乙酸乙酯制備的試驗(yàn)注意事項(xiàng)

關(guān)于乙酸乙酯制備的試驗(yàn)注意事項(xiàng)第1頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三

課堂互動(dòng)講練課前自主學(xué)案探究整合應(yīng)用課題2

實(shí)驗(yàn)室制備化工原料知能優(yōu)化訓(xùn)練學(xué)習(xí)目標(biāo)第2頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三學(xué)習(xí)目標(biāo)1.了解乙酸乙酯等有機(jī)物的制備原理和實(shí)驗(yàn)基本操作。2.了解氨氧化法制備硝酸的基本原理和實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)生產(chǎn)硝酸的實(shí)驗(yàn)操作。3.進(jìn)一步熟悉設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的基本要求。第3頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、乙酸乙酯的制備活動(dòng)原理1．乙酸乙酯是一種非常重要的有機(jī)化工原料，用途十分廣泛。它可作油漆、黏合劑、人造革、人造纖維等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的______，也可作為藥品、有機(jī)酸等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的________；此外，乙酸乙酯還可以用來(lái)配制多種______。課前自主學(xué)案自主學(xué)習(xí)溶劑提取劑香精第4頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三催化劑第5頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三乙醚(CH3CH2OCH2CH3)乙烯第6頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三思考感悟1．如何提高乙酸乙酯的產(chǎn)量？【提示】除了利用濃硫酸的吸水性使酯化反應(yīng)這個(gè)平衡向右移動(dòng)外，在實(shí)驗(yàn)中我們還利用了加熱，將乙酸乙酯蒸出來(lái)提高乙酸乙酯的產(chǎn)量。在實(shí)際中我們也可以利用過(guò)量的廉價(jià)的乙醇，來(lái)達(dá)到同樣的效果。第7頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三二、乙酸乙酯的制取步驟1．添加原料、組裝儀器在250mL干燥的蒸餾燒瓶中加入15mL__________，一邊振蕩一邊分批加入15mL________，混合均勻，加入1～2粒______，塞上裝有分液漏斗和溫度計(jì)的塞子，按如圖所示連接裝置。無(wú)水乙醇濃硫酸沸石第8頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三2．乙酸乙酯的制備及分離在分液漏斗中加入15mL__________和15mL__________，混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴入__________內(nèi)3～4mL，然后加熱，使瓶中反應(yīng)溫度控制在110～125℃之間，此時(shí)，冷凝管口應(yīng)有液體流出，再慢慢滴入其余混合液。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘。至溫度升高到130℃時(shí)無(wú)液體餾出為止。

無(wú)水乙醇冰醋酸蒸餾燒瓶第9頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三3．乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化在餾出液中加入_________飽和溶液，直至不再產(chǎn)生氣泡，用pH試紙檢驗(yàn)酯層呈_______為止。將中和后的混合液移入__________，靜置，分出水層。留在分液漏斗中的粗酯先用與其體積相當(dāng)?shù)腳___________洗滌,而后用________________洗滌。粗酯自分液漏頭______倒入錐形瓶中，用無(wú)水________干燥約半小時(shí)。4．濾出干燥劑后稱量，計(jì)算產(chǎn)率。Na2CO3中性分液漏斗飽和食鹽水CaCl2飽和溶液上口硫酸鎂第10頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三思考感悟2．下面是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實(shí)驗(yàn)操作流程圖：在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所涉及的三次分離操作分別是什么？第11頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三【提示】

①是分液，分離出乙酸乙酯，同時(shí)將CH3COOH轉(zhuǎn)化為CH3COONa；②是蒸餾，分離出乙醇；③是蒸餾，蒸餾出乙酸。第12頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三三、氨氧化法制硝酸活動(dòng)原理1．硝酸是一種重要的化工原料，主要用于__________和__________，也用于______、______、______、塑料和合成纖維等產(chǎn)品的生產(chǎn)。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸鹽；用濃硝酸與苯等芳香族化合物反應(yīng)，可以制得許多有機(jī)產(chǎn)品和中間體?；噬a(chǎn)炸藥制造染料制藥顏料第13頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三第14頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三思考感悟3．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的基本要求是什么？【提示】

