儀器分析題庫(kù)全部答案

PAGEPAGE2A儀器分析緒論答案2521[答]物質(zhì)與電磁輻射互相作用2522[答]J.Heyrovsky2523[答]控制電流2524[答]溶液電化學(xué)性質(zhì)2525[答]電化學(xué)分析法、色譜分析法、光學(xué)分析法2526[答]被測(cè)溶液pH玻璃電極2527[答]信號(hào)發(fā)生器、信號(hào)轉(zhuǎn)換器(傳感器)、讀出裝置、放大記錄系統(tǒng)4382[答](1)恒電流庫(kù)侖滴定法(2)氟離子選擇電極法(3)沉淀滴定法（或電位滴定法）(4)電導(dǎo)法(5)電解法(6)火焰光度法(7)氣相色譜法(8)等離子體發(fā)射光譜法(或原子吸收)(9)紫外-可見(jiàn)分光光度法(10)發(fā)射光譜法B光譜分析法導(dǎo)論答案1014[答](4)1098[答](3)1103[答](3)1225[答](2)1226[答](1)1227[答](3)1228[答](4)1229[答](2)1230[答](1)1235[答](1)1345[答](3)1349[答](3)1352[答](4)1378[答](3)1733(2)1734(2)2030[答]可見(jiàn)；紅外；紅外；紫外。2622分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷。4046[答]紫外、可見(jiàn)C答案：原子發(fā)射光譜法1003[答](2)1004[答](3)1005[答](4)1007[答](2)1016[答](4)1017[答](3)1018[答](4)1024[答](2)1025[答](3)1026[答](3)1085[答](4)1086[答](4)1087[答](4)1089[答](1)1090[答](2)1117[答](4)1174[答](1)1199[答](1)1200[答](3)1218[答](4)1220[答](1)1236[答](3)1237[答](3)1238[答](4)1239[答](2)1240[答](1)1241[答](3)1365[答](1)1368[答](3)1377[答](3)1552[答](1)1553[答](4)1554[答](4)1555[答](4)1556[答](2)1557[答](1)1558[答](1)1559[答](1)1560[答](3)1561[答](1)1562[答](1)1563[答](1)1564[答](3)1565[答](1)1566[答](4)1567[答](4)1568[答](4)1569[答](1)1570[答](4)1571[答](1)1572[答](3)1727(1)1728(4)1729(2)1730(3)1731(3)1731(3)1735(3)1736(3)1737(2)1738(1)1739(2)1751(4)PAGEPAGE112014[答]分辨率,色散率2017[答]窄,分辨率,寬，照度。2019[答]共振（吸收）線。2023[答]蒸發(fā)、激發(fā)。2048[答]一2053[答]120,0002059[答]各元素的激發(fā)電位統(tǒng)計(jì)權(quán)重；被測(cè)元素的濃度和弧焰溫度。2070[答]高；小。2080[答]錯(cuò)誤的2082[答]不會(huì)改善2103[答]反襯度，靈敏度2104[答]乳劑特性曲線的線性2430[答]自吸2431[答]碳(或石墨)粉;堿金屬、堿土金屬的鹵化物或碳酸鹽2432[答]分析線或分析線對(duì)有背景干擾;扣除背景2433[答]下部(或低含量部分);上2434[答](1)lgR＝lg(I分／I內(nèi))＝blgc＋lgA(2)S＝blgc＋lgA(3)lgV＝blgc＋lgA2435[答]自吸I與c無(wú)關(guān)<1=1無(wú)自吸2436[答]濃度高,分析線有自吸現(xiàn)象;譜線黑度落入曝光過(guò)度區(qū)域2437[答]直流電弧;高;易于蒸發(fā);較小;穩(wěn)定性2438[答](1)高頻電感耦合等離子體;(2)直流電弧;(3)電火花2439[答]分子激發(fā)產(chǎn)生的帶光譜;熾熱固體及離子電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生的連續(xù)光譜其它元素的原子或離子光譜對(duì)分析線的覆蓋;雜散光2440[答]電弧中待測(cè)原子密度在一定范圍內(nèi)過(guò)大.2441[答](1)鐵譜比較法;(2)標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法2442[答]增加2443[答]含量準(zhǔn)確;與試樣的基體組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)相似;各組分要均勻2444[答]穩(wěn)定電弧溫度,克服其它存在的元素對(duì)分析線強(qiáng)度的影響;稀釋試樣,減少試樣與標(biāo)樣在組成及性質(zhì)上的差別;防止燃弧時(shí)試樣從電極空穴中濺散損失2445[答]為了避免在攝取試樣光譜與鐵光譜時(shí),由于移動(dòng)感光板位置所產(chǎn)生的機(jī)械誤差而導(dǎo)致譯譜時(shí)錯(cuò)誤判斷2469[答]色散率、分辨率和集光本領(lǐng)2470[答]選擇濾光片和分級(jí)器2600譜線波長(zhǎng)標(biāo)尺來(lái)判斷待測(cè)元素的分析線2601將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào);信號(hào)放大;光電直讀光譜儀2602各種元素的原子核外層電子基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的能級(jí)差（E）大小不同，受激躍遷時(shí)，不同的原子都有其特征的光譜線及線組；2～3根。2603蒸發(fā)及原子離子化；氣態(tài)原子、離子激發(fā);試樣的熱穩(wěn)定性；預(yù)燃時(shí)間。2604高頻發(fā)生器、等離子炬管、霧化器；穩(wěn)定性好、基體效應(yīng)小、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣、自吸效應(yīng)小、準(zhǔn)確度高。2605高速、熱運(yùn)動(dòng)的粒子；碰撞。2606230nm。2607Li的670.785nm的原子線；Be的313.042的一級(jí)離子線。2608低；低；穩(wěn)定。2609分析速度快；準(zhǔn)確度較差。3085[答]1.角色散率公式:d/d=n/dcoscos≈1,n=1倒線色散率公式：d/dl=d/fd=1/1200(mm);f≈103(mm)所以d/dl=1/(1200×103)mm/mm=106/(1200×103)nm/mm=0.8nm/mm2.理論分辨率:R=nN=1×1200×50=60×1043.閃耀角:sin=b/2d=1/2×(300.0×1200×10-6)=0.18=10.37°3086[答]光柵基本公式±n=b(sin±sin)令=10°，sin=0.17365b=1/600(mm)=106/600(nm)=1667nm先按n=+1,=b(sin+sin)計(jì)算：400=1667(0.17365+sin1)1=348這些單色光的衍射方向與入射光在光柵法線的同側(cè)。再按n=-1,=(sin-sin)計(jì)算：-400=1667(0.17365-sin1’)1=2426這些單色光的衍射方向與入射光在光柵法線的兩側(cè)。3088[答]由于S=rlgR且r=1.00則R分別為1.702.633.234.26作R—ω(%)工作曲線,如下圖得SiO2中含ω(Fe)=0.002%3091[答]光柵公式n=b(sin+sin)sin=n/b=21.10°3092[答](1)R=nN=1×50×1200=6×104;(2)=/R=600/(6×104)=0.01nm3099[答]R=nN=2×50×2400=2.4×105=/R=240.00/(2.4×105)=0.001nm3101[答];倒線色散率為1.75nm/mm。