實訓(xùn)二水果中葡萄糖含量測定

實訓(xùn)二水果中葡萄糖含量測定第一頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二一、實驗?zāi)康?/p>

1.學(xué)會剩余碘量法測定水果中葡萄糖含量的原理及方法2.學(xué)會標準溶液的配置方法及標定方法3.嚴格控制滴定條件第二頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二實驗原理實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉（NaIO），次碘酸鈉可將葡萄糖（C6H1206）分子中的醛基定量的氧化成羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，當(dāng)酸化時NaIO3又恢復(fù)成I2析出，用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2，從而可計算出葡萄糖的含量。涉及到的反應(yīng)如下：1）I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：I2+2OH-=IO-+I-+H2O第三頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二2)C6H1206和NaIO定量作用：C6H1206+IO-=C6H1207+I-總反應(yīng)式為：I2+C6H1206+2OH-=C6H1207+I-+H2O3)未與葡萄糖作用NaIO在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3：3IO-=IO3-+2I-4)在酸性條件下，NaIO3又恢復(fù)成I2析出：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H25)用Na2S2O3滴定析出的I2,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因為1mol葡萄糖與1molI2作用，而1molIO-可生成1molI2從而可測定出葡萄糖的含量第四頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二儀器與試劑分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(20mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)第五頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二實訓(xùn)內(nèi)容1.實訓(xùn)中所用的標準溶液是0.05mol/L的I2標準溶液500ml。0.1mol/L的Na2S2O3標準溶液500ml。通常先將Na2S2O3標準溶液用K2Cr2O7作基準物進行標定，再將I2與Na2S2O3比較以確定碘溶液的準確濃度，避免了As2O3的使用。第六頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二實驗步驟1、0．1000mol/LNa2S2O3溶液標定（1）精密稱取基準物K2Cr2O7約1.2g攪拌使完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至250.0ml容量瓶中，稀釋定容，搖勻。（2）準確移取K2Cr2O7溶液20.00ml3份分別于錐形瓶中，各加無CO2的蒸餾水25ml，1:8硫酸4ml，碘化鉀7.5ml，搖勻，密封，在暗處放置10min。（3）各加無CO2蒸餾水50ml，用Na2S2O3標準溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，溶液呈亮綠色，即為終點。（4）記錄所消耗的Na2S2O3標準溶液的體積。第七頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二0.03000mol/LI2標準溶液的標定0.03000mol/LI2標準溶液已配置好，待標定。標定：分別準確移取3份20.00mlI2標準溶液于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水稀釋。用以標定好的Na2S2O3標準溶液滴定至淡黃色，加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失，即為終點，平行測定三次，計算I2溶液的濃度。第八頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二樣品的制備

取橙子試樣，去皮、，切成塊狀，置于攪拌機中搗碎并混勻。準確稱取150ml試液，加100ml無CO2蒸餾水，稀釋定容為250ml溶液至容量瓶中。然后倒入燒杯中加入3mol/L的硫酸溶液10ml在沸水浴上加熱30分鐘。冷卻后過濾，濾液倒入容量瓶中備用。第九頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二葡萄糖含量的測定

分別移取20ml樣品液與三個錐形瓶中，加一滴甲基紅，逐滴加入0.5mol/LNaOH溶液至紅色退去。從酸式滴定管加入I2標準溶液25.00ml，在不斷振搖的情況下滴加0.5mol/L的NaOH溶液5ml密封，在暗處放置10分鐘，將1:8的硫酸以1:4的形式稀釋至60ml，然后分別加稀釋硫酸溶液6ml，搖勻，用標準溶液滴定至淡黃色時，加淀粉指示劑2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，即為終點。記錄所消耗的標準溶液的體積。平行測定三次。第十頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二反應(yīng)原理1水果中含有淀粉和多糖，在測定前應(yīng)先水解，使淀粉和多糖轉(zhuǎn)化為還原性單糖。2單糖中含有醛基能在堿性條件下用過量的I2標準溶液氧化成羧基，然后用Na2S2O3標準溶液回滴剩余的I2它們之間的計量關(guān)系為：n(I2)=n(葡萄糖)+n1/2(Na2S2O3)第十一頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二計算公式第十二頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二

Na2S2O3標準溶液的標定評定次數(shù)ⅠⅡⅢ傾出前WK2Cr2O7(g)21.8975傾出后WK2Cr2O7(g)20.6870mK2Cr2O7質(zhì)量（g）1．2105消耗Na2S2O

VNa2S2O3（ml）15.9316.0515.82CNa2S2O3mol/L-10.12400.12310.1249CNa2S2O3mol/L-1平均值0.1240絕對偏差d0-0.00090.0009絕對平均偏差d0.0006相對平均偏差Rd（%）0.4839%第十三頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二

Na2S2O3標準溶液的標定評定次數(shù)ⅠⅡⅢ傾出前WK2Cr2O7(g)22.7334傾出后WK2Cr2O7(g)22.7334mK2Cr2O7質(zhì)量（g）1．2004消耗Na2S2O

VNa2S2O3（ml）15.8915.7515.85CNa2S2O3mol/L-10.12330.12440.1236CNa2S2O3mol/L-1平均值0.1238絕對偏差d-0.00050.0006-0.0002絕對平均偏差d0.0004333相對平均偏差Rd（%）0.3500%第十四頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二第一次測定第二次測定CNa2S2O30.12400.1238CNa2S2O3平均值0.1239第十五頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二I2標準溶液的標定I2202020消耗的體積VNa2S2O3(ml)12.1212.2912.04CI2(mol/L)0.037540.037700.03745CI2(mol/L)平均值0.03756絕對偏差d-0.000020.00014-0.00009絕對平均偏差d0.00008333相對絕對平均偏差Rd（%）0.2219%第十六頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二I2標準溶液的標定I2202020消耗的體積VNa2S2O3(ml)11.9512.1512.03CI2(mol/L)0.037020.037630.03726CI2(mol/L)平均值0.03730絕對偏差d-0.000280.00033-0.00004絕對平均偏差d0.0002167相對絕對平均偏差Rd（%）0.5809%第十七頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二第一次測定第二次測定C

I20.037560.03730CI2平均值0.03743第十八頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二葡萄糖含量的測定試樣溶液的體積(ml)202020消耗I2的體積VI2（ml）

12.3112.3112.25Ρ葡萄糖(g/ml)0.0025990.0025990.002655Ρ葡萄糖(g/ml)平均值0.002618絕對偏差d-0.000019-0.0000190.000037絕對平均偏差d0.000025相對平均偏差Rd（%）0.9549%第十九頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二葡萄糖含量的測定試樣溶液的體積(ml)202020消耗I2的體積VI2（ml）

12.3012.2712.25Ρ葡萄糖(g/ml)0.0026090.0026370.002655Ρ葡萄糖(g/ml)平均值0.002634絕對偏差d-0.0000250.0000030.000021絕對平均偏差d0.00001633相對平均偏差Rd（%）0.6200%第二十頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二第一次測定第二次測定C葡萄糖0.0026180.002634C葡萄糖平均值0.002626第二十一頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期二注意事項

一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實驗后，剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。碘易受有機物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)避光保存。配制和裝液時應(yīng)戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管