真空密封性、溫度誤差及溫度波動(dòng)度的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：GB/T29251－2012真空干燥箱凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1術(shù)語(yǔ)真空密封性vacuumleakproofness將真空箱抽真空至-0.10MPa或?qū)嶋H使用的真空壓力，待壓力穩(wěn)定后，在規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)，真空箱壓力最終值與初始值之差。3.1.2溫度誤差temperatureindicationerror真空箱穩(wěn)定工作狀態(tài)下，真空箱顯示溫度平均值與真空箱隔板中心位置測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度平均值之差。3.1.3溫度波動(dòng)度temperaturefluctuation真空箱穩(wěn)定工作狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，真空箱隔板中心位置測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度最大值與最小值差值的一半，冠以“±”號(hào)，為真空箱該測(cè)量點(diǎn)的溫度波動(dòng)度。3.2計(jì)量單位壓力法定計(jì)量單位為Pa，或是它的倍數(shù)單位：kPa、MPa；溫度法定計(jì)量單位為℃。4概述真空箱是專(zhuān)為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計(jì)的，工作時(shí)可使工作室內(nèi)保持一定的真空度，并能夠向內(nèi)部充入惰性氣體，特別是一些成分復(fù)雜的物品也能進(jìn)行快速干燥。真空箱按工作室?guī)缀涡螤罘譃榉叫魏蛨A形。真空箱廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域，作粉末干燥、烘培以及各類(lèi)玻璃容器的消毒和滅菌用。5計(jì)量特性5.1真空密封性真空干燥箱在穩(wěn)定的工作狀態(tài)下，60min內(nèi)真空密封性應(yīng)不大于0.5kPa。5.2溫度誤差最高工作溫度不超過(guò)200℃的真空箱，溫度誤差應(yīng)不超過(guò)±3.0℃；最高工作溫度超過(guò)200℃的真空箱，溫度誤差應(yīng)不超過(guò)其最高工作溫度的±1.5%。5.3溫度波動(dòng)度真空箱溫度波動(dòng)度應(yīng)不超過(guò)±1.0℃。注：以上指標(biāo)要求不用于合格性判斷，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（20±15）℃；環(huán)境濕度：≤80%RH；大氣壓力：（86～106）kPa；供電電源應(yīng)滿足以下要求：電壓：三相交流電（380±38）V；單相交流電（220±22）V；額定頻率：（50±1）Hz。真空箱周?chē)鷳?yīng)無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)等機(jī)械性或電磁干擾以及腐蝕性氣體存在，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。實(shí)際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器正常使用的要求。6.2負(fù)載條件真空箱校準(zhǔn)一般應(yīng)在空載條件下進(jìn)行，若送校單位需要，可在負(fù)載條件下進(jìn)行，但應(yīng)說(shuō)明負(fù)載情況。6.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)6.3.1壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)選用的壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)量范圍應(yīng)涵蓋表壓（-0.1～0）MPa或絕壓（1～102）kPa且量程不超過(guò)500kPa，其準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.2級(jí)、分辨力不低于0.1kPa。6.3.2溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)選用的溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器的擴(kuò)展不確定度（k=2）應(yīng)不大于被測(cè)真空箱溫度最大允許誤差絕對(duì)值的1/3。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目真空箱校準(zhǔn)項(xiàng)目包括真空密封性、溫度誤差、溫度波動(dòng)度。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀檢查目測(cè)方法檢查真空箱的外觀。真空箱外觀應(yīng)完好，結(jié)構(gòu)應(yīng)完整，附件、備件應(yīng)齊全，各開(kāi)關(guān)、按鈕、按鍵等功能正常，不應(yīng)有影響正常使用的缺陷。真空箱上應(yīng)有產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、制造商名稱(chēng)、出廠編號(hào)等。7.2.2壓力、溫度測(cè)量點(diǎn)位置當(dāng)采用無(wú)線壓力標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，可以把壓力標(biāo)準(zhǔn)器放置在真空箱工作室內(nèi)的任意位置；當(dāng)采用其他壓力標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，可以通過(guò)壓力接口與真空箱相接，并保證連接處的密封性。真空箱溫度校準(zhǔn)時(shí)的測(cè)量點(diǎn)位置，應(yīng)布置在真空箱工作室內(nèi)每層隔板的中心位置。7.2.3真空密封性真空密封性校準(zhǔn)應(yīng)在環(huán)境溫度下進(jìn)行，開(kāi)啟真空泵，將真空箱抽真空至-0.10MPa或?qū)嶋H使用的真空壓力，當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)，先關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空泵。讀取壓力標(biāo)準(zhǔn)器顯示值，60min后再次讀取壓力標(biāo)準(zhǔn)器顯示值。真空箱的真空密封性按式（1）計(jì)算。（1）式中：——真空箱的真空密封性，kPa；——真空箱壓力初始值，kPa；——真空箱壓力最終值，kPa。7.2.4溫度誤差真空箱溫度誤差在常壓下校準(zhǔn)，校準(zhǔn)溫度點(diǎn)可選擇實(shí)際常用的溫度點(diǎn)，或選擇真空箱使用溫度范圍的下限、上限和中間點(diǎn)中的一個(gè)作為校準(zhǔn)溫度點(diǎn)。在真空箱每層隔板的中心位置布置溫度傳感器測(cè)量溫度，將真空箱溫度控制器設(shè)定到所選擇的校準(zhǔn)溫度，在真空箱溫度達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h后開(kāi)始讀數(shù)，每2min記錄真空箱溫度顯示值及全部溫度測(cè)量點(diǎn)的溫度一次，在30min內(nèi)記錄16次。溫度誤差、溫度波動(dòng)度可同時(shí)測(cè)量。計(jì)算30min內(nèi)真空箱溫度顯示值的平均值，再分別計(jì)算30min內(nèi)真空箱各溫度測(cè)量點(diǎn)溫度測(cè)量值的平均值，真空箱溫度顯示值的平均值與各溫度測(cè)量點(diǎn)溫度測(cè)量值的平均值的差值為該測(cè)量點(diǎn)的溫度誤差。