傅里葉紅外光譜儀再確認方案

新疆全安藥業(yè)股份有限公司技術標準文件編號JB-YF-JY-008版本號01頁碼3/8題目：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀再確認方案FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀再確認方案起草人起草日期審核人審核日期審核人審核日期審批人批準日期新疆全安藥業(yè)股份有限公司目

錄一、引言………………（3）1概述…………………（3）2確認目的……………（3）

3確認范圍……………（3）二、確認準備…………（3）1確認小組成員及職責………………（3）2確認方案培訓的確認………………（4）3確認相關文件………（5）4儀器儀表校驗的確認………………（5）5確認項目的的風險評估分析及控制措施…………（5）三、確認實施…………（8）

1運行確認……………（10）2性能確認……………（12）四、偏差處理………（15）五、最終評價與建議………………（15）

六、再確認周期……………………（16）七、附件……………（17）

歷史數(shù)據(jù)、理論分析、已知的見解、多方意見和風險承受者的利害關系）來確認存在的風險，指出將會出現(xiàn)的問題，即：“什么可能出現(xiàn)問題”。

5.1.3風險分析：運用有用的信息和工具對已識別的風險及其問題進行分析、估計（影響因素、范圍、關聯(lián)、趨勢；額外的信息資料；根本原因等），進而確認將會出現(xiàn)問題的可能性有多大？出現(xiàn)的問題是否能夠被及時地發(fā)現(xiàn)？以及造成后果的嚴重性。

5.1.4風險等級劃分

通過分析每個風險的嚴重程度（S）、發(fā)生頻率（P）和可檢測性（D），對風險進行評分，評分實行3分制，即從低到高依次評分為1、2、3分。采用RPN（風險優(yōu)先系數(shù)）進行計算，將嚴重程度、可能性及可檢測性三種因素的分值相乘獲得風險優(yōu)先系數(shù)(RPN=S×P×D)，從而確認風險的等級，本驗證的風險評估見下表：表一：風險等級劃分表風險等級描述RPN＞16或嚴重程度=5高風險水平此為不可接受風險。必須盡快采取控制措施，通過提高可檢測性及降低風險產生的可能性來降低最終風險水平。對采用控制措施進行驗證或確認，控制措施可靠性的證據(jù)，并監(jiān)督執(zhí)行。嚴重程度分值為5導致的高風險水平，必須將其降低至RPN≤816≥RPN≥8中等風險水平此風險要求采用控制措施。所采用的措施可以是規(guī)程或技術措施，但也應經過驗證或確認。RPN≤7低風險水平此風險水平可接受，無需采用額外的控制措施。新疆全安藥業(yè)有限公司技術標準文件編號JB-YF-JY-008版本號01頁碼7/8題目：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀確認方案驗證風險評估表風險描述風險分析RPN風險級別控制措施及驗證活動實施風險管理措施后結果可能導致的結果（嚴重性）可能的原因風險出現(xiàn)的可能性風險的可檢測性嚴重性可能性可檢測性RPN風險級別是否引進新風險風險接受欲采取控制措施驗證活動電源連接錯誤損壞設備3設備操作人員不按標準操作不太可能發(fā)生1開機前檢查就能發(fā)現(xiàn)13低檢測并確認主要設備的電源連接正常，加強人員培訓確認3113低否可接受通訊無法連接3FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀與計算機無連接不太可能發(fā)生1通過檢查可發(fā)現(xiàn)13低定期檢查連接線，保證紫外檢測器、泵與計算機連接確認3113低否可接受波數(shù)圖譜不準3重復性不好可能發(fā)生3通過檢查可發(fā)現(xiàn)327高定期檢查并確認，運行確認3113低否可接受最高分辯率檢測結果有偏差3設備操作人員不按標準操作可能發(fā)生3加強檢查就能發(fā)現(xiàn)327高定期檢查并確認，運行確認3113低否可接受信噪比檢測結果有偏差3設備操作人員不按標準操作可能發(fā)生3通過檢查可發(fā)現(xiàn)227高定檢查并確認運行確認3113低否可接受設備性能偏差超出設計范圍檢驗結果和真值偏差率提高3不當?shù)脑O備操作、設計不太可能發(fā)生2通過檢查可發(fā)現(xiàn)318高確認設備運行技術參數(shù)范圍，定期進行性能驗證性能確認3216低否可接受由上表格綜合評估分析，確定重點評估項目為中等風險及以上，這些項目應該在驗證實施過程中進行充分的確認或驗證，通過確認或驗證欲采用的有限控制措施均能確保所有風險都降低到可接受的水平。在檢驗過程中，采取糾正措施能立即解決發(fā)生的問題，無需建立糾正和預防措施計劃。新疆全安藥業(yè)股份有限公司技術標準文件編號JB-YF-JY-008版本號01頁碼8/8題目：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀再確認方案三、驗證實施1.運行確認按操作規(guī)程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉性能。

1.1噪音打開計算機開關，待屏幕激活windows后進入軟件平臺，點選軟件的設置功能（setup）,將波數(shù)范圍設置在4000～400

cm-1；以常規(guī)掃描參數(shù)測定空白吸收（4

cm-1）。連續(xù)測定三次。記錄光譜圖。在透光率100%線上觀察其最大噪聲的大小，均應小于0.5%。2.性能確認4.1確認方法

取蔗糖兩批，按《中國藥典》2015年版二部測定紅外光吸收圖譜。

4.2可接受標準

本品的紅外光吸收圖譜應與蔗糖對照品的圖譜（光譜集0402圖）一致。

4.3檢查結果

批

號

可接受標準

檢

查

結

果本品的紅外光吸收圖譜應與蔗糖對照品的圖譜（光譜集0402圖）一致□一致

□不一致□一致

□不一致結

論

檢查人檢查日期復核人復核日期四、偏差處理

1按照儀器設備確認方案對FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀進行安裝及運行確認，如確認過程中發(fā)生偏差，執(zhí)行《偏差管理標準》，對確認過程中所發(fā)生的偏差進行處理和分析，并制定糾正預防措施，必要時要重新進行驗證;將完整的偏差調查表附于本方案之后。2如驗證過程中無偏差，由質量管理部人員確認簽字。是否發(fā)生偏差：有偏差□無偏差□確認人/日期：五、最終評價與建議確認的結論與評價建議確認質量控制年月日質量管理部年月日六、再確認周期再確認分為定期再確認和基于儀器變更等引起的再確認。1.1儀器變更等引起的再確認1.2經歷重大維修，或更換關鍵部件；1.3儀器的安裝地點需要變化；1.4軟件或硬件升級；1.5由偏差，數(shù)據(jù)超出標準或數(shù)據(jù)趨勢分析引起。這類再確認的范圍應建立在風險評估、變更控制和偏差文件的基礎上，根據(jù)評估結果，重新進行安裝確認、運行