心可寧膠囊薄層色譜質(zhì)量鑒別改進(jìn)

心可寧膠囊薄層色譜質(zhì)量鑒別改進(jìn)【摘要】目的改進(jìn)心可寧膠囊薄層色譜鑒別方法。方法采用薄層色譜進(jìn)行鑒別分析。結(jié)果增加了丹酚酸B、華蟾酥毒基和冰片藥材等的鑒別，薄層色譜圖譜清晰，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好。結(jié)論方法快速簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性和專屬性好，為完善心可寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜；薄層色譜；心可寧膠囊

心可寧膠囊為衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第九冊(cè)收載的中成藥，由丹參、三七、冰片、蟾酥等8味中藥組成，主要用于治療冠心病、心絞痛、胸悶、心悸、眩暈等癥［1，2］。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證用藥安全、有效，本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法對(duì)本品進(jìn)行質(zhì)量研究，為心可寧膠囊的質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。結(jié)果如下。

1儀器與試劑

CAMAGREPROSTAR3數(shù)碼成相系統(tǒng)和半自動(dòng)進(jìn)樣器，SartoriusBP211D電子分析天平，電熱恒溫水浴鍋，超聲清洗器，硅膠G和GF254薄層預(yù)制板。

對(duì)照品：華蟾酥毒基、丹酚酸B、冰片對(duì)照品、膽酸對(duì)照品、去氧膽酸對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，甲醇、乙醚、醋酸乙酯等試劑均為分析純，水為三蒸水。

2方法與結(jié)果

冰片的鑒別取本品10粒，傾出內(nèi)容物，加乙醚10ml，超聲處理5min，濾過(guò)，藥渣備用，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。取缺冰片的陰性對(duì)照品按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。另取冰片對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每毫升含mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。再取冰片藥材,加醋酸乙酯制成每毫升含mg的溶液,作為原藥材對(duì)照溶液。按照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以V苯V醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而空白對(duì)照品在與對(duì)照品相應(yīng)位置上，無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。

丹參的鑒別?。坭b別］項(xiàng)下的藥渣，加甲醇100ml超聲提取15min，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。取缺丹參陰性對(duì)照品，按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。另取丹參藥材1g，加甲醇10ml，同法制成，作為原藥材對(duì)照溶液。再取丹酚酸B對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以V甲苯V醋酸乙酯V甲醇V甲酸V水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，于紫外波長(zhǎng)254nm下觀察后，再噴以1%三氯化鐵乙醇溶液顯色，于可見光下觀察供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而空白對(duì)照品在與對(duì)照品相應(yīng)位置上，無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖2。

蟾酥的鑒別取本品10粒，傾出內(nèi)容物，加氯仿30ml超聲提取15min，濾過(guò)，濾液置分液漏斗中，加氫氧化鈉液20ml。輕輕振搖,棄去氫氧化鈉液；氯仿液用水20ml洗滌，棄去水洗液，氯仿液用無(wú)水硫酸鈉脫水，回收氯仿，殘?jiān)右掖糾l使溶解,作為供試溶液。取缺蟾酥的陰性對(duì)照品按供試品溶液的的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。另取蟾酥g，磨細(xì),用氯仿30ml超聲提取15min,濾過(guò),濾液回收氯仿,殘?jiān)靡掖?0ml使溶解,作為原藥材對(duì)照溶液。再取華蟾酥毒基對(duì)照品,加乙醇制成每毫升含mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl，對(duì)照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以V氯仿V丙酮-V環(huán)已烷為展開劑，二次展開，展距分別為8cm，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色，于可見光下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而空白對(duì)照液在與對(duì)照品相應(yīng)位置上，無(wú)相同的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖3。

1.冰片對(duì)照品2.冰片原藥材3和4.供試品5.陰性樣品

圖1冰片鑒別圖譜

牛黃的鑒別取本品10粒,傾出內(nèi)容物,加10ml乙醇超聲提取10min,加少量活性炭脫色,濾過(guò),置水浴上濃縮至約1ml,作為供試品溶液。取缺牛黃的陰性對(duì)照品按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。取牛黃原藥材g,同法制備原藥材對(duì)照溶液。取膽酸和去氧膽酸對(duì)照品各2mg，置5ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以V氯仿V醋酸乙酯V甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱10～15min，于紫外光燈365nm下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照品、原藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而空白對(duì)照液在與對(duì)照品相應(yīng)位置上，無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖4。

圖2丹參鑒別圖譜

圖3蟾酥鑒別圖譜

圖4紫外光燈365nm下牛黃鑒別圖譜

3討論

本研究在原部頒標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上在提取方法和指標(biāo)以及展開系統(tǒng)等因素的選擇上進(jìn)行改進(jìn)提高。丹參的鑒別，由于制備工藝只采用了水提，故參照2005年版《中國(guó)藥典》Ⅰ部中丹參項(xiàng)下的鑒別要求，對(duì)丹參的水溶性活性成分丹酚酸B進(jìn)行鑒別研究，蟾酥鑒別增加了華蟾酥毒基對(duì)照品為指標(biāo)進(jìn)行分析；冰片的鑒別在原來(lái)理化鑒別的基礎(chǔ)上增加了薄層色譜鑒別，牛黃鑒別增加了去氧膽酸對(duì)照，并對(duì)展開條件進(jìn)行優(yōu)化，色譜更加穩(wěn)定、清晰。這些都進(jìn)一步完善了心可寧膠囊的定性鑒別。

本文方法操作簡(jiǎn)易，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，為心可寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步完善奠定了良好的基礎(chǔ)，如能建立相應(yīng)的含量控制指標(biāo)，則會(huì)更加完善，這有待進(jìn)一步研究。

【參考文獻(xiàn)】

［1］劉東輝，李