（2）（3）（4）式中：——真空箱溫度顯示值的平均值，℃；n——測(cè)量次數(shù)；——真空箱第i次溫度顯示值，℃；——真空箱在溫度測(cè)量點(diǎn)j的溫度測(cè)量值的平均值，℃；——真空箱溫度測(cè)量點(diǎn)j第i次測(cè)量的溫度測(cè)量值，℃?！婵障錅囟仍跍y(cè)量點(diǎn)j的溫度誤差取全部測(cè)量點(diǎn)中溫度誤差最大值為真空箱溫度誤差。7.2.5溫度波動(dòng)度分別計(jì)算各溫度測(cè)量點(diǎn)30min內(nèi)實(shí)測(cè)溫度最大值與最小值差值，取差值的一半，冠以“±”號(hào)，作為真空箱該測(cè)量點(diǎn)的溫度波動(dòng)度。（5）式中：——真空箱溫度測(cè)量點(diǎn)j的溫度波動(dòng)度，℃——真空箱在溫度測(cè)量點(diǎn)j的溫度測(cè)量值最大值，℃；——真空箱在溫度測(cè)量點(diǎn)j的溫度測(cè)量值最小值，℃。取全部測(cè)量點(diǎn)中溫度波動(dòng)度絕對(duì)值最大的溫度波動(dòng)度為真空箱溫度波動(dòng)度。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的被校真空箱出具校準(zhǔn)證書(shū)，校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題“校準(zhǔn)證書(shū)”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；d）證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱(chēng)和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n）校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書(shū)的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校間隔時(shí)間為一年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。附錄A真空干燥箱校準(zhǔn)記錄參考格式委托單位：記錄編號(hào)：型號(hào)規(guī)格：制造廠：出廠編號(hào)：校準(zhǔn)地點(diǎn)：環(huán)境溫度：℃環(huán)境濕度：%RH大氣壓力：kPa校準(zhǔn)記錄壓力標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)：測(cè)量范圍：不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)：溫度標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)：測(cè)量范圍：不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)：外觀檢查真空密封性的校準(zhǔn)：壓力設(shè)定值/MPa初始?jí)毫χ?kPa最終壓力值/kPa真空密封性/kPa溫度參數(shù)的校準(zhǔn)：（設(shè)定溫度℃）次數(shù)i溫度顯示值/℃實(shí)測(cè)溫度值/℃隔板1隔板2…隔板n12345678910111213141516平均值⊿tdj/℃⊿tfj/℃真空箱溫度誤差：℃U=℃（k=2）真空箱溫度波動(dòng)度：℃2.溫度測(cè)量點(diǎn)布置示意圖校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：年月日附錄B真空干燥箱校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式溫度測(cè)量點(diǎn)布置示意圖校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果真空密封性/kPa（壓力設(shè)定值：℃）溫度誤差/℃U=（k=2）（溫度設(shè)定值：℃）溫度波動(dòng)度/℃附錄C真空干燥箱溫度誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例C.1概述C.1.1被校對(duì)象真空干燥箱，真空箱溫度顯示分辨力為0.1℃。C.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，分辨力0.01℃，U=0.05（k=2）。C.1.3測(cè)量環(huán)境條件溫度：（20±15）℃，濕度：≤80%RH。C.1.4校準(zhǔn)方法將真空箱溫度控制器設(shè)定到所選擇的校準(zhǔn)溫度，在真空箱溫度達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h后開(kāi)始讀數(shù)，每2min記錄真空箱溫度顯示值及全部溫度測(cè)量點(diǎn)的溫度一次，在30min內(nèi)記錄16次。分別計(jì)算30min內(nèi)真空箱溫度顯示值的平均值和各溫度測(cè)量點(diǎn)溫度測(cè)量值的平均值，真空箱溫度顯示值的平均值與各溫度測(cè)量點(diǎn)溫度測(cè)量值的平均值的差值為該測(cè)量點(diǎn)的溫度誤差。C.2測(cè)量模型（C.1）式中：——真空箱溫度測(cè)量點(diǎn)j的溫度誤差；——真空箱溫度顯示值的平均值，℃；——溫度測(cè)量點(diǎn)j溫度測(cè)量值的平均值，℃。C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源：真空箱溫度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量、真空箱溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的不確定度分量。C.3.1真空箱溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度以50℃作為校準(zhǔn)點(diǎn)為例，真空箱溫度穩(wěn)定后，對(duì)真空箱在重復(fù)性條件下測(cè)量10次，得到如下數(shù)據(jù)（℃）：50.1、50.2、50.2、50.1、50.3、50.3、50.2、50.2、50.1、50.2，平均值：=50.19℃實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：=0.074℃則溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：=s=0.074℃C.3.2真空箱溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度真空箱溫度分辨力為0.1℃，則a=0.05℃，服從均勻分布，，則真空箱溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：℃=0.03℃由于＜故不再考慮真空箱溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.3.3標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力為0.01℃，則a=0.005℃，服從均勻分布，，則分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：℃=0.003℃C.3.4標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值的不確定度℃，則標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：℃=0.025℃C.3.5標(biāo)準(zhǔn)器溫度穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量本標(biāo)準(zhǔn)器相鄰兩次校準(zhǔn)溫度修正值最大變化為0.10℃，a=0.05℃按均勻分布，由此引