通帶寬度為0.263nm。3119[答]由兩譜線強(qiáng)度比公式得3141[答](1)所需的棱鏡分辨率為(2)在此波長(zhǎng)下的分辨率為3142[答]11Na1s2,2s2,2p6,3s1EJ=hc/=(6.626×10-34×3×1010)/(5892×10-8)=3.372×10-19J3ｓ能級(jí)有2個(gè)量子狀態(tài)即S=1/2,L=0,J=1/2所以g0=2J+1=23p能級(jí)有6個(gè)量子狀態(tài),即S=,L=1,J=,所以gJ=∑gi’=4+2=6代入Boltzmann方程式NJgJ6──=───exp[-EJ/(kT)]=──exp[-3.372×10-12/(1.38×10-16×2500)]N0g0NJ/N01.7×10-43143[答]根據(jù)選擇定則n=0,1,2,3,…S=0L=±1,J=0,±1可知3D3,2,1分別為：3P3,2,1分別為：故有3D33P2,3D23P1,3D1--3P1,3D13P1,3D13P0,3D13P2等6條曲線。3146[答](1)設(shè)光柵的分辨率為R=nN=1×(5×10×1200)=60,000(2)需如下刻線的光柵(742.2+742.4)/2R’=───=─────────=3711742.4-742.2N=R’/n=3711/1=3711條3147[答](1)根據(jù)n=2bsinrr=2bsinr/n2(1/1200)sin20°r1=──────────=5.7×10-4mm1(2)同理2(1/1200)sin20°r2=──────────=285.0nm2如學(xué)生問(wèn)，可以提示sin20°的值。3148[答]根據(jù)光柵公式n=b(sin+sin)當(dāng)=30°時(shí)sin=1/2最多能看到衍射級(jí)次n的最大值對(duì)應(yīng)于反射角=90°即sin=1b為光柵上二刻痕線間距離,故b=1/500mm=1/5000cmb(sin+sin)0.5+1所以n=───────=──────────=5.0955000×5896×10-8答：最多能看到第5級(jí)條紋。3312[答]E＝hc／＝6.63×10-24×10-10×3×1010／（589.0×10-7）＝3.38×10-19J,而Ni／N0＝（gi／g0）exp[－Ei／kT]＝（3／1）exp[－3.38×10-19／（1.38×10-20×10-3×3000）]＝8.54×10-43317[答](1)由玻耳茲曼公式,Ni／N0＝（gi／g0）exp（－Ei/kT）＝（6／2）exp[－3.37×10-19／1.38×10-23×2500]＝1.72×10-4(2)由此可知,在通常的火焰溫度下,Ni/N0值很小,基態(tài)原子數(shù)N0可近似為原子總數(shù).即激發(fā)光源中激發(fā)態(tài)原子數(shù)Ni占原子總數(shù)的比例很小,且與溫度呈指數(shù)關(guān)系,原子發(fā)射線的強(qiáng)度與Ni有關(guān),故原子發(fā)射法受溫度影響較嚴(yán)重。而原子吸收線的強(qiáng)度與N0有關(guān),溫度的變化對(duì)數(shù)量大得多的N0影響很小,故原子吸收法受溫度的影響小。因此,原子吸收光譜法的準(zhǔn)確度高于原子發(fā)射光譜法。3360[答]E＝hc／＝6.626×10-34×3×1010／(422.7×10-7)＝4.698×10-19J＝2.93eVNi／N0＝(gi／g0)exp(－E／kT)＝3exp[－4.698×10-19／(1.3804×10-23×6000)]＝1.033×10-23361[答]激發(fā)電位E＝hc／＝6.626×10-34×3×1010／(588.9×10-7)＝3.372×10-19JNi／N0＝(gi／g0)exp(－E／kT)＝（4／2）×exp(－3.372×10-19／(1.386×10-23×3000))＝5.86×10-4使比值增加50％則Ni／N0＝8,715×10-4exp(－E／kT)＝8.715×10-4／(4／2)＝4.358×10-4則E／kT＝7.744所以T＝3.372×10-19／(1.386×10-23×7.744)＝3156K3362[答]依玻耳茲曼方程N(yùn)i／N0＝(gi／g0)exp(－Ei／kT)＝(gi／g0)exp(－h(huán)c／kT)(Ni／N0)D2＝（4／2）exp[－6.626×10-34×3×108／(5889.95×10-10×1.386×10-23×6000)]＝0.034(Ni／N0)d1＝（2／2）exp[－6.626×10-34×3×108／(5895.92×10-10×1.386×10-23×6000)]＝0.017譜線強(qiáng)度I∝(Agi/g0)exp(－Ei／kT)A為躍遷概率,可認(rèn)為兩譜線的A相等則ID2:ID1＝(0.034／5889.95):(0.017／5895.92)ID2／ID123363[答]條件是兩譜線均為原子線或均為離子線I1／I2＝g1A12／(g2A21)exp[－(E1－E2)／kTT＝5040(E1－E2)／{lg[(Ag)1／(Ag)2]－lg(1／2)－lg(I1／I2)}3364[答]T/K＝5040(8.11－4.03)／[lg380－lg(3072.06／3075.90)－lg(64.75165.96)]＝20563／(2.580＋0.408)＝68823365[答]E＝hc／＝1／(Cu)＝1／(3273.96×10-8cm)＝3.054×104(Na)＝1／(5895.92×10-8cm)＝1.696×104所以E(Cu)＝3.054×104×1.986×10-16／(1.602×10-12)＝3.79eVE(Na)＝1.696×104×1.986×10-16／(1.602×10-12)＝2.10eV3366[答]外推法定量分析的依據(jù)是R＝I0／Is＝Aρn,因含量極少,可認(rèn)為n＝1,則R＝Aρ而S＝rlgR或R＝10S／r,得RA＝100.4771／1.24＝2.425RB＝100.6232／1.24＝3.181RC＝100.8235／1.24＝4.692制作工作曲線(R-ρ曲線),并查得試液中鉛的含量為6.3mg/L3367[答]K＝SA／SB＝0.87／0.79＝1.10則Sx，A＝Sx，BK＝0.48×1.10＝0.533500根據(jù)光柵公式n=b(sini+sinr)（1）當(dāng)i=90°時(shí)：反射角r=0°則n=bsin90°b=(1/500)mm=(1/5000)cmn=sin90°/(5000×590×10-7)=1/(5000×590×10-7)=3.39≈3最多能看到三級(jí)（2）同上計(jì)算i=45°時(shí)，sini=0.71而反射最大r=90°sinr=1b=(1/5000)cmn=(0.71+1)/(5000×590×10-7)=5.80≈6最多能看到六級(jí)3501對(duì)一級(jí)光譜而言R=nN，總刻線數(shù)N=50000，則光柵的寬度=50000/1140=43.86≈44mm當(dāng)分辨率為50000的光柵攝譜儀用于一級(jí)光譜不能分開(kāi)501.122nm和501.130nm的譜線，因?yàn)镽=/R=(501.122+501.130)/{2×(501.130-501.122)}=501.126/(8×10-3)=62640.8>50000要分開(kāi)此二波長(zhǎng)的譜線，必須使R>62641，所以對(duì)N＝50000的攝譜儀應(yīng)采用二級(jí)光譜可使R=2×50000=100000>626414002[答]相同點(diǎn)：都是原子光譜，涉及到價(jià)電子躍遷過(guò)程。