工業(yè)酒精的蒸餾

工業(yè)酒精的蒸餾第一頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日蒸餾的原理和應(yīng)用蒸餾是原理在于要分離的液體混合物的各種組成成分（簡稱組分）的沸點各不相同，利用液體混合物各個組分的沸點不同，通過加熱使液體混合物中沸點低的物質(zhì)先發(fā)生氣化變成蒸氣，而沸點較高的液體物質(zhì)仍然為液體沒有氣化沒有成為蒸氣，于是可以將已經(jīng)氣化后的蒸氣經(jīng)過冷凝使之重新變成液體物質(zhì)，此時的液體物質(zhì)即為基本單一組分的液體物質(zhì)，而液體混合物中的其他沸點較高的物質(zhì)仍為液體，從而達(dá)到分離的目的。由此原理可知，對于沸點相差較大的液體混合物的分離采用蒸餾方法較好，而沸點相差不大的液體混合物采用蒸餾方法分離則比較難。同時由上述原理可知，蒸餾也用于測定液態(tài)物質(zhì)的沸點，因為液體物質(zhì)氣化時的溫度即為該物質(zhì)的沸點。同時根據(jù)液體物質(zhì)的沸點的蒸餾操作時液體物質(zhì)氣化時的溫度是否一致或者氣化時的溫度是一個還是多個或者說液體物質(zhì)的沸點有一個還是多個，還可定性地檢驗該液體物質(zhì)是混合物還是純凈物，以及該液體物質(zhì)的純度。第二頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日蒸餾應(yīng)使用的儀器和操作過程采用蒸餾方法分離液體混合物，需采用下列儀器：盛裝液體混合物的蒸餾燒瓶、測量物質(zhì)沸點的溫度計、用于加熱的酒精燈、固定儀器用的鐵架臺、支持蒸餾燒瓶的鐵圈、保保障受熱均勻的石棉網(wǎng)、冷凝用的儀器冷凝管、接收液體餾出物（餾分）的燒杯或者錐形瓶等。第三頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日一、實驗?zāi)康?/p>

了解蒸餾與沸點測定的意義；掌握蒸餾與沸點測定的原理和方法第四頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日二、實驗原理蒸餾是加熱物質(zhì)至沸，使之汽化，再冷凝成蒸氣，并于另一容器中收集冷凝液的操作過程。蒸餾是分離、提純液體有機(jī)化合物最常用的方法之一。蒸餾也是測定液體沸點的一種方法。蒸餾也可作為鑒定液態(tài)有機(jī)化合物純度的一種方法。

第五頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日三、基本操作微量實驗操作步驟：1儀器的安裝①根據(jù)熱源高度固定鐵支架上鐵圈的位置，其高度以加熱時燈外焰能燃及石棉網(wǎng)為宜。②將蒸餾燒瓶用鐵夾固定在墊有石棉網(wǎng)的鐵圈上，將溫度計插入瓶頸中央，并使得水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管的下緣在同一水平線上。③調(diào)整冷凝管的位置和角度，使之與蒸餾支管同軸，然后沿著此軸線方向?qū)⒗淠芎驼麴s頭緊密連接。④安裝接液管和接受瓶。第六頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日三、基本操作整個裝置要求端正，無論從正面或側(cè)面觀察，裝置中各儀器的軸線都要成一直線，安裝牢固。除接液管與接受瓶之間外，整個裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險。

第七頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日三、基本操作2操作①加料蒸餾裝置安裝好后，量取30mL待蒸工業(yè)乙醇倒入100mL磨口蒸餾燒瓶中（應(yīng)避免液體流入冷凝管里），加入2~3粒沸石，然后裝好溫度計，檢查裝置各部分連接是否緊密。②緩慢通入冷卻水，然后開始加熱。剛開始加熱時，加熱速度可以稍快，加熱至沸騰后，溫度計讀數(shù)會快速上升，此時應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，使餾出液的蒸出速度為1~2滴·S-1為宜。第八頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日三、基本操作③收集與記錄在記錄本上記錄第一滴餾出液滴入接受瓶時的溫度并接受沸點較低的前餾分。當(dāng)溫度升至所需沸點范圍并恒定時，更換另一接受瓶收集，并記錄此時的溫度范圍，即餾分的沸點范圍。收集餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度就越高。一般收集餾分的溫度范圍在1~2℃，也可按規(guī)定的溫度范圍收集產(chǎn)品。④停止蒸餾與拆卸儀器當(dāng)溫度上升至超過所需范圍，或燒瓶中僅殘留少量液體時，即停止蒸餾。先移去熱源，待體系稍冷卻后再關(guān)閉冷卻水，然后拆卸儀器。拆卸順序與安裝順序相反。量取收集的95%C2H5OH的體積，計算回收率。第九頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日四、主要裝置圖普通蒸餾儀器安裝：裝置端正緊密加熱高度適宜溫度計位置正確。蒸餾操作：先通冷卻水控制蒸出速度收集所需餾分儀器拆卸：先移熱源、待其冷卻、再關(guān)水源、后拆裝置第十頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日五、注意事項

[1]用鐵夾夾持玻璃儀器時，應(yīng)松緊適當(dāng)，不應(yīng)夾得過緊，以免造成儀器破碎。[2]在加熱前應(yīng)加入沸石（或無釉碎瓷），以防止暴沸。若加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點溫度時不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。若中途因故停止蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時不能延用燒瓶內(nèi)原有沸石，而應(yīng)重新加入沸石。[3]除接液管與接受瓶之間外，整個裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險。[4]在蒸餾過程中，要控制蒸餾速度為每秒1~2滴。加熱太猛，蒸餾速度太快，蒸餾燒瓶頸過熱，測得的沸點偏高；加熱不足，則頸部蒸氣不足，蒸餾速度太慢，測得的沸點偏低。第十一頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日六、思考題

1.蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，液體接近沸點時，你將如何處理？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？答：在加熱前應(yīng)加入沸石（或無釉碎瓷），以防止暴沸。若加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點溫度時不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。若中途因故停止蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時不能延用燒瓶內(nèi)原有沸石，而應(yīng)重新加入沸石，因為用過的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填滿了，再使用時就起不到防止暴沸的效果了。第十二頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日六、思考題

2.在蒸餾過程中，為什么要控制蒸餾速度為每秒1~2滴？蒸餾速度過快時對實驗結(jié)果有何影響？答：在蒸餾過程中，要控制蒸餾速度為每秒1~2滴，是為了使溫度計水銀球上總附有液滴，以保持氣液兩相平衡。加熱太猛，蒸餾速度太快，會使蒸氣過熱，破壞氣液平衡，影響分離效果，且蒸餾燒瓶頸過熱，測得的沸點偏高；加熱不足，則頸部蒸氣不足，蒸餾速度太慢，測得的沸點偏低。第十三頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日六、思考題

3.溫度計水銀球的上部為什么要與蒸餾支管的下限在同一水平線上？過高或過低會造成什么結(jié)果？答：因為本實驗的溫度計就是用來測蒸餾出的蒸汽的溫度的，該蒸汽一到蒸餾支管的下限即進(jìn)入冷凝管，然后被冷凝為液體滴入接受瓶，如果水銀球放置過高則所測沸點偏低，水銀球放置過低則所測沸點偏高。第十四頁，共十六頁，編輯于2023年，星期日六、思考題

4.純粹的液體化合物在一定壓力下有固定的沸點。若某液體具有恒定的沸點，能否認(rèn)