分液漏斗的分類和使用方法附萃取操作

./分液漏斗的分類及試用方法〔附萃取操作一、分液漏斗分為：球形分液漏斗<如圖1a>、梨形分液漏斗〔如圖1b、梨形刻度分液漏斗〔如圖1c〔一般：上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞圖1a圖1b圖1c二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應(yīng)液使用。三、使用注意事項1、球形分液漏斗的使用注意事項：使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通,才便加液順利進行。作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。無論選用何種形狀的分液漏斗,加入全部液體的總體積不得超過其容量的3/4。2、梨形分液漏斗的使用注意事項：①檢查分液漏斗是否漏水；②混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置③打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體〔水從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞；④把上層液體〔油從分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗進行萃取操作：振蕩時,活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口傾出。注意：分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進烘箱前；長期不用分液漏斗時,應(yīng)在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。四、安裝盛有液體的分液漏斗,應(yīng)妥善放置,否則玻塞及活塞易脫落,傾灑液體,造成不應(yīng)有的損失。正確的支架方法通常有兩種：一種是將其放在用石棉繩或塑料膜纏扎好的鐵環(huán)上,鐵環(huán)則牢固地被固定在鐵支臺的適當高度〔見圖2；另一種是在漏斗頸上配一塞子,然后用單爪夾牢固地將其夾住并固定在鐵支臺的適當高度〔見圖3。但不論如何放置,從漏斗口接受放出液體的容器內(nèi)壁都應(yīng)貼緊漏斗頸[裝配要點]<1>檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本無法操作。欲用不配套的分液漏斗,必須在裝配后,首先試驗其是否合用、漏液,待確認可以使用后方可使用。<2>在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂,如凡士林〔注意：不要涂進活塞孔里,將塞芯塞進活塞,旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⒒钊P(guān)閉好,再在塞芯的凹槽處套上一直徑合適的橡皮圈〔從直徑合適的乳膠管上剪下一細圈即可,如圖4,以防活塞芯在操作過程中因松動而漏液或因脫落使液體流失而造成實驗的失敗。<3>需要干燥的分液漏斗時,要特別注意拔出活塞芯,檢查活塞是否潔凈、干燥,不合要求者,經(jīng)洗凈、干燥后方可使用。附：萃取操作及注意事項萃取操作及注意事項操作步驟

操作要點

簡要說明

現(xiàn)象

注意事項

準備

選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液

漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴密檢查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的

水,振蕩,看是否泄漏

不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作安全蓋子不能涂油

加料

將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入,蓋好蓋子

萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度

而定,同．時要易于和溶質(zhì)分

離開,最好用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取；水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的

用乙酸乙酯液體分為兩相

必要時要使用玻璃漏斗加料

振蕩

振蕩分液漏斗,使兩相液層充分接觸

振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下液體混為乳濁液

振蕩時用力要大,同時要絕對防止液體泄漏

放氣

振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài),旋開旋塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡氣體放出

切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體

重復(fù)

振蕩再振蕩和放氣數(shù)次操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同

靜置

將分液漏斗放在鐵環(huán)中,靜置

靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜置

液體分為清晰的兩層

在萃取時。特別是當溶液呈堿性時,常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。破壞乳化的方法有：較長時間靜置

輕輕地旋搖漏斗,加速分層

⑧若因兩種溶劑<水與有機溶劑>部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)<如氯化鈉>,利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,?？杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

分離

液體分成清晰的兩層后,就可進行分離。分離液層時,下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出,上層液體應(yīng)從上口倒出如果上層液體也從旋塞放出,則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污液體分為兩部分

合并萃取液

分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取,一般為3～5次。將所有萃取液合并,加入適量的干燥劑進行干燥

萃取次數(shù)多少,取決于分配系數(shù)的大小

萃取不可能一次就萃取完全,故須較多次地重