不同點(diǎn)∶1能量傳遞的方式不同。2發(fā)射光譜法是通過(guò)測(cè)試元素發(fā)射的特征譜線及譜線強(qiáng)度來(lái)定性定量的，而原子吸收光譜法是通過(guò)測(cè)試元素對(duì)特征單色輻射的吸收值來(lái)定量的。特點(diǎn)：發(fā)射光譜法可進(jìn)行定性和定量分析及多元素同時(shí)分析；原子吸收法只可進(jìn)行定量分析，但準(zhǔn)確度更高。4003[答]因?yàn)樽V線強(qiáng)度I不僅與元素的濃度有關(guān)，還受到許多因素的影響，采用內(nèi)標(biāo)法可消除操作條件變動(dòng)等大部分因素帶來(lái)的影響，提高準(zhǔn)確度?？勺鲀?nèi)標(biāo)法分析線對(duì)的要求是：1.兩譜線的激發(fā)電位相同或接近。2.波長(zhǎng)盡可能接近，無(wú)自吸。3.兩譜線的強(qiáng)度不應(yīng)相差太大。4.兩譜線應(yīng)不受其它譜線干擾。4009[答]1.在同一系列的標(biāo)準(zhǔn)試樣和分析試樣中應(yīng)含有相同量的內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素（應(yīng)不含分析元素）如果是外加的，則在分析試樣中該元素原有的含量必須極微或不存在。2.分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的揮發(fā)率必須相近，以避免分餾現(xiàn)象，否則發(fā)光蒸氣云中原子濃度之比隨激發(fā)過(guò)程而變。3.分析線與內(nèi)標(biāo)線的激發(fā)電位和電離電位應(yīng)盡量相近，這樣，譜線的強(qiáng)度比可不受激發(fā)條件改變的影響。4.分析線與內(nèi)標(biāo)線的波長(zhǎng)應(yīng)比較接近，強(qiáng)度也不應(yīng)相差太大，這樣可減少照相測(cè)量上引起的誤差。5.分析線與內(nèi)標(biāo)線應(yīng)沒(méi)有自吸現(xiàn)象，并且不受其它元素的干擾。4018[答]感光板的反襯度r和惰延量Hi都與波長(zhǎng)有關(guān)，在分析線對(duì)的波長(zhǎng)相距很近時(shí),它們的反襯度和惰延量才相等，因而內(nèi)標(biāo)法定量公式S=rblgc+rlgA才成立。4019[答]攝譜儀常從線色散率、分辨率及集光本領(lǐng)三個(gè)方面說(shuō)明其光學(xué)特性，要分析Fe310.0666nm，310.0304nm，309.9971nm三條譜線,攝譜儀的最小分辨率為R=/=3100/0.33=94004021[答](1)如圖。S-lgH為乳劑特性曲線。曲線分曝光不足、過(guò)度和正常三部分。光譜定量分析一般應(yīng)在正常曝光部分工作。S-lgH曲線對(duì)于選擇感光板、曝光時(shí)間、顯影條件及試樣濃度等有重要參考價(jià)值。(2)如圖。由于lgI=blgc+lgA得lgI-lgc光譜定量分析工作曲線。在一定濃度范圍內(nèi)分析校準(zhǔn)曲線為一直線，b為斜率，在高濃度下，曲線彎曲；A隨工作條件變化。為了消除這些影響，采用內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線法。(3)如圖。S-lgc為內(nèi)標(biāo)工作曲線。它是最基本的光譜定量分析方法，標(biāo)準(zhǔn)試樣不少于三個(gè)，該方法的優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度較高。4023[答]發(fā)射光譜分析中常用的光源有：直流電弧、交流電弧和電火花三種。直流電弧：電極溫度高，分析的絕對(duì)靈敏度高，背景小，電弧溫度一般可達(dá)4000～7000K,可激發(fā)70種以上的元素。但弧光游移不定，重現(xiàn)性差，適用于做定性分析及低含量雜質(zhì)的定量分析。交流電?。弘姌O溫度低于直流電弧，電弧溫度稍高于直流電弧，激發(fā)能力稍強(qiáng)于直流電弧，靈敏度則稍低，但穩(wěn)定性比直流電弧高，操作簡(jiǎn)便安全，適用于光譜定性定量分析。電火花：電極溫度低，靈敏度低，火花溫度高，可以激發(fā)難激發(fā)元素，放電穩(wěn)定性好，適用于金屬及合金的定量分析及難激發(fā)元素的分析。4024[答]元素光譜圖中的鐵光譜線為波長(zhǎng)標(biāo)尺，可為查找譜線時(shí)作對(duì)照用。4026[答](1)了解感光板的性質(zhì)；(2)選擇合適的曝光時(shí)間；(3)選擇適合的濃度范圍；(4)由S值推算lgI。4035[答]具有四大優(yōu)點(diǎn)：1.精密度高；2.檢測(cè)限低；3.基體效應(yīng)小；4.線性范圍寬。4037[答]31S0-31P04042[答]弧焰溫度和元素的電離電位。4045[答]當(dāng)某一元素的譜線射出弧層時(shí)，由于弧層外部的同類冷原子對(duì)此輻射產(chǎn)生吸收，使得光強(qiáng)與原子的濃度不呈正比關(guān)系，這種現(xiàn)象稱為自吸。4131[答]溫度高可達(dá)10000K，靈敏度高可達(dá)10-9；穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好；線性范圍寬可達(dá)4~5個(gè)數(shù)量級(jí)；可對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行多元素的含量測(cè)定；自吸效應(yīng)??；基體效應(yīng)小。4132[答]lgR=lg(I分/I內(nèi))=blgc+lgAI分-分析線強(qiáng)度b-自吸常數(shù)A-常數(shù)c-待測(cè)元素濃度I內(nèi)-內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度選擇內(nèi)標(biāo)元素：被測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)有相近的理化性質(zhì)，揮發(fā)率必須接近。內(nèi)標(biāo)元素可為基體或試樣不含有的外加元素，且它含有的分析元素小到可以忽略。內(nèi)標(biāo)線的選擇：與分析線激發(fā)電位、電離電位盡量接近。二者的波長(zhǎng)、黑度要接近，內(nèi)標(biāo)線沒(méi)有自吸并不受其它元素影響。4134[答]原子線：原子被激發(fā)所發(fā)射的譜線。離子線：離子被激發(fā)所發(fā)射的譜線。靈敏線：一些激發(fā)電位低的譜線，它的發(fā)光強(qiáng)度大。分析線：分析過(guò)程中所使用的譜線，也即確定某一元素是否存在的譜線。分析線對(duì)：定量分析中的分析線對(duì)由分析線與內(nèi)標(biāo)線組成。從被測(cè)元素中選一根譜線作為分析線，從內(nèi)標(biāo)元素中選一條譜線作為內(nèi)標(biāo)線，以它們的相對(duì)強(qiáng)度比lgR作工作曲線，使光源強(qiáng)度對(duì)譜線強(qiáng)度影響得到補(bǔ)償。4137[答](3)>(2)>(1),因?yàn)榛鸹囟?即激發(fā)溫度)很高。4139[答]選擇靈敏度高而反襯度低的板,以增加分析靈敏度。4140[答]直流電弧最大。直流電弧工作時(shí),陰極射出的電子,在電場(chǎng)加速下不斷轟擊陽(yáng)極,在陽(yáng)極表面上形成一個(gè)溫度極高的斑點(diǎn),在碳電極上,這個(gè)斑點(diǎn)稱為陽(yáng)極斑,由于陽(yáng)極溫度很高,一般都將試樣置于陽(yáng)極碳棒孔穴中,所以直流電弧蒸發(fā)能力最高。