(1)科學(xué)性——實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。(2)安全性——盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作，若必須使用應(yīng)在方案中詳述注意事項(xiàng)，以防造成環(huán)境污染和人身傷害。第15頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三(3)可行性——實(shí)驗(yàn)所選用的藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有條件下能夠得到滿足。(4)簡(jiǎn)約性——方案簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的步驟和藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。第16頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三自主體驗(yàn)1．炒菜時(shí)，既加酒又加醋，可使菜變得味香可口，原因是(

)A．有鹽類物質(zhì)生成B．有酸類物質(zhì)生成C．有醇類物質(zhì)生成

D．有酯類物質(zhì)生成解析：選D。因?yàn)榇?酒)與酸(醋)反應(yīng)生成酯，酯具有香味。第17頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三2．制取乙酸乙酯的裝置正確的是(

)第18頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三解析：選A。玻璃導(dǎo)管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下，否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象。小試管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收，這樣會(huì)造成乙酸乙酯的水解。第19頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三解析：選D。氨催化氧化過(guò)程中，最初產(chǎn)生的NO可以進(jìn)一步氧化為NO2；NO2和最初產(chǎn)生的H2O反應(yīng)，生成硝酸；硝酸和氨氣可以生成NH4NO3。第20頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三課堂互動(dòng)講練1．反應(yīng)混合液的加入試劑順序?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷＿@主要考慮到濃硫酸與乙醇的混合是一個(gè)放熱的過(guò)程。如果將乙醇加入到濃硫酸中的話，放出的熱可能使乙醇飛濺出來(lái)而導(dǎo)致事故。同時(shí)在滴加過(guò)程中注意不斷搖動(dòng)試管，加快散熱，最后加乙酸時(shí)應(yīng)等到混合液冷卻后再加入，這樣可以減小乙酸的揮發(fā)。乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)第21頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三2．為防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，我們應(yīng)該在試管中加入少許碎瓷片或沸石。3．對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急，以減小乙醇及乙酸的揮發(fā)，同時(shí)也可以減少副反應(yīng)的發(fā)生。4．乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)探究思考(1)濃硫酸的作用是什么？答：由于乙酸與乙醇的反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),而我們進(jìn)行的是乙酸乙酯的制備。所以我們使用濃硫酸可以吸收生成的水,使這個(gè)可逆反應(yīng)盡量向右移動(dòng)，同時(shí)使用濃硫酸可以加快該反應(yīng)的進(jìn)行。濃硫酸的作用：①催化劑，②吸水劑。第22頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三(2)飽和碳酸鈉溶液的作用是什么？能否用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液？答：飽和碳酸鈉溶液可以和蒸發(fā)出來(lái)的乙酸反應(yīng)，同時(shí)也可以溶解蒸發(fā)出來(lái)的乙醇，而且在碳酸鈉溶液中乙酸乙酯的溶解度將大大降低。我們不能用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液，因?yàn)镹aOH溶液的堿性要比碳酸鈉溶液的堿性大得多，如果我們使用NaOH溶液來(lái)吸收蒸出的氣體的話，不僅乙酸、乙醇被吸收，而且乙酸乙酯也會(huì)與堿完全反應(yīng)。第23頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三例1要制取量較大且純度較高的乙酸乙酯時(shí)可用下圖所示的方法制?。旱?4頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三請(qǐng)回答：(1)操作A的燒瓶上方使用的冷凝管的作用是________________________，燒瓶中應(yīng)加入少量沸石或碎瓷片，以防止________。(2)操作振蕩分液漏斗時(shí)的具體操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。第25頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三第26頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三其中符合原子經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)工藝有________；Ⅱ方法中乙酸乙酯(沸點(diǎn)77.1℃)中混有乙醇(沸點(diǎn)78.2℃)應(yīng)采用什么方法將兩者分離________。A．分餾B．飽和Na2CO3溶液C．CCl4溶液D．分液【解析】

