藥物分析課件版 8.5 維生素類藥物的分析

8.5維生素類藥物的分析

AnalysisofVitamines⊙維生素A⊙維生素B1⊙維生素C⊙維生素E概述維生素：是維持人體正常代謝機能所必需的一類活性物質(zhì)。人體不能合成維生素。VitA、D2、D3、E、K1

等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、葉酸、煙酸、泛酸等。分類按溶解度分主要的藥理作用：干眼病、角膜軟化癥、皮膚干燥、夜盲等主要來源：自然界：鮫類無海魚肝臟中提取的脂肪油目前主要采用人工合成。第一節(jié)維生素A一．結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

1.化學(xué)結(jié)構(gòu)R=HVA醇VA1R=—COCH3VA醋酸酯R=—COC15H31VA棕櫚酸酯結(jié)構(gòu)特點：

（1）環(huán)己烯+共軛多烯側(cè)鏈；（2）天然VA側(cè)鏈為全反式；lǘ（3）天然來源主要是魚肝油，為醋酸酯，棕櫚酸酯等,

目前多由人工合成。⊙第一節(jié)維生素A(VitA)VitA2VitA3維生素類藥物的分析方法有：生物法、微生物法、化學(xué)法和物理化學(xué)法，都是依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)與生物特性而進行的。目前常用的分析方法主要是化學(xué)法或物理化學(xué)法。所謂天然維生素，就是食物中所含有的維生素。而科學(xué)家通過長期的研究和試驗，利用人工合成的方法來制造出的具有相同的維生素，即是人工合成的維生素，多作為維生素藥物。兩者不同的是：

天然的維生素多存在于膳食中，含量較少，營養(yǎng)的補充，一般

多食不會給人體帶來副作用；而人工合成的維生素多為藥物制劑，

含量及純度較高，常作為防病、治病的藥物應(yīng)用，需在醫(yī)生的指

導(dǎo)下使用，一般不可濫用，否則會影響人體健康，甚至?xí)蚓S生

素過量或積蓄所產(chǎn)生的毒副作用而造成嚴(yán)重的不良后果。

人造維生素更易被人體吸收，這是因為天然食品中的維生素是以

化合物方式存在的，人體難以按需取用。以葉酸為例：從牛肝中

人體只能吸收10%的葉酸，而人造葉酸人體則可加倍吸收

2.性質(zhì)

a.

紫外吸收＊具有共軛多烯側(cè)鏈—紫外吸收；＊最大吸收波長在325-328nm，隨VA存在狀態(tài)以及所用的溶劑，

最大吸收波長的位置有所不同。

b.溶解性：＊不溶于水＊溶于乙醚，氯仿，異丙醇，環(huán)己烷，脂肪和油。c.不穩(wěn)定性（易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)）＊共軛多烯側(cè)鏈—性質(zhì)非?；顫奷.與三氯化銻呈色與SbCl3作用—卡爾-普賴斯（Carr-Price）反應(yīng)

應(yīng)用：

★鑒別★含量測定CHCl3條件:無水無醇水可使SbCl3水解成SbOCl乙醇可與正碳離子作用，使正電荷消失

1.

三氯化銻反應(yīng)

藍色紫紅。VA與三氯化銻(SbCl3)中存在的親電試劑氯化高銻（SbCl5）作用形成不穩(wěn)定的藍色正碳離子

2.

紫外吸收光譜

VA的無水乙醇溶液在326nm有最大吸收。λmax為326nm一個吸收峰λmax為350～390nm三個吸收峰（VitA3）3.TLC

確認醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯.▲例：VA和其標(biāo)準(zhǔn)品用環(huán)己烷溶解展開劑：環(huán)己烷—乙醚（80：20）吸附劑：硅膠G顯色：SbCl3T.S.（藍色斑點）Rf：VA醇0.08VA醋酸酯0.41VA棕櫚酸酯0.75維生素A的含量測定一、紫外-可見分光光度法（三點校正法）二、三點波長的選擇法三、雜質(zhì)吸收四、皂化反應(yīng)紫外-可見分光光度法（三點校正法）本法是在三個波長處測定吸收度，根據(jù)校正公式計算吸收度A校正值后，再計算含量，亦稱“三點校正法”。原理：①雜質(zhì)的吸收在310～340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大，吸收度變小。②物質(zhì)對光的吸收具有加和性直接測定測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值≤±0.02則不需要校正⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值＞0.02則需校正直接測定未通過，包括：λmax不在326～329nm，必須經(jīng)皂化：酯乙醚提取VA醇，洗滌，過濾溶于異丙醇VitAUV法校正公式

直接測定A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由來皂化后測定A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

8.5.2

維生素B1(VitB1)VitB1ThiamineHydrochloride氨基嘧啶環(huán)－CH2－噻唑環(huán)(季銨堿)主要的藥理作用：維持糖代謝及神經(jīng)傳導(dǎo)，治療多發(fā)性神經(jīng)炎、腸道疾病等主要來源：種子外皮及胚芽中，米糠、麥麩、黃豆、酵母、瘦肉等（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共軛雙鍵λmax=246nm結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、與生物堿↓→↓（三）硫色素反應(yīng)（四）嘧啶環(huán)——噻唑環(huán)——（五）氯化物特性呈氯化物的反應(yīng)，用于鑒別。鑒別試驗二、ChP2015鑒別試驗二、（一）硫色素反應(yīng)NaOH－H2O環(huán)合[O]－2H硫色素Thiochtome8.5.3維生素C(VitC)2,3,5,6-四羥基-2-己烯酸-4-內(nèi)酯L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸有生物活性有生物活性無生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)50℃藍色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法⊙第五節(jié)維生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)ChPVE

中檢查生育酚取VitE0.1g，