4147[答]光譜定量分析是根據(jù)待測(cè)元素譜線的強(qiáng)度和待測(cè)元素的含量之間存在一種關(guān)系,即羅馬金公式I=acb來(lái)進(jìn)行定量分析的，譜線強(qiáng)度可以用光電直讀法，也可以用照相法記錄。在被測(cè)元素的譜線中選一條分析線，在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內(nèi)標(biāo)線，根據(jù)這一對(duì)譜線強(qiáng)度的比值對(duì)被測(cè)元素的含量制作工作曲線，然后對(duì)未知試樣進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。4148[答](1)靈敏度高,10-9g數(shù)量級(jí)的成分不難測(cè)定。因?yàn)镮CP的火焰溫度可高達(dá)10000K(2)精密度好，1%的誤差范圍很易實(shí)現(xiàn)。因?yàn)樵嚇佑萌芤悍ㄟM(jìn)樣，氣化均勻，沒(méi)有試樣濺散問(wèn)題。(3)線性范圍寬，可達(dá)4~5個(gè)數(shù)量級(jí)。因ICP光源中試樣微粒集中在高頻渦流的軸向通道內(nèi)，試樣濃度、微粒形狀都不會(huì)影響原子化和激發(fā)效率，對(duì)低濃度試樣,背景低,對(duì)高濃度試樣又無(wú)自吸危害，故分析的濃度范圍寬。(4)基體影響小。同一標(biāo)準(zhǔn)溶液可用于不同的試樣。(5)因不用電極,光譜干擾及背景小。4364[答]直流電弧激發(fā)溫度較低,只能激發(fā)一些低電離電位及中等電離電位的元素,故譜線少,背景低。而電火花的激發(fā)溫度較高,還能激發(fā)出高電離電位的原子線及離子線,故出現(xiàn)的譜線較多,特別是離子與電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生的連續(xù)光譜,造成較深的背景。4365[答]選用同一均稱線對(duì)時(shí),測(cè)得其在兩塊光譜板上的黑度差為S1及S2,求得轉(zhuǎn)換系數(shù)K＝S1／S2,然后將試樣分析線對(duì)的黑度差與K相乘得到轉(zhuǎn)換后的黑度差,便可直接在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出試樣含量。4367[答]由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測(cè)系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng):將光源發(fā)出的光聚焦,并均勻照射在光譜儀的入射狹縫上準(zhǔn)光系統(tǒng):將入射光轉(zhuǎn)變成平行光,照射在分光裝置上。分光系統(tǒng):入射平行光經(jīng)棱鏡或光柵分光,再經(jīng)暗箱物鏡聚焦,并按波長(zhǎng)順序從出射狹縫輸出。檢測(cè)系統(tǒng):(1)用肉眼觀測(cè)的叫看譜鏡。(2)用光譜感光板攝取光譜,將光強(qiáng)轉(zhuǎn)變成黑度,再用測(cè)微光度計(jì)測(cè)其黑度的稱為攝譜儀。(3)用光電檢測(cè)器將光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)測(cè)量的,稱為光電直讀光譜儀。4368[答]最后線:元素含量減少而最后消失的譜線。共振線:是基態(tài)原子與最低激發(fā)態(tài)(共振態(tài))原子間躍遷產(chǎn)生的譜線,譜線強(qiáng)度大,常用作分析線。分析線:用于定性和定量分析的譜線。4369[答]在發(fā)射光譜法中定量分析公式I＝Acn無(wú)自吸時(shí)n＝1,I＝Ac,有自吸時(shí)n＜1,往往不是常數(shù)。根據(jù)公式I＝Acn繪制4370[答]應(yīng)選用紫外吸收光譜儀,應(yīng)采用石英制作棱鏡與透鏡,因?yàn)槠胀úＡ?huì)吸收紫外線。4371[答]由陰極放出的電子,不斷轟擊陽(yáng)極表面,使陽(yáng)極表層形成高溫亮斑,即陽(yáng)極斑點(diǎn)。陽(yáng)極斑點(diǎn)有利于試樣蒸發(fā)而提高分析靈敏度。在電場(chǎng)作用下,于陰極附近形成密集的空間陽(yáng)離子層,即陰極層,它的激發(fā)溫度高,原子或離子濃度大,滯留時(shí)間長(zhǎng),使激發(fā)概率增大,可用于降低元素的檢測(cè)限。4372[答](1)直流電弧(2)電火花(3)交流電弧(4)高頻電感耦合等離子體4374[答]含有Ca,Mg,Na,Si,Cu;不存在Al,可能有Ag4375[答]曝光不足:AB部分,黑度在0.6以下曝光正常:BC部分,黑度在0.6~1.8曝光過(guò)度:CD部分,黑度在1.8以上展度范圍lgI＝0.62~1.8斜率r＝tan＝0.974376[答]通常有四種方法:(1)顯現(xiàn)法(2)比較光譜線法(3)均稱線對(duì)法(4)階數(shù)法4383[答]在干板長(zhǎng)波(可見(jiàn)光區(qū))部分會(huì)有譜線出現(xiàn),其它短波大部分均為空白.因?yàn)槎滩?紫外部分)光被干板基(玻璃)所吸收,無(wú)光透過(guò),所以乳劑不被感光,因此處理后為空白,看不到譜線.長(zhǎng)波(可見(jiàn)光區(qū))會(huì)透過(guò)玻璃,使乳劑感光,所以處理后,可看到譜線。4513[答]石英棱鏡;感光板(答案根據(jù)各學(xué)校儀器回答)4514[答](1)4515[答](3)4516[答]將曝過(guò)光的AgX還原成Ag;使未感光的AgX與Na2S2O3作用生成可溶性鹽而溶于水.4531[答](2)4532[答]光闌,避免板移造成機(jī)械誤差,而使波長(zhǎng)產(chǎn)生位差，譯譜時(shí)發(fā)生困難。4533[答]第一激發(fā)態(tài),基態(tài).4600（1）原子發(fā)射光譜半定量分析，因?yàn)橐淮螖z譜即可進(jìn)行全部元素測(cè)定。（2）石墨爐原子吸收分光光度法，因?yàn)殪`敏度高。（3）原子吸收分光光度法或CP原子光源發(fā)射光譜分析法，因?yàn)榍罢哽`敏簡(jiǎn)便，選擇性好，后者靈敏度高，線性范圍寬。（4）冷原子吸收法最合適，因?yàn)椴僮鞣奖?，干擾少。（5）原子吸收分光光度法，CP原子光源發(fā)射光譜法，原子熒光光度法。4601內(nèi)標(biāo)是指置于各試樣及標(biāo)樣中的一定濃度的某元素。使用方法如下：取定量的內(nèi)標(biāo)物分別置于被測(cè)試樣及標(biāo)準(zhǔn)物之中，在選定波長(zhǎng)下分別測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度計(jì)算出內(nèi)標(biāo)在各試樣中及標(biāo)樣中的相對(duì)強(qiáng)度以及待測(cè)物成分的相對(duì)強(qiáng)度，用待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物兩相對(duì)強(qiáng)度之比求出各試樣的濃度。4602原子發(fā)射光譜所檢測(cè)的是激發(fā)態(tài)原子數(shù)，而原子吸收檢測(cè)的是基態(tài)原子數(shù)，火焰不穩(wěn)定，其溫度差T將導(dǎo)致激發(fā)態(tài)原子數(shù)目的比例顯著改變，而基態(tài)原子數(shù)目比例改變很小，故原子發(fā)射光譜對(duì)火焰的不穩(wěn)定性較敏感。（1）(a)為分析線有背景。此時(shí)待測(cè)元素含量低，背景強(qiáng)度幾乎等于分析線強(qiáng)度(b≈1)，即多一附加項(xiàng)，同樣的c所得的lgR要大，故工作曲線向縱軸彎曲。(3分)(b)為內(nèi)標(biāo)線有背景。即曲線平移一段距離()，但仍保持線性關(guān)系。(3分)（2）(a)對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。