(1)A中長(zhǎng)冷凝管的作用應(yīng)是冷凝回流，其目的有兩個(gè)：①防止反應(yīng)物揮發(fā)，②防止生成物揮發(fā)。而加入碎瓷片是防止液體暴沸。(2)萃取振蕩操作應(yīng)一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，同時(shí)注意旋轉(zhuǎn)活第27頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三塞放氣。(3)操作D中靜置分層后，應(yīng)分液,要將分液漏斗上口活塞打開,其目的是調(diào)節(jié)氣壓保證液體下流。而分液的目的是除去乙酸乙酯中的雜質(zhì)。(4)蒸餾燒瓶是通過(guò)蒸餾將液體分離，因此溫度計(jì)測(cè)量的是蒸氣的溫度，溫度計(jì)的水銀球的位置應(yīng)該在蒸餾燒瓶的支管口處。(5)原子經(jīng)濟(jì)是指原料100%的利用，顯然Ⅰ與Ⅲ符合。

由于乙酸乙酯與乙醇的沸點(diǎn)相近,故不能采用分餾的方法。同時(shí),兩者都溶解于CCl4溶液也不能用其分離。乙酸乙酯與乙醇互溶不能用分液方法分離。由于乙醇是親水的極性分子易溶解于鹽的水溶液，而乙酸乙酯難溶于鹽溶液，故可分離第28頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三【答案】

(1)冷凝回流揮發(fā)性物質(zhì)(或防止反應(yīng)物和生成物揮發(fā))暴沸(2)用一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，旋轉(zhuǎn)活塞放氣(3)打開分液漏斗上口活塞(或旋轉(zhuǎn)瓶塞使凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗上口的小孔)保證內(nèi)外大氣相通使溶液順利流下除去未溶解在乙酸乙酯中的其他物質(zhì)(或除去下層溶液)，以便在蒸餾時(shí)節(jié)約時(shí)間和能量(4)不正確溫度計(jì)水銀球與蒸餾燒瓶的支管口相平(5)Ⅰ、Ⅲ

B第29頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三【規(guī)律方法】高純度的乙酸乙酯制備，需要與萃取、分液及蒸餾相聯(lián)系。從生產(chǎn)工藝的研究來(lái)看，無(wú)污染、原子經(jīng)濟(jì)、易于分離是重點(diǎn)發(fā)展的方向。第30頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三變式訓(xùn)練1實(shí)驗(yàn)室用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯。(1)在大試管中配制一定比例的乙醇、乙酸和濃硫酸的混合液的方法是：將_______________________________，然后輕輕振蕩試管，使之混合均勻。第31頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三(2)濃硫酸的作用是：①____________；②_______________________________。(3)飽和Na2CO3溶液的作用是：______________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)生成的乙酸乙酯，其密度比水________(填“大”或“小”)，有________氣味。(5)若實(shí)驗(yàn)中溫度過(guò)高，使反應(yīng)溫度達(dá)到140℃左右時(shí)，副反應(yīng)的主要有機(jī)產(chǎn)物是________(填物質(zhì)名稱)。第32頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三解析：濃H2SO4的密度大，與其它液體混合時(shí)，一般將濃H2SO4加入到其它液體中。濃H2SO4在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中具有催化作用、吸水作用。飽和Na2CO3溶液可以除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇。乙醇在濃H2SO4存在時(shí)不同溫度下可能產(chǎn)生乙烯、乙醚等。第33頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三答案：(1)濃H2SO4慢慢倒入乙醇中，待混合液冷卻后再加入乙酸(2)①催化劑②吸水劑(3)降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的乙酸和乙醇以利于分層(4)小水果香(5)乙醚第34頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三1．你將如何獲取氨氣？說(shuō)明理由。答：氨氣的來(lái)源：由氨水提供。若當(dāng)場(chǎng)制備，可能會(huì)導(dǎo)致：(1)氨氣濃度過(guò)高；(2)與空氣混合不均勻等問(wèn)題。氨的催化氧化制硝酸實(shí)驗(yàn)探究思考第35頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三2．氣體進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管之前是否要干燥？答：干燥，防止受熱不均導(dǎo)致硬質(zhì)玻璃管炸裂。3．氣體從硬質(zhì)玻璃管出來(lái)進(jìn)入到下一儀器之前是否需要除水和氨氣？答：需要，否則會(huì)在氧氣瓶中形成硝酸，影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察。4．多余的一氧化氮怎樣處理？答：可通入空氣使其被氧化循環(huán)使用。第36頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三如圖是工業(yè)生產(chǎn)硝酸的流程。合成塔中內(nèi)置鐵觸媒，氧化爐中內(nèi)置Pt—Rh合金網(wǎng)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：例2第37頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三(1)1909年化學(xué)家哈伯在實(shí)驗(yàn)室首次合成了氨。2007年化學(xué)家格哈德·埃特爾在哈伯研究所證實(shí)了氫氣與氮?dú)庠诠腆w催化劑表面合成氨的反應(yīng)過(guò)程，示意如下：

