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飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程適用范圍適用于飲用水檢驗(yàn)。職責(zé)檢驗(yàn)員:嚴(yán)格按SOP進(jìn)行檢驗(yàn)。QC主管:監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。性狀:取本品10ml,置一潔凈試管中,于光亮處對(duì)光觀察,為無(wú)色透明液體。臭和味:取本品100ml于三角瓶中,振搖后從瓶口嗅水的氣味,為無(wú)異臭和異味。肉眼可見(jiàn)物:取水樣搖勻,直接觀察,無(wú)肉眼可見(jiàn)物。PH值儀器:酸度計(jì)試藥及配制:苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀、硼酸鈉苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(甲液,PH=):稱取在105°C烘干2h的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4),溶于水中,并稀釋至1000ml搖勻?;虬促?gòu)入的標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑體積要求進(jìn)行溶解,稀釋?zhuān)巳芤篜H值在20C時(shí)為。磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(乙液,PH=):稱取在105C烘干2h的磷酸二氫鉀(KHPO)和磷酸氫二鈉(NaHPO),溶于水中,并稀釋至1000ml搖勻。2 4 2 4或按購(gòu)入的標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑體積要求進(jìn)行溶解,稀釋?zhuān)巳芤篜H值在20C時(shí)為。硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(丙液,PH=):稱取硼酸鈉(NaBO-10HO),溶于水247 2中,并稀釋至1000ml搖勻。或按購(gòu)入的標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑體積要求進(jìn)行溶解,稀釋?zhuān)巳芤篜H值在20C時(shí)為。操作步驟玻璃電極在使用前應(yīng)放入水中浸泡24h以上。用PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。測(cè)定時(shí)用接近水樣PH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器刻度。用洗瓶以純化水緩緩淋洗兩電極數(shù)次,再以水樣淋洗6-8次,然后插入水樣中,1min后直接從儀器上讀出PH值。判定:若pH為?,判為合格;若pH>或<,則判為不合格??傆捕?器皿:125ml錐形瓶、10或25ml滴定管試劑:乙二胺四乙酸二鈉、氯化銨、硫酸鎂、氯化銨、氫氧化銨、銘黑T、硫酸鎂、乙醇、硫化鈉、鹽酸羥胺、氤化鉀L乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液:按《滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配置SOPM1302?004)配制并標(biāo)定。緩沖溶液(pH10).稱取氯化銨(NHC1),溶于143ml濃氫氧化銨中。4稱取硫酸鎂(MgSO-7HO)及乙二胺四乙酸二鈉(CHNONa-2HO),4 2 101428 2 2溶于50ml水中,加入2ml氯化銨-氫氧化銨溶液(A)和5滴銘黑T指示劑(此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色,若為天藍(lán)色,應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色)。用EDTA-2Na溶液()滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色,合并A及B兩種溶液,并用純水稀釋至250ml。%銘黑T指示劑:稱取銘黑T(CHONSNa),用95%乙醇溶解并稀釋至201273100ml,置于冰箱中保存,可穩(wěn)定一個(gè)月。固體指示劑:稱取銘黑T,加100g氯化鈉,研磨均勻,貯于棕色瓶?jī)?nèi),密塞備用,可較長(zhǎng)期保存。7.2.2.5.5%硫化鈉溶液:稱取硫化鈉(NaS-9HO)溶于水中,并稀釋至100ml。227.2.2.6.%鹽酸羥胺溶液:稱取鹽酸羥胺(NHOH?HCl),溶于水中,并稀釋至100ml。27.2.2.7.10%氤化鉀溶液:稱取氤化鉀(KCN)溶于純水中,并稀釋至100ml。注意,此溶液劇毒。操作步驟吸取水樣(若硬度過(guò)大,可少取水樣用水稀釋至50ml。若硬度過(guò)小,改取100ml),置于150ml三角瓶中。若水樣中含有金屬干擾離子使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗,可另取水樣,加入鹽酸羥胺溶液及1ml硫化鈉溶液或氤化鉀溶液。加入廣2ml緩沖溶及5滴銘黑T指示劑(或一小勺固體指示劑),立即用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,充分振搖,至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色,即表示到達(dá)終點(diǎn)。計(jì)算YD二錯(cuò)誤!NX=丁2式中:YD——水樣的總硬度(CaCO3),mg/L;V1——EDTA-2Na溶液的消耗量,ml;V2 水樣體積,ml。結(jié)果判定:總硬度W450mg/L(以CaCO3計(jì)),判為合格;否則,判為不合格。溶解性總固體儀器、器皿:萬(wàn)分之一分析天平、恒溫水浴鍋、電熱恒溫干燥箱、蒸發(fā)皿、干燥器、中速定量濾紙或?yàn)V膜(孔徑um)及相應(yīng)濾器。操作步驟.溶解性總固體在105±3°C烘干。將蒸發(fā)皿洗凈,放在105±3C烘箱內(nèi)30min。取出,放在干燥器內(nèi)冷卻30min。在分析天平上稱其重量,再次烘烤,稱量直至恒重,兩次稱重相差不超過(guò)。將水樣上清液用濾器濾過(guò)。用無(wú)分度吸管吸取振蕩均勻的濾過(guò)水樣100ml于蒸發(fā)皿內(nèi),如果水樣的溶解性總固體過(guò)少時(shí)可增加水樣體積。將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)。將蒸發(fā)皿移入105±3C烘箱內(nèi),1h后取出。放入干燥器內(nèi),冷卻30min,稱量。將稱過(guò)重量的蒸發(fā)皿再放入105±3C烘箱內(nèi)30min,再放入干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量直至恒重。計(jì)算(W-W)X1000X1000C=M~~V式中:C——水樣中溶解性總固體,mg/LW1——空蒸發(fā)皿重量,?gW2——蒸發(fā)皿和溶解性總固體重量,gV——水樣體積,ml8.3.結(jié)果判定:溶解性總固體W1000mg/L,判為合格;否則,判為不合格。9.微生物限度:按《微生物限度檢查SOPX1302?005)、《總大腸菌群檢查SOP》(1302-0
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