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葡萄糖雜質(zhì)檢查第一頁,共十頁,編輯于2023年,星期五一實驗?zāi)康?.掌握葡萄糖中砷鹽檢查的操作方法和原理.第二頁,共十頁,編輯于2023年,星期五二儀器和試劑儀器:檢砷儀(250mL)、水浴鍋、鈉式比色管等試劑:稀鹽酸、氯化鋇、稀硫酸、溴化鉀溴試液、碘化鉀試液等第三頁,共十頁,編輯于2023年,星期五樣品和標(biāo)準(zhǔn)砷溶液分別置檢砷瓶中KI,SnC12
+Zn粒AsH3
PbAc2棉花HgBr2試紙砷斑砷鹽檢查HCl三操作步驟第四頁,共十頁,編輯于2023年,星期五原理(古蔡氏法)
利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥物中的微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫,遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,判定藥物中砷鹽的限量.優(yōu)點:靈敏度高,1μgAs即可檢出。
第五頁,共十頁,編輯于2023年,星期五第六頁,共十頁,編輯于2023年,星期五
(1)試劑的作用:
①KI:還原As5+-As3+,五價砷在酸性溶液也能被金屬Zn還原為砷化氫,但生成砷化氫速度較慢,故加KI還原As5+為三價砷。
②SnC12:還原劑As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2,生成的I-與鋅離子形成穩(wěn)定配位離子,有利于生成砷化氫反應(yīng),4I-+Zn2+-[ZnI4]2-;生成Zn-Sn齊,去極化作用,使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生
。
③SnC12和KI可抑制微量Sb的干擾。討論:第七頁,共十頁,編輯于2023年,星期五④PbAc2棉花:樣品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成
色斑。醋酸鉛棉花用量60mg(裝管高度60-80mm),應(yīng)松緊適度。
⑤HgBr2試紙:與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏,但其砷斑不穩(wěn)定,反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光,且立即與標(biāo)準(zhǔn)品比較。第八頁,共十頁,編輯于2023年,星期五(2)最佳實驗條件:
①試劑的濃度
②反應(yīng)溫度:25-40。C水浴反應(yīng)45min
③Zn粒:2g(Zn粒大小,加減),2000±70μm(1號篩)
④臨用新配標(biāo)準(zhǔn)液(lμgAs/ml):取AS2030.132g1000m1,取出l0ml-->1000ml,即得。
第九頁,共十頁,編輯于2023年,星期五課后思考題1.在砷鹽檢查中加入酸性氯化亞錫有何作用?2.古蔡法檢查砷鹽,能適用于所有的藥物嗎?為什么?3.藥
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