分別表示N2、H2、NH3。圖⑤表示生成的NH3離開催化劑表面，圖②和圖③的含義分別是___________________________。第38頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三第39頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三(3)已知：4NH3(g)＋3O2(g)===2N2(g)＋6H2O(g)

ΔH＝－1266.8kJ·mol－1，N2(g)＋O2(g)===2NO(g)

ΔH＝＋180.5kJ·mol－1。氨催化氧化的熱化學(xué)方程式為______________________________。(4)吸收塔中通入空氣的目的是________________________________________________________________________。第40頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三【思路點(diǎn)撥】解答本題應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：①合成氨的反應(yīng)是可逆反應(yīng)；②原料的循環(huán)利用。【解析】

(1)合成氨反應(yīng)需要鐵觸媒，起催化作用。(2)設(shè)N2、H2的物質(zhì)的量分為amol、3amol，反應(yīng)的N2的物質(zhì)的量為x

N2(g)＋3H2(g)2NH3(g)起始

a3a0轉(zhuǎn)化

x3x2x平衡

a－x3a－3x2第41頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三第42頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三第43頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三【規(guī)律方法】本題以工業(yè)生產(chǎn)HNO3為背景，考查化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)，涉及化學(xué)平衡常數(shù)、轉(zhuǎn)化率的計(jì)算、蓋斯定律應(yīng)用等，要注意知識(shí)的綜合運(yùn)用。第44頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三變式訓(xùn)練2

(2011年北京市東城區(qū)高二質(zhì)檢)制取硝酸銨的流程圖如下：第45頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)合成氨的原料通常各來(lái)自何處？(2)已知N2(g)＋3H2(g)2NH3(g)

ΔH＝－92kJ·mol－1。為有效提高氨的產(chǎn)率，實(shí)際生產(chǎn)中宜采取哪些措施？(3)寫出氨催化氧化的化學(xué)方程式。Pt—Rh合金網(wǎng)有何作用？為什么Pt－Rh合金網(wǎng)未預(yù)熱也會(huì)發(fā)熱？第46頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三(4)生產(chǎn)硝酸的過(guò)程中常會(huì)產(chǎn)生一些氮的氧化物，如何消除它們對(duì)大氣的污染？寫出反應(yīng)式。(5)舉出硝酸銨的兩種主要用途。解釋為什么該用途對(duì)現(xiàn)代社會(huì)非常重要？(6)請(qǐng)你為硝酸廠的選址提出合理化建議。第47頁(yè)，講稿共53頁(yè)，2023年5月2日，星期三解析：運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡原理，結(jié)合流程圖和涉及反應(yīng)的反應(yīng)特點(diǎn)，及