心可寧膠囊薄層色譜質(zhì)量鑒別改進(jìn)

心可寧膠囊薄層色譜質(zhì)量鑒別改進(jìn)【摘要】目的改進(jìn)心可寧膠囊薄層色譜鑒別方法。方法采用薄層色譜進(jìn)行鑒別分析。結(jié)果增加了丹酚酸B、華蟾酥毒基和冰片藥材等的鑒別，薄層色譜圖譜清晰，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好。結(jié)論方法快速簡便，穩(wěn)定性和專屬性好，為完善心可寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜；薄層色譜；心可寧膠囊

心可寧膠囊為衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第九冊收載的中成藥，由丹參、三七、冰片、蟾酥等8味中藥組成，主要用于治療冠心病、心絞痛、胸悶、心悸、眩暈等癥［1，2］。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證用藥安全、有效，本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法對本品進(jìn)行質(zhì)量研究，為心可寧膠囊的質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。結(jié)果如下。

1儀器與試劑

CAMAGREPROSTAR3數(shù)碼成相系統(tǒng)和半自動進(jìn)樣器，SartoriusBP211D電子分析天平，電熱恒溫水浴鍋，超聲清洗器，硅膠G和GF254薄層預(yù)制板。

對照品：華蟾酥毒基、丹酚酸B、冰片對照品、膽酸對照品、去氧膽酸對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供，甲醇、乙醚、醋酸乙酯等試劑均為分析純，水為三蒸水。

2方法與結(jié)果

冰片的鑒別取本品10粒，傾出內(nèi)容物，加乙醚10ml，超聲處理5min，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。取缺冰片的陰性對照品按供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。另取冰片對照品，加醋酸乙酯制成每毫升含mg的溶液,作為對照品溶液。再取冰片藥材,加醋酸乙酯制成每毫升含mg的溶液,作為原藥材對照溶液。按照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以V苯V醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與冰片對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而空白對照品在與對照品相應(yīng)位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。

丹參的鑒別?。坭b別］項(xiàng)下的藥渣，加甲醇100ml超聲提取15min，濾過，濾液作為供試品溶液。取缺丹參陰性對照品，按供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。另取丹參藥材1g，加甲醇10ml，同法制成，作為原藥材對照溶液。再取丹酚酸B對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。按照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以V甲苯V醋酸乙酯V甲醇V甲酸V水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，于紫外波長254nm下觀察后，再噴以1%三氯化鐵乙醇溶液顯色，于可見光下觀察供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而空白對照品在與對照品相應(yīng)位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖2。

蟾酥的鑒別取本品10粒，傾出內(nèi)容物，加氯仿30ml超聲提取15min，濾過，濾液置分液漏斗中，加氫氧化鈉液20ml。輕輕振搖,棄去氫氧化鈉液；氯仿液用水20ml洗滌，棄去水洗液，氯仿液用無水硫酸鈉脫水，回收氯仿，殘?jiān)右掖糾l使溶解,作為供試溶液。取缺蟾酥的陰性對照品按供試品溶液的的制備方法制備陰性對照品溶液。另取蟾酥g，磨細(xì),用氯仿30ml超聲提取15min,濾過,濾液回收氯仿,殘?jiān)靡掖?0ml使溶解,作為原藥材對照溶液。再取華蟾酥毒基對照品,加乙醇制成每毫升含mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl，對照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以V氯仿V丙酮-V環(huán)已烷為展開劑，二次展開，展距分別為8cm，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色，于可見光下觀察。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而空白對照液在與對照品相應(yīng)位置上，無相同的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖3。

1.冰片對照品2.冰片原藥材3和4.供試品5.陰性樣品

圖1冰片鑒別圖譜

牛黃的鑒別取本品10粒,傾出內(nèi)容物,加10ml乙醇超聲提取10min,加少量活性炭脫色,濾過,置水浴上濃縮至約1ml,作為供試品溶液。取缺牛黃的陰性對照品按供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。取牛黃原藥材g,同法制備原藥材對照溶液。取膽酸和去氧膽酸對照品各2mg，置5ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，作為對照品溶液。按照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以V氯仿V醋酸乙酯V甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱10～15min，于紫外光燈365nm下觀察。供試品色譜中，在與對照品、原藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而空白對照液在與對照品相應(yīng)位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖4。

圖2丹參鑒別圖譜

圖3蟾酥鑒別圖譜

圖4紫外光燈365nm下牛黃鑒別圖譜

3討論

本研究在原部頒標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上在提取方法和指標(biāo)以及展開系統(tǒng)等因素的選擇上進(jìn)行改進(jìn)提高。丹參的鑒別，由于制備工藝只采用了水提，故參照2005年版《中國藥典》Ⅰ部中丹參項(xiàng)下的鑒別要求，對丹參的水溶性活性成分丹酚酸B進(jìn)行鑒別研究，蟾酥鑒別增加了華蟾酥毒基對照品為指標(biāo)進(jìn)行分析；冰片的鑒別在原來理化鑒別的基礎(chǔ)上增加了薄層色譜鑒別，牛黃鑒別增加了去氧膽酸對照，并對展開條件進(jìn)行優(yōu)化，色譜更加穩(wěn)定、清晰。這些都進(jìn)一步完善了心可寧膠囊的定性鑒別。

本文方法操作簡易，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，為心可寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步完善奠定了良好的基礎(chǔ)，如能建立相應(yīng)的含量控制指標(biāo)，則會更加完善，這有待進(jìn)一步研究。

【參考文獻(xiàn)】

［1］劉東輝，李