（2）(b)對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響。(3分)D答案：原子吸收與原子熒光光譜法1001[答](2)1002[答](3)1006[答](4)1008[答](2)1012[答](3)1015[答](2)1084[答](2)1092[答](1)1093[答](3)1094[答](2)1099[答](4)1100[答](1)1102[答](2)1175[答](3)1176[答](1)1196[答](2)1197[答](1)1242[答](1)1243[答](3)1244[答](4)1310[答](4)1311[答](4)1312[答](4)1313[答](1)1314[答](4)1315[答](4)1316[答](3)1317[答](2)1318[答](3)1319[答](2)1320[答](4)1321[答](4)1322[答](4)1323[答](3)1325[答](1)1326[答](1)1328[答](3)1329[答](1)1330[答](2)1331[答](3)1332[答](3)1337[答](4)1347[答](3)1348[答](4)1350[答](2)1351[答](2)1353[答](2)1354[答](1)1356[答](4)1358[答](3)1360[答](2)1361[答](4)1362[答](2)1363[答](4)1364[答](4)1366[答](3)1369[答](2)1370[答](2)1373[答](2)1375[答](3)1376[答](1)1379[答](1)1380[答](3)1740(3)1741(4)1742(4)1743(3)1744(2)1745(2)1746(4)1747(2)1748(3)1749(4)1750(3)PAGEPAGE332018[答]譜線半寬度；中心頻率。2020[答]多普勒（熱變寬）；勞倫茨（壓力或碰撞）；0.00xnm。2021[答]吸收；原子吸收；分子吸收；銳線光源；連續(xù)光源。2022[答]激發(fā)；發(fā)射。2025[答]應(yīng)先開(kāi)助燃?xì)猓箝_(kāi)燃?xì)?；先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?026[答]La3+；Sr2+；EDTA；8-羥基喹啉。2027[答]內(nèi)標(biāo)；間接分析；標(biāo)準(zhǔn)加入。2046[答]透過(guò)參比池的光強(qiáng)；透過(guò)試樣池的光強(qiáng)。2047[答]避免透過(guò)光的影響；激發(fā)；獲得適宜波長(zhǎng)的激發(fā)光；發(fā)射；分出所選定波長(zhǎng)的熒光。2049[答]不對(duì)。因紅外輻射能量低，光源和檢測(cè)器的穩(wěn)定性又比較差，弱信號(hào)需要放大，故對(duì)紅外光譜儀應(yīng)采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)以減少誤差。2052[答]氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略。2057[答]UV-VIS不同于AAS及IR；AAS和IR的單色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非吸收光的干擾和使IR光譜能獲得精細(xì)結(jié)構(gòu)。2069[答]一致的。2081[答]難原子化氧化物2109[答]1％吸收[單位為g/(mL·1％)]2300[答]靈敏度高；選擇性好；抗干擾能力強(qiáng)；能測(cè)定的元素多2301[答]共振；原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間的共振躍遷共振躍遷概率比其它躍遷大很多,所以共振熒光強(qiáng)度最大,分析靈敏度最高.2302[答]將固定體積的試樣注入通惰性氣體保護(hù)下的石墨管中,經(jīng)熱處理后試樣迅速地原子化得到峰形的吸收信號(hào).特點(diǎn):絕對(duì)靈敏度高；試樣可直接在原子化器中進(jìn)行處理.；試樣用量少；可直接進(jìn)行固體粉末分析2303[答]非吸收線扣除背景；用空白溶液校正；用氘燈作背景扣除；用塞曼效應(yīng)的原子吸收分光光度計(jì)扣除背景2304[答]光源電流(或燈電流)；火焰類型及燃助比；燃燒器高度；吸收波長(zhǎng)單色器通帶(或狹縫寬度)；噴霧器的調(diào)節(jié)2305[答]物理干擾；化學(xué)干擾；光譜干擾；電離干擾2306[答]脫溶劑；蒸發(fā)；解離過(guò)程；電離過(guò)程；化合過(guò)程2307[答]空氣--乙炔焰；氧--乙炔焰；笑氣--乙炔焰；空氣--氫氣焰空氣--煤氣焰；空氣--丙烷焰等2308[答]在原子吸收光譜中,吸收曲線的極大值處的吸收稱"峰值吸收",在峰值吸收系數(shù)的一半(K0/2)處吸收曲線呈現(xiàn)的寬度稱為"半寬度",在原子吸收譜線的輪廓內(nèi)圍繞中心頻率吸收系數(shù)的積分面積,稱為"積分吸收",它是基態(tài)原子吸收貢獻(xiàn)的總吸收值.2309[答]自然寬度；多普勒變寬；壓力變寬；場(chǎng)致變寬；自吸變寬2329[答]1.燃助比大于化學(xué)計(jì)量；2.燃助比小于化學(xué)計(jì)量；3.富燃；4.貧燃2330[答]1.銳線2.原子3.背景4.連續(xù)5.原子2331[答]1.四2.中間薄層2332[答]1.準(zhǔn)確度較高2.測(cè)量步驟較簡(jiǎn)單2333[答]1.同一2.切光3.光源不穩(wěn)4.原子化器干擾2334[答]1.電離干擾2.低2335[答]1.高2.另選測(cè)定波長(zhǎng)3.分離去除干擾元素2336[答]1.中心波長(zhǎng)(頻率)2.譜線寬度3.空心陰極燈(銳線光源)2337[答]1.共振2.等于2338[答]1.積分吸收2.峰值吸收系數(shù)2339[答]1.長(zhǎng)2.無(wú)輻射躍遷2344[答]1.干燥2.分解(灰化)3.原子蒸氣2345[答]1.鎢棒2.待測(cè)元素3.低壓惰性氣體2347[答]1.發(fā)光強(qiáng)度2.自吸3.變寬2350[答]低高2351[答]積分吸收吸收線半寬吸收線半寬2471[答]霧化器，預(yù)混合室，燃燒器.2472[答]導(dǎo)電,濺射陰極表面金屬原子,從而激發(fā)金屬原子發(fā)射出特征譜線2610試樣中各組分的濃度與化學(xué)性質(zhì)、火焰的類型及溫度；提高原子化溫度、選擇合適火焰類型、加入釋放劑、保護(hù)劑和光譜緩沖劑。2611提供熱能使試樣蒸發(fā)原子化，其中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)氣態(tài)原子，入射光束在這里被氣態(tài)基態(tài)原子吸收。2612光源發(fā)射出的分析線，其中心頻率與吸收線要一致且半寬度小于吸收線的半峰寬即銳線光源），輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，背景?。豢招年帢O燈，高頻無(wú)極放電燈。2613分子吸收、光散射；更嚴(yán)重。2614愈嚴(yán)重。2615保護(hù)劑EDTA，釋放劑La鹽或Sr鹽。2616都有單色器。2617火焰原子化器的溫度、被測(cè)元素的電離電位及其濃度、共存元素的電離電位及其濃度；增加；元素的電離電位和濃度。2618燈電流、分析線、狹縫寬度、火焰類型、燃－助比、燃燒器高度、溶液提升量。2619使空心陰極燈發(fā)射出的銳線光透過(guò)為焰中待測(cè)元素氣態(tài)、基態(tài)原子密度最大的區(qū)域（以期得到較高的靈敏度和較低的檢出限）。2620斯托克斯（Stoks）；大于。2641溫度高，干擾小，背景低，穩(wěn)定，適用于多種元素測(cè)定；溫度低，還原性強(qiáng)，背景高，干擾多，適用于難離解易氧化的金屬元素的測(cè)定；溫度低，氧化性強(qiáng)，有利于測(cè)定易解離易電離的元素。2642多普勒變寬（或熱變寬）。3064[答]=hc/E=30803080[答]E=hc/E=2.1eV3081[答]/=7.16×10-7(T/M)1/2·0=0.16×10-2nm3083[答]hc6.63×10-34J·s×3×1010Ei=──=──────────────────=9.3×10-19J213.9nm×10-7cmNigiEi──=───exp(—────)N0g0Ni9.3×10-19J───=3exp(—─────────────)N01.38×10-23(J/Ｋ)×3000ＫNi9.3×10-19Jlg───=—────────────────3N02.303×1.38×10-23(J/Ｋ)×3000ＫNilg───=—9.753N0Ni───=1.8×10-103N0Ni───=5.4×10-10N03093[答]據(jù)A=KcL設(shè)水樣含Mg2+為ρx(g/mL)ρsVs+ρxVx即：As=KL──────────V2.00×1.00+ρx×20.000.225=KL──────────────(1)50.00ρxVxAx=KL────V20.00cx0.200=KL──────(2)50.000.2252.00+20.00ρx───=────────0.20020.00ρxρx=2.00/2.5=0.8(g/mL)=0.8(mg/L)3103[答]0.131=KcxA1=0.141-0.0101×1.0×10-3+50cxA2=0.235-0.0100.225=K──────────50+1cx=2.66×10-5mol/L2.66×10-5S=───────×0.00434=5.13×10-7(mol/L)/1%(0.235-0.010)3300[答]A＝－lgT靈敏度S＝c×0.00434／A＝12×10-6mol/L×0.00434／(－lg0.7)＝3.4×10-7(mol/L)/1%3300[答]A＝－lgT靈敏度S＝c×0.00434／A＝12×10-6mol/L×0.00434／(－lg0.7)＝3.4×10-7(mol/L)/1%3302[答]T＝2227K＋273K＝2500K＝c／＝（2.998×1010cm/s）／(2.8521×10-5cm)＝1.051×10E＝Ei－E0＝h＝6.626×10-34J·ｓ×1.051×1015ｓ-1＝6.964×10-19Jgi／g0＝（2（1）＋1）／（2（0）＋1）＝3／1Ni／N0＝（gi／g0）exp（－（Ei－E0）／kT）＝3／1exp[－6.964×10-19J／(1.3806×10-23J·K-1×2500K)]＝3exp（－20.18）≈5.2×10-93303[答]理論通帶:20×10-3mm×1.5nm／mm＝3.0×10-2實(shí)際通帶:（407.10nm-401.60nm）／10＝0.55nm/mm20×10-3mm×0.55nm／mm＝1.1×10-23304[答]Ax＝KcxAs+x＝K（（9cx＋100×1）／10）Ax／As+x＝10cx／（9cx＋100）cx=100Ax／10As+x－9Ax＝100×0.435／（10×0.835－9×0.435）＝9.81×10-6mol/L3309[答]平均吸光度＝0.101樣本標(biāo)準(zhǔn)差S＝1.96×10-3DL＝（2S／）×c＝（2×1.96×10-3／0.101）×0.0100＝3.88×10-103313[答](1)倒線色散率＝光譜通帶／縫寬Ａ:ｄ／ｄl＝0.10／0.050＝2.0（ｎｍ／ｍｍ）Ｂ:ｄ／ｄl＝0.21／0.10＝2.1（ｎｍ／ｍｍ）Ｃ:ｄ／ｄl＝0.19／0.10＝1.9（ｎｍ／ｍｍ）(2)單色器的倒線色散率越小,色散率越大,而Ｃ的ｄ／ｄl較小,故Ｃ較好3316[答]未加標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)Ax＝0.22加標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)Ax+s＝0.37ρs＝1×5.0／5＝1.0（ｇ／ｍＬ）由計(jì)算公式ρx＝Ax×ρs／（Ax+s－Ax）＝0.22×1.0／（0.37－0.22）＝1.47（ｇ／ｍＬ）金含量:1.47×5／0.5＝14.7（ｇ／ｇ）3338[答](1)單色器通帶＝縫寬×倒線色散率＝0.1×2＝0.2(nm)(2)(D)＝7.16×10-7×0×（T／Ar）1/2＝7.16×10-7×218.856×（2600／65.38）1/2＝9.88×10-4(nm)3502解：=hc/E=(6.63×10-34J·s×3.00×1010cm·s-1×107nm·cm-1)/(2.107eV×1.60×10=590nm3503Ax=KρxAs+x=K[(9.00ρx+10.0×1.00)/10]Ax/Ax+s=10.0ρx/(9.00ρx+10.0)ρx=10.0Ax/(10.0Ax+s-9.00Ax)=10.0×0.218/(10.0×0.418-9.0×0.218)=0.983=0.983mg/L3504Ni/NO=gi/go×e-E/kTg=2J+16p1L=1S=1/2Jo=3/2;L=1S=-1/2二種狀態(tài)相應(yīng)的go分別為4與2所以總的go=4+2=67s1L=0S=1/2Ji=1/2;L=0S=-1/2J二種狀態(tài)相應(yīng)的gi分別為2與0總的gi=2所以gi/go=2/6=1/3E=h×c/=6.63×10-34×3.00×1010/(377.6×10-7)=5.26×10-19(J)Ni/No=1/3×exp{-5.26×10-19/(2800×1.38×10-23)}=4.08×10-73505Ni/NO=gi/goe-E/kTgi/go=(2Ji+1)/(2Jo+1)J=L+S由題可知Jo=0Ji=1gi/go=3/1T=3000KE=h×c/E=6.63×10-34J·s×3.00×1010cm·s-1/(213.9×10=9.28×10-19JNi/No=3×exp{-9.28×10-19/(3000×1.38×10-23)}=5.55×10-103506因?yàn)楣庾V帶寬表示了能分開(kāi)的波長(zhǎng)差的數(shù)值，光譜帶寬（波長(zhǎng)差）＝縫寬×倒線色散率即縫寬＝波長(zhǎng)差/倒線色散率＝(240.73-240.63)/2＝0.05(mm)3524ρ1=10g/mL時(shí)T1ρ2=50g/mL時(shí)T2ρ1∝-lgT1c2∝-lgρ1/ρ2=lgT1/lgT2lgT2=-0.484T2=32.8%則光強(qiáng)減弱了100%-32.8%=67.2%35250.325=Kρx0.670=K{(ρx×50+50×0.300)/(50+0.300)}解出方程得ρx=0.279mg/L或ρx=Ax/(A-Ax)×ρs=0.325/(0.670-0.325)×(50.0×0.3)/50.3=0.281mg/L4001[答]原子吸收分析中會(huì)遇到如下幾種主要干擾:(a)光譜干擾，指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。前者主要是由于空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線；而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的，可采用化學(xué)分離方法予以消除。(b)物理干擾，主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測(cè)試中的其它因素引起的，如提升量、溫度、霧化率等，解決的辦法是選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。(c)化學(xué)干擾，包括低電離電位元素的電離干擾，火焰中難熔化合物形成等，解決的辦法可選用合適的緩沖劑，釋放劑以及稀釋劑等。4010[答]選擇的根據(jù)是：1.原子吸收分析法中選用的一般都是共振線。2.根據(jù)選擇定則S=0，光譜項(xiàng)nmLJ中,m值相同的光譜項(xiàng)之間的躍遷才是允許的。m值不同的光譜項(xiàng)之間的躍遷概率較小，譜線較弱。根據(jù)以上原則，測(cè)定Mg時(shí)應(yīng)選用285.2nm31S0-31P1測(cè)定Zn時(shí)應(yīng)選用213.86nm41S0-41P1測(cè)定Hg時(shí)應(yīng)選用253.65nm61S0-63P1Hg的253.65nm61S0-63P1，譜線雖屬禁戒躍遷，但由于Hg的原子序數(shù)較大,譜線較強(qiáng)。4022[答]在原子吸收分析中待測(cè)元素要變成原子狀態(tài)，這要通過(guò)火焰或電熱原子化器來(lái)實(shí)現(xiàn)，火焰和電熱原子化器在高溫下都發(fā)出連續(xù)光譜，這些光譜混在原子吸收信號(hào)中影響分析測(cè)定。調(diào)制是將光源的連續(xù)光譜變成間斷光譜，因而原子的吸收信號(hào)也是斷續(xù)的，通過(guò)交流放大可將斷續(xù)的原子吸收信號(hào)分離出來(lái),因而消除了原子化器發(fā)生的連續(xù)光的影響。調(diào)制的方法有機(jī)械斬光調(diào)制法和電源調(diào)制法兩種。4032[答]1.原子熒光儀采用高強(qiáng)度空心陰極燈或無(wú)極放電燈等強(qiáng)度更大的光源；2.光路垂直（避免光源射線進(jìn)入檢測(cè)器）。4033[答]1.檢出限低。2.取樣量小。3.物理干擾小。4.可用于真空紫外區(qū)。4034[答]由氣態(tài)基態(tài)原子對(duì)該原子共振線的吸收而產(chǎn)生的。4038[答]應(yīng)選擇的條件有：1.燈電流因影響發(fā)射線的半寬度；2.燃助比對(duì)不同元素的火焰最佳條件（氧化、還原、中性）各不相同；3.狹縫寬度考慮干擾和光強(qiáng)4.火焰種類及火焰部位,同24039[答]應(yīng)選用能發(fā)射銳線的光源，如空心陰極燈；因?yàn)樵游站€的半寬度約為10-3nm4068[答](1)有錯(cuò)誤。R與光柵總刻線數(shù)成正比即R=nN。(2)有錯(cuò)誤。為一常數(shù)。(3)有錯(cuò)誤。調(diào)節(jié)狹縫寬度為了選擇一定的通帶。(4)對(duì)的。(5)有錯(cuò)誤。若燈電流太大，產(chǎn)生較大密度的原子蒸氣，引起自吸，而且多普勒寬度增大，使吸收靈敏度下降，穩(wěn)定性也下降。(6)有錯(cuò)誤。熒光很弱，不影響測(cè)量，為了消除原子化器的發(fā)射干擾才調(diào)制光源。4128[答](1)C2H2-空氣(富燃)(也可C2H2-N2O)(2)加入消電離劑(即比Ca電離電位低的金屬鹽類例如KCl)(3)加入釋放劑Sr或La等。加入保護(hù)劑如EDTA、8-羥基喹啉等4130[答]共振線為原子基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷而產(chǎn)生的，在原子吸收條件下溫度約為2000℃-3000℃4133[答]歷程：噴霧，霧滴破碎，脫水，去溶劑，揮發(fā)成分子，原子化影響原子化效率的因素（火焰中）1.火焰類型與組成2.控制合適的火焰溫度3.蒸氣中基態(tài)原子的一部分可能吸收熱能而被激發(fā)或電離，也可能生成分子狀態(tài)，也會(huì)影響到原子化效率。4135[答]對(duì)原子吸收測(cè)定的影響：操作條件從1變到2和3時(shí)，由于發(fā)射線的寬度越來(lái)越大，而吸光度A和譜線的半寬度(或)成反比，故A值變小，靈敏度逐漸降低。對(duì)原子熒光測(cè)定的影響：由于原子熒光強(qiáng)度If=AI0LN，即If∝I0，故從1→2時(shí)，I0增大，If增強(qiáng)，靈敏度相應(yīng)提高。從2→3時(shí)，I0不變，靈敏度基本不變。4144[答]二種分光光度計(jì)均由光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測(cè)器和記錄儀組成。但在設(shè)計(jì)位置上是不同的。單色器放在原子化器后面是為了避免火焰中非吸收光的干擾。┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓前者┃光源┃→┃原子化器┃→┃單色器┃→┃檢測(cè)┃→┃記錄┃┗━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓后者┃光源┃→┃單色器┃→┃吸收池┃→┃檢測(cè)┃→┃記錄┃┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛4145[答]在原子吸收光譜分析過(guò)程中分子吸收、光散射作用以及基體效應(yīng)等均可造成背景，可以用以下幾種方法校正背景：(1)用非吸收線扣除背景(2)用空白溶液校正背景(3)用氘燈或鹵素?zé)艨鄢尘?4)利用塞曼效應(yīng)扣除背景4146[答]原子吸收是通過(guò)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線經(jīng)過(guò)試樣原子蒸氣后，輻射強(qiáng)度（吸光度）的減弱來(lái)測(cè)量試樣中待測(cè)組分的含量。若發(fā)射線是一般光源來(lái)的輻射，雖經(jīng)分光但對(duì)吸收線而言它不是單色光（即此時(shí)的吸收屬積分吸收），能滿足比爾律的基本要求。只有從空心陰極燈來(lái)的銳線光源，相對(duì)于吸收線而言為單色光，當(dāng)吸收線頻率與發(fā)射線的中心頻率相一致時(shí)，呈峰值吸收，即符合了比爾定律的基本要求，故要用銳線光源。4152[答]1.在峰值吸收系數(shù)K0一半處譜線的寬度。2.原子化器在噴入試樣后改噴蒸餾水，記錄儀指針?lè)祷亓泓c(diǎn)的快慢程度。3.狹縫寬度與單色器倒線色散率的乘積。4.由于試液的成分、濃度、溶劑等的變化，使試液粘度、密度及表面張力發(fā)生變化從而影響試液的提升量乃至原子化效率的效應(yīng)。4300[答]釋放劑的作用是:釋放劑與干擾元素生成的化合物的熱穩(wěn)定性大于分析元素與干擾元素生成的化合物的穩(wěn)定性,所以釋放劑優(yōu)先與干擾元素結(jié)合,"釋放"出分析元素來(lái)。4301[答]保護(hù)劑是可以與干擾元素或分析元素或同時(shí)與二者形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,從而把被測(cè)元素保護(hù)起來(lái),防止干擾物質(zhì)與它作用。4302[答]共振線是電子在基態(tài)與最接近基態(tài)的能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的,因此共振線的躍遷概率大,強(qiáng)度高,有利于提高分析的靈敏度。4303[答]應(yīng)在溶液中加入比鈉在火焰中易電離的元素,或者電離電位比鈉低的一類元素,如銣,鉀等元素。4304[答]在原子吸收分析法中,原子吸收光譜頻率范圍很窄,如果用銳線光源時(shí),讓入射光比吸收光譜窄5-10倍,則可認(rèn)為近似單色光了,吸光度與濃度才呈線性關(guān)系.即A=Kc4308[答](1)貧燃火焰(燃助比約為1:6),其特點(diǎn)是燃燒完全,溫度較高。(2)化學(xué)計(jì)量火焰(燃助比約為1:4),其特點(diǎn)是火焰層次清晰,穩(wěn)定,溫度較高。(3)富燃火焰(燃?xì)夂孔疃嗷鹧?,其特點(diǎn)是溫度較低,有強(qiáng)還原性。4311[答](1)必須使用銳線光源(2)在原子化器中原子濃度的分布是均勻的(3)火焰的溫度是不變的(4)單色器的通帶遠(yuǎn)大于吸收線的半寬度4313[答]可見(jiàn)吸收光譜法主要利用帶光譜測(cè)定,原子吸收光譜法主要利用線光譜測(cè)定。4377[答](1)、因?yàn)閆n的非共振線與Na的二級(jí)共振線不同,任意兩線間均存在著波長(zhǎng)差。當(dāng)使用鋅線作發(fā)射線時(shí),發(fā)射線輪廓和吸收線中心波長(zhǎng)將發(fā)生位移,即Na的二級(jí)共振吸收線中心波長(zhǎng)相對(duì)于Zn的非共振發(fā)射波長(zhǎng)產(chǎn)生位移,從而使測(cè)得的吸收值不是峰值吸收,而是譜線中心波長(zhǎng)兩側(cè)的較小的吸收值,于是使得校正曲線斜率變小,靈敏度降低,因此,盡管Zn線的亮度是Na的1／2,但分析靈敏度卻只有鈉線的1／50。(2)由于發(fā)射線是鋅的非共振線,因此鋅不產(chǎn)生共振吸收,故對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。4378[答](1)在吸收線調(diào)制法中,磁場(chǎng)加于原子化器上,磁場(chǎng)方向垂直于入射光,在光源與吸收池間加有旋轉(zhuǎn)偏振器。(2)根據(jù)塞曼效應(yīng),原子化器蒸氣原子譜線在磁場(chǎng)作用下分裂成和兩種偏振成分。線平行于磁場(chǎng)方向,波長(zhǎng)不變,線與磁場(chǎng)垂直,波長(zhǎng)分別增加和減小()。(3)空心陰極燈發(fā)射的譜線經(jīng)旋轉(zhuǎn)偏振器,分成與磁場(chǎng)平行(P∥)和垂直(P)的兩個(gè)線偏振光束,兩者波長(zhǎng)相同,偏振面不同,二者交替地通過(guò)吸收池。(4)試樣蒸氣原子譜線的線只吸收P∥不吸收P,但背景對(duì)P∥和P均有吸收。線只吸收P,但由于波長(zhǎng)相差±,故吸收極弱,可忽略不計(jì)。(5)由于和波長(zhǎng)相距很小(約0.06?),故可認(rèn)為二者的背景吸收系數(shù)相等,而且P∥和P兩束偏振光均來(lái)自同一光源,故光強(qiáng)相同。因此,通過(guò)電子學(xué)方法,從線加背景對(duì)P∥的吸收中減去背景對(duì)P的吸收,即可得到試樣的真實(shí)吸收,以達(dá)到扣除背景的目的。4508[答]在保證發(fā)光穩(wěn)定條件下,燈電流小些好.4509[答]光源(空心陰極燈)、原子化器、單色器、檢測(cè)器(光電倍增管)4510[答]散射;變大4511[答]小于吸收線寬度4512[答]溫度升高引起發(fā)射線熱變寬4517[答]前者的單色器在試樣池之前;后者在原子化器之后.主要原因是由于原子吸收光譜法中,必須除去火焰帶來(lái)的直流信號(hào)的干擾.4604因?yàn)榛鹧嬖踊饔邢铝腥秉c(diǎn)：（1）火焰原子化器霧化效率低（10％左右）；（2）霧化的氣溶膠被大量載氣稀釋；（3）基態(tài)原子蒸氣在光程中滯留時(shí)間短。石墨爐原子化器有下列優(yōu)點(diǎn)：（1）不存在霧化與稀釋問(wèn)題；（2）基態(tài)原子蒸氣在石墨爐中的滯留時(shí)間長(zhǎng)，相對(duì)濃度大（原子化時(shí)停氣）。4605其儀器裝置中，燈光源以調(diào)制方式工作，檢測(cè)器后的放大器采用與光源調(diào)制頻率相匹配的交流放大器，它只對(duì)燈信號(hào)放大，而將來(lái)自火焰的直流發(fā)射信號(hào)濾去，從而消除其干擾。4606原子熒光光譜法:f=k’0即熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度0成正比,故采用強(qiáng)光源可提高熒光測(cè)定的靈敏度。原子吸收光譜法:A=lg(0/)=bc,若增強(qiáng)0,則透過(guò)光強(qiáng)按比例增加,不能提高靈敏度。再者,熒光法是在與入射光垂直的方向上測(cè)量f,無(wú)入射光干擾,即使很弱的熒光信號(hào)也可以測(cè)量。而吸收法實(shí)際測(cè)量lg[0/(0-a)],濃度很低時(shí),吸收光強(qiáng)a很小,吸光度A趨于零,使測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。4609以連續(xù)光源氘燈代替雙光源中的參比光,將狹縫寬度維持足夠大時(shí),使試樣原子對(duì)于連續(xù)光源的吸收可以忽略,則原子化器中造成的光源減弱量就是寬吸收帶反映出來(lái)的達(dá)到了基線較正的效果。E答案：紫外可見(jiàn)1010[答](3)1019[答](b)1020[答](4)1021[答](3)1027[答](3)1074[答](2)1081[答](2)1082[答](4)1101[答](4)1105[答](4)1106[答](2)1173[答](1)1198[答](1)1217[答](1)1231[答](4)1232[答](1)1233[答](4)1245[答](3)1300[答](4)1301[答](1)1302[答](4)1303[答](1)1305[答](2)1306[答](1)1307[答](4)1308[答](4)1309[答](1)1324[答](2)1333[答](4)1334[答](2)1335[答](1)1336[答](4)1338[答](3)1339[答](1)1340[答](4)1341[答](4)1342[答](1)1343[答](2)1344[答](4)1346[答](3)1355[答](3)1357[答](1)1367[答](3)1371[答](4)1372[答](3)1374[答](1)1381[答](3)1752(1)1753(3)1754(4)1755(3)1756(4)1757(2)1758(1)1759(2)1760(3)1761(4)1762(2)1763(2)1764(4)1765(3)1766(4)1767(3)1768(2)1769(3)1770(3)1771(2)1772(3)1773(4)1774(3)1775(2)1776(2)1777(2)1777(2)1779(3)1780(3)1781(2)1782(3)1783(3)1784(3)1785(1)1786(1)1787(2)1788(5)1789(3)2013[答]紫外-可見(jiàn)光區(qū)；紅外光區(qū)。2015[答]紫外光區(qū)；可見(jiàn)光區(qū)；紅外光區(qū)。2016[答]可見(jiàn)光區(qū)；紫外光區(qū)；紅外光區(qū)。2024[答]朗伯－比爾；光吸收定律；A=kcb或It=I010-εbc2028[答]平行的單色光，均勻非散射的介質(zhì)；負(fù)；濃度（或c）。2054200～800nm濃度測(cè)量的相對(duì)誤差為最小。2067[答]22aca+22bc2076[答]氫燈，鎢燈2310[答]一些無(wú)機(jī)、有機(jī)物的定性分析；單組分及混合物的定量分析；化合物結(jié)構(gòu)的測(cè)定；配合物化學(xué)計(jì)量比的確定；化學(xué)平衡的研究(如平衡參數(shù)測(cè)量等)。2311[答]能克服光譜重疊干擾；消除吸收池的誤差；消除共存物吸收背景影響；能直接進(jìn)行混合物的測(cè)定。2312[答]分成兩路,參比池,試樣池消除由光源強(qiáng)度漂移、電子線路不穩(wěn)定的影響,以及光學(xué)性能變化的誤差2313[答]1.兩個(gè)單色器2.試樣溶液在兩個(gè)波長(zhǎng)1和2的吸光度差值與待測(cè)濃度呈比例2314[答]1.混合物中所有吸收輻射的分子的吸光度具有加和性2.朗伯-比爾定律2315[答]1.物質(zhì)分子的電子吸收2.在固定發(fā)射波長(zhǎng)3.在固定激發(fā)波長(zhǎng)2316[答]1.A=bc(